一種烷基苯磺酸有機(jī)胺鹽的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】：
[0001] 本發(fā)明涉及一種烷基苯磺酸有機(jī)胺鹽的制備方法，屬于綠色環(huán)保表面活性劑領(lǐng) 域。 技術(shù)背景：
[0002] 隨著人們環(huán)保、安全、健康意識的日益增強(qiáng)，高效環(huán)保型表面活性劑成為研究開發(fā) 和應(yīng)用的重點(diǎn)，烷基苯磺酸有機(jī)胺鹽作為新型無毒的中性表面活性劑，其超強(qiáng)的去油污能 力，將會(huì)越來越廣泛地應(yīng)用于工業(yè)和日常生活中。烷基苯磺酸有機(jī)胺鹽其原料主要是十二 烷基苯磺酸，價(jià)格低廉。因此以十二烷基苯為原料的洗滌劑迅速的取代了肥皂，而且十二烷 基苯磺酸金屬鹽很快便成為全球用量最大的有機(jī)表面活性劑，此時(shí)使用的表面活性劑品種 雖然應(yīng)用性能良好，但普遍存在一個(gè)嚴(yán)重的缺點(diǎn)，便是它們?nèi)ノ勰芰Σ怀瑥?qiáng)，在處理機(jī)械油 污或油垢時(shí)，即便加大用量，效果也不是很好，給環(huán)境帶來了較大的污染。為解決這一問題， 進(jìn)一步提高去油污能力，本發(fā)明合成了烷基苯磺酸有機(jī)胺鹽。本發(fā)明的烷基苯磺酸有機(jī)胺 鹽屬直鏈烷基苯酸鹽，有良好的生物降解性和超強(qiáng)的去油污能力，廣泛應(yīng)用于石油化工、機(jī) 械設(shè)備、貴金屬回收等的油污油垢處理或和日用化學(xué)品等行業(yè)。
[0003] 鑒于上述問題，本發(fā)明提供了一種成本低、產(chǎn)率高、產(chǎn)品品質(zhì)好，且操作簡單的制 備烷基苯磺酸有機(jī)胺鹽的新方法。。

【發(fā)明內(nèi)容】
：
[0004] 本發(fā)明的目的是以價(jià)格低廉的烷基苯磺酸和有機(jī)胺為原料，制備烷基苯磺酸有機(jī) 胺鹽。
[0005] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
[0006] 烷基苯磺酸有機(jī)胺鹽的制備方法包括以下工藝步驟：
[0007] 原料烷基苯磺酸經(jīng)預(yù)熱器加熱，升溫到60~70°C，經(jīng)計(jì)量栗打進(jìn)帶自吸功能的雙 十字?jǐn)嚢柘到y(tǒng)的反應(yīng)釜中，攪拌，有機(jī)胺液體與烷基苯磺酸按摩爾比為〇. 1~10:1的比例， 經(jīng)計(jì)量栗計(jì)量并限量進(jìn)入反應(yīng)釜底分布器，均勻進(jìn)入反應(yīng)器中，此反應(yīng)為放熱反應(yīng)，控制反 應(yīng)溫在30~200°C，壓力在0.01~4.OMPa下進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)過程中，有機(jī)胺蒸汽通過攪拌軸 的自吸作用，在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行釜內(nèi)循環(huán)，得到烷基苯磺酸有機(jī)胺鹽，反應(yīng)完成后，少量未反 應(yīng)完的有機(jī)胺蒸汽經(jīng)回收系統(tǒng)回收，重新參加下一釜反應(yīng)。
[0008] 作為優(yōu)選，在步驟1中所述的烷基苯磺酸為含有4~18個(gè)碳的烷基苯磺酸的一種或 幾種;作為最佳選擇，烷基苯磺酸是十二烷基苯磺酸。
[0009] 作為優(yōu)選，在步驟1中所述有機(jī)胺為含有1~18個(gè)碳的烷基胺或環(huán)基胺。
[0010] 作為優(yōu)選，在步驟1中所述的反應(yīng)壓力為〇 · 05~1 · OMPa;所述反應(yīng)溫度為50~100 Γ。
[0011] 作為優(yōu)選，所述的有機(jī)胺與烷基苯磺酸的摩爾比為0.5~2:1。
[0012] 作為優(yōu)選，反應(yīng)釜的攪拌器有自功能，能把反應(yīng)釜上部的有機(jī)胺蒸汽從攪拌軸上 部小孔吸進(jìn)，通過攪拌軸中心通道從攪拌軸下部小孔出來。
[0013] 有益效果：
[0014] 本發(fā)明提出了全新的烷基苯磺酸有機(jī)胺鹽的制備工藝路線，以烷基苯磺酸和有機(jī) 胺為原料，以帶自吸功能的雙十字?jǐn)嚢栎S為反應(yīng)釜的攪拌系統(tǒng)，制備烷基苯磺酸有機(jī)胺鹽， 具有明顯的優(yōu)點(diǎn)：
[0015] (1)用資源豐富、價(jià)格低廉且用途不廣的烷基苯磺酸為原料，既降低了原料成本， 又開發(fā)了烷基苯磺酸的新的應(yīng)用領(lǐng)域。
[0016] (2)在本發(fā)明采用以帶自吸功能的雙十字?jǐn)嚢栎S為反應(yīng)釜的攪拌系統(tǒng)的反應(yīng)釜， 實(shí)現(xiàn)了有機(jī)胺蒸汽在釜內(nèi)再循環(huán)，縮短反應(yīng)時(shí)間，提高了原料利用率。
[0017] ⑶在本發(fā)明中采用釜內(nèi)氣相再循環(huán)反應(yīng)，反應(yīng)過程中沒有氣體的排放，反應(yīng)自身 又沒有廢水、廢固生成，屬于環(huán)境友好型化學(xué)反應(yīng)。
[0018] 具體實(shí)施實(shí)例：
[0019] 下面通過具體實(shí)例，對本發(fā)明做進(jìn)一步說明：
[0020] 這種制備二烷基次膦酸鹽的方法：
[0021 ]實(shí)施例1:原料十二烷基苯磺酸經(jīng)預(yù)熱器加熱，升溫到60°C，經(jīng)計(jì)量栗打進(jìn)帶自吸 功能的雙十字?jǐn)嚢柘到y(tǒng)的反應(yīng)釜中，攪拌，將三乙胺液體按摩爾比為1.2:1的比例，經(jīng)計(jì)量 栗計(jì)量并限量進(jìn)入反應(yīng)釜底分布器，均勻進(jìn)入反應(yīng)器中，控制反應(yīng)溫在50~80°C，壓力在 0.1~0.3MPa下進(jìn)行反應(yīng)。有機(jī)胺加料完成后，繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，讓有機(jī)胺蒸汽通過攪拌軸的 自吸作用，在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行釜內(nèi)循環(huán)，反應(yīng)完成后，得到烷基苯磺酸有機(jī)胺鹽，少量未反應(yīng) 完的有機(jī)胺蒸汽經(jīng)回收系統(tǒng)回收，重新參加下一釜反應(yīng)。
[0022]實(shí)施例2:將原料三乙胺換成二丁胺，其它同實(shí)施例1。
[0023]實(shí)施例3:將原料三乙胺換成異丙胺，其它同實(shí)施例1。
[0024]實(shí)施例4:將原料三乙胺換成二異丙胺，其它同實(shí)施例1。
[0025]實(shí)施例5:將三乙胺和十二烷基苯磺酸摩爾比為0.8:1，其它同實(shí)施例1。
[0026]實(shí)施例6:將三乙胺和十二烷基苯磺酸摩爾比為1.0:1，其它同實(shí)施例1。
[0027]反應(yīng)產(chǎn)物活性檢測結(jié)果
[0028]
[0029]由上表中數(shù)據(jù)可知，在本發(fā)明者工藝條件下反應(yīng)，除了實(shí)施例5外，其它均有較好 的活性。
[0030]
[0031] 由上表可以看出，特定的溫度、壓力選擇對產(chǎn)物的活性效果是不一樣的。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種烷基苯磺酸有機(jī)胺鹽的制備方法，其特征在于，按下述步驟進(jìn)行： 原料烷基苯磺酸經(jīng)預(yù)熱器加熱，升溫到60~70°C，再經(jīng)計(jì)量栗打進(jìn)雙十字?jǐn)嚢柘到y(tǒng)的 反應(yīng)釜中，攪拌;再將有機(jī)胺液體與原料按摩爾比為0.1~10:1的比例配制，經(jīng)計(jì)量栗計(jì)量 并限量進(jìn)入反應(yīng)釜底分布器，均勻進(jìn)入反應(yīng)器中，控制反應(yīng)溫在30~200°C，壓力在0.01~ 4. OMPa下進(jìn)行反應(yīng);反應(yīng)過程中，有機(jī)胺蒸汽通過攪拌軸的自吸作用，在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行釜內(nèi) 循環(huán)，得到烷基苯磺酸有機(jī)胺鹽，反應(yīng)完成后，少量未反應(yīng)完的有機(jī)胺蒸汽經(jīng)回收系統(tǒng)回 收，重新參加下一爸反應(yīng)。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的烷基苯磺酸有機(jī)胺鹽的制備方法，其特征在于所述的烷基苯 磺酸為含有4~18個(gè)碳的烷基苯磺酸的一種或幾種。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的烷基苯磺酸有機(jī)胺鹽的制備方法，其特征在于所述的烷基苯 磺酸是十二烷基苯磺酸。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的烷基苯磺酸有機(jī)胺鹽的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)胺 為含有1~18個(gè)碳的烷基胺或環(huán)基胺。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的二烷基次膦酸鹽的制備方法，其特征在于，所述二烷基磷酰氯 的反應(yīng)壓力為0 · 05~1 · OMPa;所述反應(yīng)溫度為50~100°C。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的烷基苯磺酸有機(jī)胺鹽的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)胺 與烷基苯磺酸的摩爾比為0.5~2:1。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的烷基苯磺酸有機(jī)胺鹽的制備方法，其特征在于反應(yīng)釜的攪拌 器有自功能，能把反應(yīng)釜上部的有機(jī)胺蒸汽從攪拌軸上部小孔吸進(jìn)，通過攪拌軸中心通道 從攪拌軸下部小孔出來。
【專利摘要】本發(fā)明屬于綠色環(huán)保表面活性劑領(lǐng)域，具體涉及一種烷基苯磺酸有機(jī)胺鹽的制備方法。本發(fā)明通過將原料烷基苯磺酸經(jīng)預(yù)熱器加熱，升溫到60～70℃，經(jīng)攪拌，再把有機(jī)胺液體與烷基苯磺酸比例混合，進(jìn)入反應(yīng)釜底分布器進(jìn)行反應(yīng)，控制反應(yīng)溫在30～200℃，壓力在0.01～4.0MPa下進(jìn)行反應(yīng)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是用資源豐富、價(jià)格低廉且用途不廣的烷基苯磺酸為原料，既降低了原料成本，又開發(fā)了烷基苯磺酸的新的應(yīng)用領(lǐng)域；實(shí)現(xiàn)了有機(jī)胺蒸汽在釜內(nèi)再循環(huán)，縮短反應(yīng)時(shí)間，提高了原料利用率；屬于環(huán)境友好型化學(xué)反應(yīng)。
【IPC分類】C07C211/05, C07C303/32, C07C209/00, C07C211/06, C07C211/09, C07C309/31
【公開號】CN105646293
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】王衛(wèi)明, 謝自強(qiáng), 段小剛, 章震, 祝航, 陳攀
【申請人】浙江新化化工股份有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2015年12月19日