對甲氧基苯甲醛的合成工藝的制作方法
【專利說明】對甲氧基苯甲醛的合成工藝
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種對甲氧基苯甲醛的合成工藝。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]對甲氧基苯甲醛，常溫下為無色至淡黃色液體，具有類似山楂的氣味。調(diào)配山楂花香型的主體香料。也可用于紫丁香、蘭花、葵花、金合歡、含羞花、刺槐、玉蘭、香羅蘭、甜豆花等花香型和新刈草、香薇、醛香等非花型香精中。還可用于檀香等重型木香型香精中。也用于皂用香精中。在食品中用其甜味并調(diào)和香味。在目前制備對甲氧基苯甲醛的工藝過程方法中，工藝流程不易于實施，生成的對甲氧基苯甲醛成品純度低，反應(yīng)物單程轉(zhuǎn)化率低，制作工序復(fù)雜，生產(chǎn)效率低而且成本造價高，不適合大規(guī)模生產(chǎn)。
[0005]
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于，提供一種對甲氧基苯甲醛的合成工藝，本發(fā)明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且生成的對甲氧基苯甲醛產(chǎn)品純度大，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0007]本發(fā)明提供的對甲氧基苯甲醛的合成工藝，包括以下步驟:
(O以對羥基苯甲醛為原料，以一氯甲烷氣體為甲基化原料，水為溶劑，按一定的投料配比進行甲基化反應(yīng)；
(2)利用堿性物質(zhì)控制反應(yīng)體系PH在7.5-13.5，甲基化反應(yīng)壓力為0.05-0.5MPa，反應(yīng)溫度為35-110°C，時間為2-8小時直接氣液相反應(yīng)得對甲氧基苯甲醛粗品(有機層)；
(3)分離有機層和水層，水層用芳香烴(如甲苯)萃取二次，合并有機層，水洗有機層到 PH6.5-7.5 ；
(4)常壓蒸餾回收溶劑，再減壓精餾收集90-93°C/500-600Pa的餾分，即為產(chǎn)品對甲氧基苯甲醛。
本發(fā)明提供的對甲氧基苯甲醛的合成工藝，其有益效果在于，克服了現(xiàn)有技術(shù)制備對甲氧基苯甲醛的工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了反應(yīng)物的單程轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率。
[0008]
【具體實施方式】
[0009]下面結(jié)合一個實施例，對本發(fā)明提供的對甲氧基苯甲醛的合成工藝進行詳細(xì)的說明。實施例
[0010]本實施例的對甲氧基苯甲醛的合成工藝，包括以下步驟:
(1)以對羥基苯甲醛為原料，以一氯甲烷氣體為甲基化原料，水為溶劑，按一定的投料配比進行甲基化反應(yīng)；
(2)利用堿性物質(zhì)控制反應(yīng)體系PH在13.5，甲基化反應(yīng)壓力為0.5MPa，反應(yīng)溫度為110°C，時間為8小時直接氣液相反應(yīng)得對甲氧基苯甲醛粗品(有機層)；
(3)分離有機層和水層，水層用芳香烴(如甲苯)萃取二次，合并有機層，水洗有機層到 PH6.5 ；
(4)常壓蒸餾回收溶劑，再減壓精餾收集93°C/600Pa的餾分，即為產(chǎn)品對甲氧基苯甲醛。
對甲氧基苯甲醛的合成工藝，無需進一步加工，工序簡單，數(shù)據(jù)精確易于收集，工藝流程易于實施，實現(xiàn)了產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)。
【主權(quán)項】
1.一種對甲氧基苯甲醛的合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)以對羥基苯甲醛為原料，以一氯甲烷氣體為甲基化原料，水為溶劑，按一定的投料配比進行甲基化反應(yīng)； (2)利用堿性物質(zhì)控制反應(yīng)體系PH在7.5-13.5，甲基化反應(yīng)壓力為0.05-0.5MPa，反應(yīng)溫度為35-110°C，時間為2-8小時直接氣液相反應(yīng)得對甲氧基苯甲醛粗品(有機層)； (3)分離有機層和水層，水層用芳香烴(如甲苯)萃取二次，合并有機層，水洗有機層到 PH6.5-7.5 ；(4)常壓蒸餾回收溶劑，再減壓精餾收集90-93°C/500-600Pa的餾分，即為產(chǎn)品對甲氧基苯甲醛。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種對甲氧基苯甲醛的合成工藝，以對羥基苯甲醛為原料，以一氯甲烷氣體為甲基化原料，水為溶劑，按一定的投料配比進行甲基化反應(yīng)。本發(fā)明采用一氯甲烷氣體作為甲基化原料，反應(yīng)單一，選擇性高達95%，目標(biāo)產(chǎn)品收率達到90%以上，而且三廢處理簡單，屬于清潔、綠色的化工合成工藝。
【IPC分類】C07C45/61, C07C47/575
【公開號】CN105646167
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】張晶
【申請人】青島首泰農(nóng)業(yè)科技有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2014年11月10日