一步完成萬壽菊葉黃素提取皂化的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及葉黃素的制備方法領(lǐng)域，具體的說是一步完成萬壽菊葉黃素提取皂化 的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 葉黃素作為類胡蘿卜素的一種，除具備類胡蘿卜素共有的抗氧化性外，其特有的生 物學(xué)功能主要是鮮明的視覺保護(hù)作用。食用富含葉黃素和玉米黃素的食物，能降低43%眼 睛退化疾病的發(fā)生率。葉黃素還可預(yù)防動脈硬化、增強免疫力，預(yù)防癌癥的發(fā)生發(fā)展等，并 且具有很強的著色作用。基于此，葉黃素已廣泛應(yīng)用于飼料添加劑、食品添加劑、醫(yī)藥、化妝 品、保健品、飲料、煙草等食品工業(yè)和化學(xué)工業(yè)領(lǐng)域。從天然產(chǎn)物中提取的葉黃素和玉米黃 質(zhì)成為天然飼料著色劑的主要來源，其研究也日益受到廣泛關(guān)注。
[0003] 萬壽菊的葉黃素含量非常高，可占總類胡蘿卜素含量的90%以上，是提取葉黃素的 理想材料。葉黃素提取的新技術(shù)有超聲波提取、超臨界提取和微波提取等技術(shù)，但這些設(shè)備 價格高，成本投入大，生產(chǎn)功耗高。目前國內(nèi)大多生產(chǎn)廠家還是通過傳統(tǒng)的有機溶劑浸提法 進(jìn)行提取，先添加提取液將葉黃素提取出來，再加入皂化液進(jìn)行皂化反應(yīng)。提取、皂化分為 兩個步驟分別進(jìn)行，耗時、消耗溶劑多，如專利CN101402597A中利用超聲提取葉黃素后，加 入提取液2倍體積的皂化液繼續(xù)反應(yīng)50min。此外，提取常用的溶劑包括丙酮、正己烷、石油 醚等，均具有一定的毒性，溶劑殘留問題難解決，如專利CN 101402597A以正己烷、丙酮和甲 醇為溶劑，專利CN101020917A利用異丙醇作為提取溶劑。綜上，葉黃素提取現(xiàn)狀存在安全性 弱、穩(wěn)定性差、成本高、純度低等問題，急需一種安全、快捷、高效的制備方法。一步完成葉黃 素提取皂化的方法尚未在公開文獻(xiàn)或?qū)＠杏袌蟮馈?br>
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了解決現(xiàn)有萬壽菊葉黃素提取工藝操作繁雜、有毒溶劑殘留等問題，本發(fā)明提 供一步完成萬壽菊葉黃素提取皂化的方法，該方法的優(yōu)點是能夠同時進(jìn)行葉黃素的提取和 皂化，在保證提取率的基礎(chǔ)上，節(jié)約時間及生產(chǎn)成本。
[0005] 為實現(xiàn)上述發(fā)明目的本發(fā)明所述的一步完成萬壽菊葉黃素提取皂化的方法，其特 征在于，包括下述步驟：
[0006] 1)、將萬壽菊壓縮成顆粒，并粉碎，使之成為顆粒度為40~100的粉末，裝入萃取容 器中；
[0007] 2)、在萃取容器中，加入5~20倍重量的有機溶劑/堿溶液為提取劑，一步完成提取 皂化；
[0008] 3)、40~50°C通過低壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，制備葉黃素提取液;濃縮葉黃素粗提物；
[0009] 4)、用大量水進(jìn)行清洗濃縮葉黃素粗提物并過濾，除去堿液及雜質(zhì)；
[0010] 5)在4000~6000轉(zhuǎn)離心機中離心后、沉淀得到葉黃素結(jié)晶；
[0011] 6)在30~50°C條件下干燥獲得葉黃素產(chǎn)品。
[0012]所述的2)步中的提取溶劑為正己烷、石油醚、乙酸乙酯、乙醇或甲醇；以及加入等 體積10 % NaOH-乙醇溶液的上述溶劑;優(yōu)選為NaOH-乙醇溶液。
[0013] 所述提取溶劑中NaOH的濃度為1.25~10.0%。
[0014]所述提取方法中，萃取溫度20~30°C，浸提時間為1.0~3.0h，浸提次數(shù)1~4次;萬 壽菊粉末與所述提取液的配比為1:5~1:20g/ml。
[0015] 通過條件優(yōu)化，最優(yōu)方法為：以NaOH-乙醇溶液為提取皂化溶劑，NaOH濃度為 3.75%，浸提時間2.0h，浸提次數(shù)2次，所述萬壽菊粉末與所述提取劑的配比為l:5g/ml。
[0016] 本發(fā)明的有益效果是:在反應(yīng)溶液中加入堿液，在提取的過程中同時完成了皂化 反應(yīng)，極大的縮短了生產(chǎn)時間及能耗。由于該方法采用NaOH-乙醇作為提取溶劑制備葉黃 素，解決了成品中有害物質(zhì)的殘留問題；同時乙醇價格低，減少生產(chǎn)成本;本發(fā)明實現(xiàn)了從 萬壽菊中快速、高效制備葉黃素，為葉黃素工業(yè)化生產(chǎn)提供技術(shù)支持。
【附圖說明】
[0017] 圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0018] 圖1為本發(fā)明的優(yōu)選方式，其顯示了本發(fā)明是將萬壽菊壓縮顆粒粉碎后裝入萃取 容器中，加入5~20倍重量的乙醇/堿溶液，其中NaOH濃度為1.25 %~10.0%，萃取溫度20~ 30 °C，萃取時間1.0~3. Oh，浸提次數(shù)1~4次。通過過濾收集提取液，在40~50 °C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃 縮，之后濃縮液中加入大量水清洗，去除水溶性雜質(zhì)及堿，離心收集結(jié)晶，30~50 °C條件下 干燥獲得葉黃素產(chǎn)品。
[0019] -步完成萬壽菊葉黃素提取皂化的方法，具體包括下述步驟：
[0020] 1 )、將萬壽菊壓縮成顆粒，并粉碎，使之成為顆粒度為40~100目的粉末，裝入萃取 容器中；
[0021] 2)、在萃取容器中，加入5~20倍重量的有機溶劑/堿溶液為提取劑，一步完成提取 皂化；
[0022] 3)、40~50°C通過低壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，制備葉黃素提取液;濃縮葉黃素粗提物；
[0023] 4)、用大量水進(jìn)行清洗濃縮葉黃素粗提物并過濾，除去堿液及雜質(zhì)；
[0024] 5)在4000~6000轉(zhuǎn)離心機中離心后、沉淀得到葉黃素結(jié)晶；
[0025] 6)在30~50°C條件下干燥獲得葉黃素產(chǎn)品。
[0026]所述的2)步中的提取溶劑為正己烷、石油醚、乙酸乙酯、乙醇或甲醇；以及加入等 體積10 % NaOH-乙醇溶液的上述溶劑;優(yōu)選為NaOH-乙醇溶液。
[0027] 所述提取溶劑中NaOH的濃度為1.25~10.0%。
[0028]所述提取方法中，萃取溫度20~30°C，浸提時間為1.0~3.0h，浸提次數(shù)1~4次;萬 壽菊粉末與所述提取液的配比為1:5~1:20g/ml。
[0029] 通過條件優(yōu)化，最優(yōu)方法為：以NaOH-乙醇溶液為提取皂化溶劑，NaOH濃度為 3.75%，浸提時間2.0h，浸提次數(shù)2次，所述萬壽菊粉末與所述提取劑的配比為l:5g/ml。 [0030]以下結(jié)合實施例作詳述，但不作為本發(fā)明的限定。
[0031 ]下述實施例中所述試驗方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法;所述試劑和材料，如 無特殊說明，均可從商業(yè)途徑獲得。
[0032] 實施例1、
[0033] 稱取100g萬壽菊粉末，加入500ml濃度為3.75 %的NaOH-乙醇溶液，室溫25°C進(jìn)行 振蕩提取2h，過濾收集提取液，殘渣重復(fù)提取1次。合并2次提取液40°C旋蒸濃縮，大量水清 洗，離心收集結(jié)晶，干燥后平均得到葉黃素粉末1.51g，純度29.84%。
[0034] 實施例2、
[0035] 稱取60g萬壽菊粉末，加入600ml濃度為3.75 %的NaOH-乙醇溶液，室溫25 °C進(jìn)行振 蕩提取2h，提取1次。過濾后將提取液旋蒸濃縮，大量水清洗結(jié)晶，離心收集結(jié)晶，干燥后平 均得到葉黃素粉末1.168，純度25.56%。
[0036] 實施例3、
[0037] 稱取60g萬壽菊粉末，加入300ml終濃度為8.75 %的NaOH-乙醇溶液進(jìn)行振蕩提取 2h，室溫25°C，重復(fù)提取1次。合并2次提取液旋蒸濃縮，大量水清洗結(jié)晶，離心收集結(jié)晶，干 燥后平均得到葉黃素粉末〇. 98g，純度23.34%。
[0038] 實施例4、
[0039]
[0040] 上表描述的是一步完成葉黃素的提取皂化法和一般的先提取、再皂化方法的比 較。從表中可以看出，一步法可以明顯縮短萬壽菊葉黃素的提取所用時間，在提取過程中就 完成了皂化反應(yīng)。分步進(jìn)行提取皂化需要先用提取溶劑，之后再加入皂化溶劑，溶劑消耗量 是一步法的2倍左右，一步法明顯減少了溶劑的消耗量。在縮短時間和減少溶劑消耗的基礎(chǔ) 上，與傳統(tǒng)方法皂化制備的產(chǎn)品相比較，一步法制得的產(chǎn)品具有更高的得率和純度。
【主權(quán)項】
1. 一步完成萬壽菊葉黃素提取皂化的方法，其特征在于，包括下述步驟： 1 )、將萬壽菊壓縮成顆粒，并粉碎，使之成為顆粒度為40~100目的粉末，裝入萃取容器 中； 2)、在萃取容器中，加入5~20倍重量的有機溶劑/堿溶液為提取劑，一步完成提取皂 化； 3 )、40~50°C通過低壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，制備葉黃素提取液;濃縮葉黃素粗提物； 4) 、用大量水進(jìn)行清洗濃縮葉黃素粗提物并過濾，除去堿液及雜質(zhì)； 5) 在4000~6000轉(zhuǎn)離心機中離心后、沉淀得到葉黃素結(jié)晶； 6) 在30~50°C條件下干燥獲得葉黃素產(chǎn)品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步完成萬壽菊葉黃素提取皂化的方法，其特征在于:所述的 2)步中的提取溶劑為正己烷、石油醚、乙酸乙酯、乙醇或甲醇；以及加入等體積10%Na0H-乙 醇溶液的上述溶劑;優(yōu)選為NaOH-乙醇溶液。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一步完成萬壽菊葉黃素提取皂化的方法，其特征在于:所述提 取溶劑中NaOH的濃度為1.25~10.0%。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一步完成萬壽菊葉黃素提取皂化的方法，其特征在于:所述提 取造化方法為，萃取溫度20~30°C，浸提時間為1.0~3. Oh，浸提次數(shù)1~4次;萬壽菊粉末與 所述提取液的配比為1:5~1:20g/ml。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步完成萬壽菊葉黃素提取皂化的方法，其特征在于:最優(yōu)方 法為，以NaOH-乙醇溶液為提取皂化溶劑，NaOH濃度為3.75 %，浸提時間2. Oh，浸提次數(shù)2次， 所述萬壽菊粉末與所述提取劑的配比為1: 5g/ml。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一步完成萬壽菊葉黃素提取皂化的方法，以NaOH-乙醇溶液為提取皂化溶劑，NaOH濃度為3.75％，浸提時間2.0h，浸提次數(shù)2次，所述萬壽菊粉末與所述提取劑的配比為1∶5g/ml。解決了現(xiàn)有的葉黃素提取工藝復(fù)雜，溶劑毒性及消耗量大的問題。本發(fā)明工藝簡單、可操作性強，使用本方法生產(chǎn)的葉黃素沒有溶劑殘留的問題，純度高，質(zhì)量穩(wěn)定，便于規(guī)?；?、標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)，具有良好的市場前景。
【IPC分類】C07C403/24
【公開號】CN105646314
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】劉慧 , 趙文恩, 康保珊, 劉杰超, 焦中高
【申請人】中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院鄭州果樹研究所
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2015年12月30日