基于控制干燥時間的二硫代氨基甲酸鹽的合成工藝的制作方法
【專利說明】 基于控制干燥時間的二硫代氨基甲酸鹽的合成工藝
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于控制干燥時間的二硫代氨基甲酸鹽的合成工藝。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]二硫代氨基甲酸鹽分子量:(275.8)X (Zineb)性狀描述:黃色液體，具有腐蝕性；微溶于水，不溶于有機溶劑。在目前制備二硫代氨基甲酸鹽的工藝過程方法中，工藝流程不易于實施，生成的二硫代氨基甲酸鹽成品純度低，反應(yīng)物單程轉(zhuǎn)化率低，制作工序復(fù)雜，生產(chǎn)效率低而且成本造價高，不適合大規(guī)模生產(chǎn)。
[0005]
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于，提供一種基于控制干燥時間的二硫代氨基甲酸鹽的合成工藝，本發(fā)明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且生成的二硫代氨基甲酸鹽成品純度大，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0007]本發(fā)明提供的基于控制干燥時間的二硫代氨基甲酸鹽的合成工藝，包括以下步驟:
(O首先，在反應(yīng)容器中加入一定量的二硫化碳、堿液和碳酰二胺；
(2)不斷攪拌，待其混合均勻后，控制溫度，滴加二硫化碳；
(3)將反應(yīng)體系控制在一定溫度范圍內(nèi)，攪拌一段時間；
(4)然后，再加熱到一定溫度后，恒溫反應(yīng)一定時間；
(5)待反應(yīng)完畢，攪拌冷卻結(jié)晶，過濾；
(6)真空干燥40?60分鐘，制得產(chǎn)品。
本發(fā)明提供的基于控制干燥時間的二硫代氨基甲酸鹽的合成工藝，其有益效果在于，克服了現(xiàn)有技術(shù)制備二硫代氨基甲酸鹽的工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了反應(yīng)物的單程轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率。
[0008]
【具體實施方式】
[0009]下面結(jié)合一個實施例，對本發(fā)明提供的基于控制干燥時間的二硫代氨基甲酸鹽的合成工藝進(jìn)行詳細(xì)的說明。
實施例
[0010]本實施例的基于控制干燥時間的二硫代氨基甲酸鹽的合成工藝，包括以下步驟:
(1)首先，在反應(yīng)容器中加入一定量的二硫化碳、堿液和碳酰二胺；
(2)不斷攪拌，待其混合均勻后，控制溫度，滴加二硫化碳；
(3)將反應(yīng)體系控制在一定溫度范圍內(nèi)，攪拌一段時間；
(4)然后，再加熱到一定溫度后，恒溫反應(yīng)一定時間；
(5)待反應(yīng)完畢，攪拌冷卻結(jié)晶，過濾；
(6)真空干燥60分鐘，制得產(chǎn)品。
[0011]基于控制干燥時間的二硫代氨基甲酸鹽的合成工藝，無需進(jìn)一步加工，工序簡單，數(shù)據(jù)精確易于收集，工藝流程易于實施，實現(xiàn)了產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)。
【主權(quán)項】
1.一種基于控制干燥時間的二硫代氨基甲酸鹽的合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)首先，在反應(yīng)容器中加入一定量的二硫化碳、堿液和碳酰二胺； (2)不斷攪拌，待其混合均勻后，控制溫度，滴加二硫化碳； (3)將反應(yīng)體系控制在一定溫度范圍內(nèi)，攪拌一段時間； (4)然后，再加熱到一定溫度后，恒溫反應(yīng)一定時間； (5)待反應(yīng)完畢，攪拌冷卻結(jié)晶，過濾； (6)真空干燥40?60分鐘，制得產(chǎn)品。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于控制干燥時間的二硫代氨基甲酸鹽的合成工藝，包括：(a)首先，在反應(yīng)容器中加入一定量的二硫化碳、堿液和碳酰二胺；(b)不斷攪拌，待其混合均勻后，控制溫度，滴加二硫化碳；(c)將反應(yīng)體系控制在一定溫度范圍內(nèi)；(d)然后，再加熱到一定溫度后，恒溫反應(yīng)一定時間；(e)待反應(yīng)完畢，攪拌冷卻結(jié)晶，過濾；(f)真空干燥40～60分鐘，制得產(chǎn)品。本發(fā)明通過將二硫化碳和碳酰二胺按照一定的工藝參數(shù)合成出二硫代氨基甲酸鹽，合成步驟簡單，合成效率高，合成成本低，合成出的產(chǎn)品高效廉價、應(yīng)用范圍廣泛，且通過控制反應(yīng)體系的pH值，從而提高整個工藝的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)品的質(zhì)量。
【IPC分類】C07C333/16
【公開號】CN105646309
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】張晶
【申請人】青島首泰農(nóng)業(yè)科技有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2014年11月10日