醇作為原料，乙二醇與所述對(duì)苯二甲酸的摩爾比為1.8:1， 加入防醚劑醋酸鈉，醋酸鈉用量為對(duì)苯二甲酸重量的0.02%，配成均勻漿料后進(jìn)行酯化反 應(yīng)，得到酯化產(chǎn)物;酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅?，壓力控制在?. 3MPa，溫度在250°C，酯化水 餾出量達(dá)到理論值的98 %為酯化反應(yīng)終點(diǎn)；
[0143] 縮聚反應(yīng)：
[0144]包括縮聚反應(yīng)低真空階段和縮聚反應(yīng)高真空階段：
[0145]縮聚反應(yīng)低真空階段，在酯化產(chǎn)物中加入催化劑和穩(wěn)定劑磷酸三苯酯，催化劑用 量為所述對(duì)苯二甲酸質(zhì)量的0.02%，磷酸三苯酯用量為對(duì)苯二甲酸重量的0.02%，在負(fù)壓 的條件下開始縮聚反應(yīng)，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力496Pa，溫度控制在264°C，反 應(yīng)時(shí)間為38分鐘；催化劑為乙二醇鎂和乙二醇銻的混合物，乙二醇鎂與乙二醇銻質(zhì)量比為 3:1；
[0146]縮聚反應(yīng)高真空階段，經(jīng)縮聚反應(yīng)低真空階段后，繼續(xù)抽真空，使反應(yīng)壓力降至絕 對(duì)壓力99Pa，反應(yīng)溫度控制在280°C，反應(yīng)時(shí)間90分鐘；制得聚酯，經(jīng)切粒得到聚酯切片；
[0147] (3)溶洗
[0148] 聚酯切片經(jīng)水與溶洗劑乙二醇一乙醚在120 °C與0.3MPa條件下煮泡3小時(shí)，后經(jīng)洗 滌，即煮泡后聚酯切片用70°C熱水洗15min，然后用冷水洗凈，烘干冷卻備用;得到聚酯，水 與溶洗劑的質(zhì)量比例為100:4，聚酯切片與水和溶洗劑的比例，即固液比為1: 8。
[0149] (4)紡絲主要工藝參數(shù)：
[0150] 擠出的溫度為285°C;
[0151] 冷卻的風(fēng)溫為25°C;
[0152] 卷繞的速度為4000m/min;
[0153] 單絲纖度為0.3dtex。紡絲過程噴絲板的噴絲孔為三葉形，以互成120度夾角的x、y 和z軸對(duì)。
[0154] 制得低色差聚酯超亮光三葉異形絲的斷裂強(qiáng)度4.2cN/dteX，斷裂伸長(zhǎng)率為 35.0 % ;線密度偏差率0.3 %，斷裂強(qiáng)度CV值4.8 %，斷裂伸長(zhǎng)CV值9.2 %，條干不勻率CV值 1.89 %，沸水收縮率7.8 %，含油率0.95 %。紡絲過程噴絲板的三葉異形噴絲孔的三葉互成 120度夾角，葉長(zhǎng)與葉寬的比值為3:1。
[0155] (5)染色
[0156]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種低色差聚酯超亮光三葉異形絲，其特征是：所述低色差聚酯超亮光三葉異形絲 由聚酯經(jīng)溶洗后經(jīng)噴絲孔為Y形結(jié)構(gòu)的三葉異形噴絲板紡絲而得，所述低色差聚酯超亮光 三葉異形絲的斷裂強(qiáng)度2 3.8cN/dtex，斷裂伸長(zhǎng)率為33.0 ± 3.0 % ;色差Δ E小于0.200，所 述聚酯為對(duì)苯二甲酸和乙二醇經(jīng)酯化和在乙二醇鎂和乙二醇銻的混合物催化作用下縮聚， 再經(jīng)切粒得到聚酯切片； 所述產(chǎn)業(yè)用聚酯的切片中，齊聚物質(zhì)量百分比含量小于0.5%，二甘醇的質(zhì)量百分比含 量小于0.5% ; 所述乙二醇鎂的分子式為Mg (OCH2CH2OH) 2; 所述溶洗是指造粒后的切片經(jīng)水與溶洗劑在120~130 °C與0.2~0.3MPa條件下煮泡和 洗滌。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低色差聚酯超亮光三葉異形絲，其特征在于，所述低色差 聚酯超亮光三葉異形絲的線密度偏差率< 0.5%，斷裂強(qiáng)度CV值< 5.0%，斷裂伸長(zhǎng)CV值< 10.0%，條干不勻率(^值<2.00%，沸水收縮率7.5±0.5%，含油率0.90±0.20%。紡絲過 程噴絲板的三葉異形噴絲孔的三葉互成120度夾角，葉長(zhǎng)與葉寬的比值為2~5:1。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低色差聚酯超亮光三葉異形絲，其特征在于，所述乙二醇 鎂和乙二醇銻的混合物中，乙二醇鎂與乙二醇銻質(zhì)量比為2~3:1。4. 如權(quán)利要求1~3中任一項(xiàng)所述的一種低色差聚酯超亮光三葉異形絲的制備方法，其 特征是:對(duì)苯二甲酸和乙二醇經(jīng)酯化和在乙二醇鎂和乙二醇銻的混合物催化作用下縮聚制 得聚酯，再經(jīng)切粒得到聚酯切片，然后將聚酯切片溶洗后即制得聚酯;再經(jīng)計(jì)量、三葉異形 噴絲孔擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞，制得低色差聚酯纖維超亮光三葉異形絲。5. 根據(jù)權(quán)利要求4的一種低色差聚酯超亮光三葉異形絲的制備方法，其特征在于，主要 工藝包括： (1) 催化劑乙二醇鎂的制備： 在單室電解槽內(nèi)加入乙二醇，支持電解質(zhì)為氯化鎂，金屬鎂塊為陽極，陰極為石墨;通 直流電，起始電壓6~10V，陰極電流密度為150~200mA，50~60°C時(shí)電解10~12小時(shí)，電解 結(jié)束后取出電極，得白色懸濁液;減壓過濾，白色固體用無水乙醇洗滌，干燥后得到乙二醇 鎂； (2) 聚酯的制備，包括酯化反應(yīng)和縮聚反應(yīng)： 所述酯化反應(yīng)： 采用對(duì)苯二甲酸和乙二醇作為原料，加入防醚劑，配成均勻漿料后進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到 酯化產(chǎn)物；酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅海瑝毫刂圃诔簙〇. 3MPa，溫度在250~260°C，酯 化水餾出量達(dá)到理論值的90%以上為酯化反應(yīng)終點(diǎn)； 所述縮聚反應(yīng)： 包括縮聚反應(yīng)低真空階段和縮聚反應(yīng)高真空階段： 所述縮聚反應(yīng)低真空階段，在酯化產(chǎn)物中加入催化劑和穩(wěn)定劑，在負(fù)壓的條件下開始 縮聚反應(yīng)，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力500Pa以下，溫度控制在260~270°C，反應(yīng) 時(shí)間為30~50分鐘;所述催化劑為乙二醇鎂和乙二醇銻的混合物； 所述縮聚反應(yīng)高真空階段，經(jīng)所述縮聚反應(yīng)低真空階段后，繼續(xù)抽真空，使反應(yīng)壓力降 至絕對(duì)壓力小于l〇〇Pa，反應(yīng)溫度控制在275~280°C，反應(yīng)時(shí)間50~90分鐘； 制得聚酯，經(jīng)切粒得到聚酯切片； (3) 溶洗 所述聚酯切片經(jīng)水與溶洗劑在120~130°C與0.2~0.3MPa條件下煮泡3-5小時(shí)，后經(jīng)洗 滌;得到聚酯。 (4) 紡絲主要工藝參數(shù)： 所述擠出的溫度為280~290 °C ; 所述冷卻的風(fēng)溫為20~25 °C ; 所述卷繞的速度為4000~4600m/min; 單絲纖度為0.3~2. Odtex; 紡絲過程噴絲板的噴絲孔為三葉形，以互成120度夾角的x、y和z軸對(duì)稱。6. 根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的一種低色差聚酯超亮光三葉異形絲的制備方法，其特征在 于，所述乙二醇與所述對(duì)苯二甲酸的摩爾比為1.2~2.0:1。7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種低色差聚酯超亮光三葉異形絲的制備方法，其特征在于， 所述乙二醇鎂和乙二醇銻的混合物中，乙二醇鎂與乙二醇銻質(zhì)量比為2~3 :1;所述催化劑 用量為所述對(duì)苯二甲酸質(zhì)量的0.01 %~0.05%;所述穩(wěn)定劑選自磷酸三苯酯、磷酸三甲酯 和亞磷酸三甲酯中的一種，穩(wěn)定劑用量為所述對(duì)苯二甲酸重量的0.01 %~0.05%。8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種低色差聚酯超亮光三葉異形絲的制備方法，其特征在于， 所述水與溶洗劑的質(zhì)量比例為100:3~4,聚酯切片與水和溶洗劑的比例，即固液比為1:5~ 1 〇;所述溶洗劑為乙二醇一乙醚、乙二醇一丙醚和乙二醇一丁醚中的一種。9. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種低色差聚酯超亮光三葉異形絲的制備方法，其特征在于， 所述洗滌是指煮泡后聚酯切片用70~80°C熱水洗10~15min，然后用冷水洗凈，烘干冷卻備 用。10. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種低色差聚酯超亮光三葉異形絲的制備方法，其特征在 于，所述防醚劑為醋酸鈉和醋酸鈣中的一種，防醚劑用量為所述對(duì)苯二甲酸重量的〇. 01 % ~0.05%〇
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種低色差聚酯超亮光三葉異形絲及其制備方法，低色差聚酯超亮光三葉異形絲由聚酯紡絲而得，所述低色差聚酯超亮光三葉異形絲的斷裂強(qiáng)度≥3.8cN/dtex，斷裂伸長(zhǎng)率為33.0±3.0％，色差ΔE小于0.200，本發(fā)明中的乙二醇鎂比較溫和，其熱降解系數(shù)很小，在反應(yīng)過程中引發(fā)的副反應(yīng)較少，減少了在加工過程中低聚物的產(chǎn)生；齊聚物質(zhì)量百分比含量小于0.5％，二甘醇的質(zhì)量百分比含量小于0.5％。聚合過程中低聚物的減少，溶洗過程中低聚物進(jìn)一步減少，使得聚酯纖維染色及后加工熱定形中，低聚物從纖維內(nèi)向外遷移的量降低，減少了色斑和條花出現(xiàn)，保證了纖維勻染性和摩擦牢度。
【IPC分類】D01D5/253, C08G63/90, D01F6/62, C08G63/86, C08G63/183, C08G63/83
【公開號(hào)】CN105646857
【申請(qǐng)?zhí)枴?br>【發(fā)明人】陳建華, 熊克, 張建光, 溫浩, 魏德新
【申請(qǐng)人】江蘇恒力化纖股份有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請(qǐng)日】2015年12月29日