維生素c鈉鹽合成工藝的制作方法
【專利說明】維生素C鈉鹽合成工藝
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于化工工藝領(lǐng)域，具體涉及一種維生素C鈉鹽合成工藝。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]維生素C鈉鹽合成工藝過程至少包括脫色、調(diào)溫、酯化、離心等基本過程。在目前制備維生素C鈉鹽的工藝過程方法中，工藝流程不易于實施，生成的維生素C鈉鹽純度低，反應(yīng)物單程轉(zhuǎn)化率低，制作工序復(fù)雜，生產(chǎn)效率低而且成本造價高。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于，提供一種維生素C鈉鹽合成工藝，本發(fā)明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且生成的維生素C鈉鹽純度大。
[0007]本發(fā)明提供的維生素C鈉鹽合成工藝，包括以下步驟:
(1)將古龍酸在26?32°C溫度下溶于重量比2?4倍的95%重量濃度的甲醇，然后通過I?30 μ m孔徑的過濾器，再通過0.06?I μ m孔徑的過濾器和粉末活性炭層梯度脫色得脫色液待用；
(2)將脫色液在72?83°C溫度、0.15±0.2Mpa壓力狀態(tài)下，在大孔氫型樹脂內(nèi)循環(huán)反應(yīng)1.2?1.5小時，得酯化反應(yīng)液；
(3)將酯化反應(yīng)液注入常壓容器，在70±2°C溫度、保持攪拌狀態(tài)，將1.01?1.05倍古龍酸摩爾數(shù)的碳酸氫鈉或0.505?0.51倍古龍酸摩爾數(shù)的碳酸鈉與99%重量濃度的甲醇混合得懸浮液于1.5?2小時內(nèi)勻速流加于上述溶液中，繼續(xù)保溫0.5?1.5小時，然后冷卻降溫至室溫，離心脫水，得維C鈉鹽。
[0008]本發(fā)明提供的維生素C鈉鹽合成工藝，其有益效果在于，克服了現(xiàn)有技術(shù)制備維生素C鈉鹽的工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了反應(yīng)物的單程轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率。
[0009]
【具體實施方式】
[0010]下面結(jié)合一個實施例，對本發(fā)明提供的維生素C鈉鹽合成工藝進行詳細的說明。實施例
[0011]本實施例的維生素C鈉鹽合成工藝，包括以下步驟: (1)將古龍酸在26°C溫度下溶于重量比4倍的95%重量濃度的甲醇，然后通過20μ m孔徑的過濾器，再通過Iym孔徑的過濾器和粉末活性炭層梯度脫色得脫色液待用；
(2)將脫色液在83°C溫度、0.15Mpa壓力狀態(tài)下，在大孔氫型樹脂內(nèi)循環(huán)反應(yīng)1.5小時，得酯化反應(yīng)液；
(3)將酯化反應(yīng)液注入常壓容器，在70°C溫度、保持攪拌狀態(tài)，將1.05倍古龍酸摩爾數(shù)的碳酸氫鈉或0.505倍古龍酸摩爾數(shù)的碳酸鈉與99 %重量濃度的甲醇混合得懸浮液于2小時內(nèi)勻速流加于上述溶液中，繼續(xù)保溫0.5小時，然后冷卻降溫至室溫，離心脫水，得維C鈉鹽。
[0012]維生素C鈉鹽合成工藝，無需進一步加工，工序簡單，數(shù)據(jù)精確易于測量，工藝流程易于實施。
【主權(quán)項】
1.一種維生素C鈉鹽合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)將古龍酸在26?32°C溫度下溶于重量比2?4倍的95%重量濃度的甲醇，然后通過I?30 μ m孔徑的過濾器，再通過0.06?I μ m孔徑的過濾器和粉末活性炭層梯度脫色得脫色液待用； (2)將脫色液在72?83°C溫度、0.15±0.2Mpa壓力狀態(tài)下，在大孔氫型樹脂內(nèi)循環(huán)反應(yīng)1.2?1.5小時，得酯化反應(yīng)液； (3)將酯化反應(yīng)液注入常壓容器，在70±2°C溫度、保持攪拌狀態(tài)，將1.01?1.05倍古龍酸摩爾數(shù)的碳酸氫鈉或0.505?0.51倍古龍酸摩爾數(shù)的碳酸鈉與99%重量濃度的甲醇混合得懸浮液于1.5?2小時內(nèi)勻速流加于上述溶液中，繼續(xù)保溫0.5?1.5小時，然后冷卻降溫至室溫，離心脫水，得維C鈉鹽。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種維生素C鈉鹽合成工藝，由古龍酸和甲醇進行酯化反應(yīng)后，再與鈉鹽反應(yīng)制得，其特征在于依次按照下列步驟進行：(1)將古龍酸溶于甲醇，然后通過1～30μm孔徑的過濾器，再通過0.06～1μm孔徑的過濾器和粉末活性炭層梯度脫色得脫色液待用；(2)將脫色液在大孔氫型樹脂內(nèi)循環(huán)反應(yīng)1.2～1.5小時，得酯化反應(yīng)液；(3)將酯化反應(yīng)液注入常壓容器，在70±2℃溫度、保持攪拌狀態(tài)，將1.01～1.05倍古龍酸摩爾數(shù)的碳酸氫鈉或0.505～0.51倍古龍酸摩爾數(shù)的碳酸鈉與甲醇混合得懸浮液勻速流加于上述溶液中，繼續(xù)保溫后，再冷卻降溫至室溫，離心脫水得維C鈉鹽。合成時間短，產(chǎn)品純度高、質(zhì)量好，而且能耗低。
【IPC分類】C07D307/62
【公開號】CN105646409
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】張晶
【申請人】青島首泰農(nóng)業(yè)科技有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2014年11月10日