段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力498Pa,溫度控制在260°C,反應(yīng)時 間為30分鐘;催化劑為乙二醇鎂和乙二醇銻的混合物,乙二醇鎂與乙二醇銻質(zhì)量比為2:1;
[0078] 縮聚反應(yīng)高真空階段,經(jīng)縮聚反應(yīng)低真空階段后,繼續(xù)抽真空,使反應(yīng)壓力降至絕 對壓力96Pa,反應(yīng)溫度控制在275°C,反應(yīng)時間50分鐘;制得聚酯,經(jīng)切粒得到聚酯切片;
[0079] (3)溶洗
[0080] 聚酯切片經(jīng)水與溶洗劑乙二醇一乙醚在120 °C與0.2MPa條件下煮泡3小時,后經(jīng)洗 滌,即煮泡后聚酯切片用70°C熱水洗lOmin,然后用冷水洗凈,烘干冷卻備用;得到聚酯,水 與溶洗劑的質(zhì)量比例為100:3,聚酯切片與水和溶洗劑的比例,即固液比為1: 5。
[0081 ] (4)紡絲主要工藝參數(shù):
[0082]擠出的溫度為280Γ;
[0083] 冷卻的風(fēng)溫為20Γ;
[0084] 卷繞的速度為4000m/min;
[0085] 單絲纖度為0.3dtex。
[0086] 紡絲過程噴絲板的噴絲孔為三葉形,以互成120度夾角的x、y和z軸對稱。
[0087] 制得低色差聚酯超亮光三葉異形絲的斷裂強(qiáng)度3. ScN/dtex,斷裂伸長率為 36.0 % ;線密度偏差率0.48 %,斷裂強(qiáng)度CV值4.9 %,斷裂伸長CV值9.8.0 %,條干不勻率CV 值1.99.00%,沸水收縮率7.8%,含油率1.05%。紡絲過程噴絲板的三葉異形噴絲孔的三葉 互成120度夾角,葉長與葉寬的比值為2:1。
[0088] (5)染色
[0089]
[0091] 實(shí)施例2
[0092] 一種低色差聚酯超亮光三葉異形絲的制備方法,主要工藝包括:
[0093] (1)催化劑乙二醇鎂的制備:
[0094] 在單室電解槽內(nèi)加入乙二醇,支持電解質(zhì)為氯化鎂,金屬鎂塊為陽極,陰極為石 墨;通直流電,起始電壓10V,陰極電流密度為200mA,60 °C時電解12小時,電解結(jié)束后取出電 極,得白色懸濁液;減壓過濾,白色固體用無水乙醇洗滌,干燥后得到乙二醇鎂;
[0095] (2)聚酯的制備,包括酯化反應(yīng)和縮聚反應(yīng):
[0096]酯化反應(yīng):
[0097] 采用對苯二甲酸和乙二醇作為原料,乙二醇與對苯二甲酸的摩爾比為2.0:1,加入 防醚劑醋酸鈣,醋酸鈣用量為對苯二甲酸重量的0.05%,配成均勻漿料后進(jìn)行酯化反應(yīng),得 到酯化產(chǎn)物;酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅?,壓力控制在? 3MPa,溫度在260°C,酯化水餾出量 達(dá)到理論值的92 %為酯化反應(yīng)終點(diǎn);
[0098] 縮聚反應(yīng):
[0099] 包括縮聚反應(yīng)低真空階段和縮聚反應(yīng)高真空階段:
[0100] 縮聚反應(yīng)低真空階段,在酯化產(chǎn)物中加入催化劑和穩(wěn)定劑磷酸三甲酯,催化劑用 量為對苯二甲酸質(zhì)量的0.05%,磷酸三甲酯用量為對苯二甲酸重量的0.05%,在負(fù)壓的條 件下開始縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力496Pa,溫度控制在270°C,反應(yīng)時 間為50分鐘;催化劑為乙二醇鎂和乙二醇銻的混合物,乙二醇鎂與乙二醇銻質(zhì)量比為3:1; [0101]縮聚反應(yīng)高真空階段,經(jīng)縮聚反應(yīng)低真空階段后,繼續(xù)抽真空,使反應(yīng)壓力降至絕 對壓力95Pa,反應(yīng)溫度控制在280°C,反應(yīng)時間90分鐘;制得聚酯,經(jīng)切粒得到聚酯切片; [0102] (3)溶洗
[0103] 聚酯切片經(jīng)水與溶洗劑乙二醇一丙醚在130 °C與0.3MPa條件下煮泡5小時,后經(jīng)洗 滌,即煮泡后聚酯切片用80°C熱水洗15min,然后用冷水洗凈,烘干冷卻備用;得到聚酯,水 與溶洗劑的質(zhì)量比例為1 〇〇: 4,聚酯切片與水和溶洗劑的比例,即固液比為1:10。
[0104] (4)紡絲主要工藝參數(shù):
[0105]擠出的溫度為290Γ;
[0106] 冷卻的風(fēng)溫為25°C;
[0107] 卷繞的速度為4600m/min;
[0108] 單絲纖度為2.0dtex。
[0109] 紡絲過程噴絲板的噴絲孔為三葉形,以互成120度夾角的x、y和z軸對稱。
[0110] 制得低色差聚酯超亮光三葉異形絲的斷裂強(qiáng)度4.3cN/dteX,斷裂伸長率為 30.5% ;線密度偏差率0.45%,斷裂強(qiáng)度CV值3.9%,斷裂伸長CV值9.6%,條干不勻率CV值 1.96%,沸水收縮率7.2%,含油率0.75 %。紡絲過程噴絲板的三葉異形噴絲孔的三葉互成 120度夾角,葉長與葉寬的比值為5:1。
[0川]⑶染色
[01121
[01 _ °」 大力m'i7U0
[0114] 一種低色差聚酯超亮光三葉異形絲的制備方法,主要工藝包括:
[0115] (1)催化劑乙二醇鎂的制備:
[0116]在單室電解槽內(nèi)加入乙二醇,支持電解質(zhì)為氯化鎂,金屬鎂塊為陽極,陰極為石 墨;通直流電,起始電壓7V,陰極電流密度為160mA,55 °C時電解11小時,電解結(jié)束后取出電 極,得白色懸濁液;減壓過濾,白色固體用無水乙醇洗滌,干燥后得到乙二醇鎂;
[0117] (2)聚酯的制備,包括酯化反應(yīng)和縮聚反應(yīng):
[0118]酯化反應(yīng):
[0119] 采用對苯二甲酸和乙二醇作為原料,乙二醇與對苯二甲酸的摩爾比為1.5:1,加入 防醚劑醋酸鈉,醋酸鈉用量為對苯二甲酸重量的0.02%,配成均勻漿料后進(jìn)行酯化反應(yīng),得 到酯化產(chǎn)物;酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅?,壓力控制在? 2MPa,溫度在255°C,酯化水餾出量 達(dá)到理論值的92 %為酯化反應(yīng)終點(diǎn);
[0120] 縮聚反應(yīng):
[0121 ]包括縮聚反應(yīng)低真空階段和縮聚反應(yīng)高真空階段:
[0122] 縮聚反應(yīng)低真空階段,在酯化產(chǎn)物中加入催化劑和穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯,催化劑 用量為對苯二甲酸質(zhì)量的〇.〇2%,亞磷酸三甲酯用量為對苯二甲酸重量的0.02%,在負(fù)壓 的條件下開始縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力496Pa,溫度控制在265 °C,反 應(yīng)時間為35分鐘;催化劑為乙二醇鎂和乙二醇銻的混合物,乙二醇鎂與乙二醇銻質(zhì)量比為 3:1;
[0123] 縮聚反應(yīng)高真空階段,經(jīng)縮聚反應(yīng)低真空階段后,繼續(xù)抽真空,使反應(yīng)壓力降至絕 對壓力98Pa,反應(yīng)溫度控制在277°C,反應(yīng)時間60分鐘;制得聚酯,經(jīng)切粒得到聚酯切片;
[0124] (3)溶洗
[0125] 聚酯切片經(jīng)水與溶洗劑乙二醇一丁醚在125°C與0.2MPa條件下煮泡3小時,后經(jīng)洗 滌,即煮泡后聚酯切片用70°C熱水洗15min,然后用冷水洗凈,烘干冷卻備用;得到聚酯,水 與溶洗劑的質(zhì)量比例為1 〇〇: 4,聚酯切片與水和溶洗劑的比例,即固液比為1:10。
[0126] (4)紡絲主要工藝參數(shù):
[0127] 擠出的溫度為285°C;
[0128] 冷卻的風(fēng)溫為24°C;
[0129] 卷繞的速度為4200m/min;
[0130] 單絲纖度為0 · 8dtex。
[0131] 紡絲過程噴絲板的噴絲孔為三葉形,以互成120度夾角的x、y和z軸對稱。
[0132] 制得低色差聚酯超亮光三葉異形絲的斷裂強(qiáng)度3.9cN/dteX,斷裂伸長率為 32.5 % ;線密度偏差率0.3 %,斷裂強(qiáng)度CV值3.6 %,斷裂伸長CV值8.9 %,條干不勻率CV值 1.89%,沸水收縮率7.3%,含油率0.82 %。紡絲過程噴絲板的三葉異形噴絲孔的三葉互成 120度夾角,葉長與葉寬的比值為4:1。
[0133] (5)染色
[0134]
[0135] 實(shí)施例4
[0136] -種低色差聚酯超亮光三葉異形絲的制備方法,主要工藝包括:
[0137] (1)催化劑乙二醇鎂的制備:
[0138] 在單室電解槽內(nèi)加入乙二醇,支持電解質(zhì)為氯化鎂,金屬鎂塊為陽極,陰極為石 墨;
[0139] 通直流電,起始電壓7V,陰極電流密度為170mA,58 °C時電解11小時,電解結(jié)束后取 出電極,得白色懸濁液;減壓過濾,白色固體用無水乙醇洗滌,干燥后得到乙二醇鎂;
[0140] (2)聚酯的制備,包括酯化反應(yīng)和縮聚反應(yīng):
[0141]酯化反應(yīng):
[0142] 采用對苯二甲酸和乙二