一種阻燃樹脂的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及高分子復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種阻燃樹脂領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著腐蝕與防護(hù)的不斷發(fā)展和工業(yè)化程度的提高，復(fù)合材料的應(yīng)用領(lǐng)域也越來越廣，使用工況，介質(zhì)越來越復(fù)雜，使用溫度也越來越高，市場對其性能的要求也越來越高。然而，由于磷系(磷酸酯等)阻燃性PC樹脂和阻燃性PC/ABS合金具有大量(幾個(gè)重量％?大于10重量％)的被加入的磷系阻燃劑，因此存在一些問題:在模具注射成型時(shí)可能會發(fā)生氣體的產(chǎn)生，并且當(dāng)在加速劣化條件下(針對高溫和高濕)再循環(huán)或放置時(shí)，樹脂的物理性質(zhì)顯著下降；這些問題可以被歸因于磷系阻燃劑使PC成分水解，尤其是在高溫和高濕條件下。
[0003]目前，國內(nèi)外領(lǐng)域采用高性能樹脂復(fù)合材料材質(zhì)比較單一，主要以不飽和聚酯、乙烯基酯樹脂、韌性環(huán)氧樹脂材料為主，但這些材料均不同程度存在不足之處；如不飽和聚酯，脆性大，使用溫度低，粘接強(qiáng)度低；乙烯基酯樹脂雖然具有韌性好、粘接強(qiáng)度好，固化后毒性小等優(yōu)點(diǎn)，但存在使用溫度低等缺點(diǎn);環(huán)氧樹脂，雖然具有韌性好、粘接強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)，但存在耐候性差，易粉化，粘度大，侵潤性差，在較高溫度下，承受較強(qiáng)腐蝕介質(zhì)如較強(qiáng)酸、堿和溶劑等的能力較差，固化體系毒性大，固化周期長，后加工費(fèi)用高等缺點(diǎn)。因此，傳統(tǒng)的復(fù)合材料已遠(yuǎn)不能滿足市場對其性能越來越高的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，提供一種可常溫固化且固化無毒性、制件使用壽命長，耐高溫阻燃性能優(yōu)異、粘接強(qiáng)度高的阻燃樹脂。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是，該阻燃樹脂，包括如下質(zhì)量份數(shù)的組分:氯化苯乙烯10?20份，順丁烯二酸酐10?15份，四氯苯酐20?30份，新戊二醇40?55份，甲基丙烯酸甲酯2?7份，纖維8?15份，環(huán)烷酸銅6?10份，異辛酸鈷卜3份，碳酸鈣20?30份、二氧化硅8?12份。
[0006]作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，包括如下質(zhì)量份數(shù)的組分:氯化苯乙烯16份，順丁烯二酸酐10份，四氯苯酐30份，新戊二醇48份，甲基丙烯酸甲酯4份，纖維10份，環(huán)烷酸銅8份，異辛酸鈷2份，碳酸鈣23份、二氧化硅10份。
[0007]通過上述技術(shù)方案，采用四氯苯酐為原料，可以增強(qiáng)樹脂的阻燃性，同時(shí)以氯化苯乙烯為固化劑，進(jìn)一步增強(qiáng)樹脂的阻燃性;此外所制得的阻燃性樹脂具有耐高溫、耐腐蝕、高強(qiáng)度、制件使用壽命長，加工工藝簡單且可常溫固化，固化無毒性，粘接強(qiáng)度高等特點(diǎn)，不僅工藝流程簡單可控、生產(chǎn)周期短，而且在樹脂合成過程中，充分利用化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的熱量，節(jié)能能源且無三廢產(chǎn)生。
[0008]本發(fā)明還要解決的技術(shù)問題是，提供一種可常溫固化且固化無毒性、制件使用壽命長，耐高溫阻燃性能優(yōu)異、粘接強(qiáng)度高的阻燃樹脂的制備方法。
[0009]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是，阻燃樹脂的制備方法，具體步驟如下:
(1)在常溫下，按重量配比稱取所有原材料，待用；
(2)在常溫下，將順丁烯二酸酐、四氯苯酐、新戊二醇和固化劑氯化苯乙烯以及甲基丙烯酸甲酯溶解后并混合再充分?jǐn)嚢枋蛊浠旌暇鶆颍?br> (3)固化:將步驟(2)所得的混合均勻的溶液進(jìn)行固化，初始固化溫度為20?30°C，初始固化時(shí)間為10?30小時(shí)；后固化溫度為25?35°C，后固化時(shí)間為4?6小時(shí)，制得不飽合聚酯樹月旨;
(4)在常溫下，將纖維、環(huán)烷酸銅、異辛酸鈷、碳酸鈣和二氧化硅與步驟(3)中所制得的不飽合聚酯樹脂混合溶解后并充分?jǐn)嚢枋蛊浠旌暇鶆?，然后?5°C下養(yǎng)護(hù)至少36小時(shí)后即獲得阻燃樹脂。
[0010]該樹脂粘度適中，粘接強(qiáng)度高;經(jīng)過后固化處理后，可以有效消除內(nèi)應(yīng)力。
【具體實(shí)施方式】
[0011]實(shí)施例1:原料配比為:氯化苯乙烯16份，順丁烯二酸酐10份，四氯苯酐30份，新戊二醇48份，甲基丙烯酸甲酯4份，纖維10份，環(huán)烷酸銅8份，異辛酸鈷2份，碳酸鈣23份、二氧化硅1份；
具體制備過程如下:
(1)在常溫下，按重量配比稱取所有原材料，待用；
(2)在常溫下，將順丁烯二酸酐、四氯苯酐、新戊二醇和固化劑氯化苯乙烯以及甲基丙烯酸甲酯溶解后并混合再充分?jǐn)嚢枋蛊浠旌暇鶆颍?br> (3)固化:將步驟(2)所得的混合均勻的溶液進(jìn)行固化，初始固化溫度為25°C，初始固化時(shí)間為20小時(shí);后固化溫度為30°C，后固化時(shí)間為5小時(shí)，制得不飽合聚酯樹脂；
(4)在常溫下，將纖維、環(huán)烷酸銅、異辛酸鈷、碳酸鈣和二氧化硅與步驟(3)中所制得的不飽合聚酯樹脂混合溶解后并充分?jǐn)嚢枋蛊浠旌暇鶆?，然后?5°C下養(yǎng)護(hù)40小時(shí)后即獲得阻燃樹脂。
[0012]實(shí)施例2:
原料配比為:氯化苯乙烯10份，順丁烯二酸酐10份，四氯苯酐30份，新戊二醇40份，甲基丙烯酸甲酯7份，纖維8份，環(huán)烷酸銅10份，異辛酸鈷3份，碳酸鈣20份、二氧化硅12份；具體制備過程如下:
(1)在常溫下，按重量配比稱取所有原材料，待用；
(2)在常溫下，將順丁烯二酸酐、四氯苯酐、新戊二醇和固化劑氯化苯乙烯以及甲基丙烯酸甲酯溶解后并混合再充分?jǐn)嚢枋蛊浠旌暇鶆颍?br> (3)固化:將步驟(2)所得的混合均勻的溶液進(jìn)行固化，初始固化溫度為20°C，初始固化時(shí)間為30小時(shí);后固化溫度為25°C，后固化時(shí)間為6小時(shí)，制得不飽合聚酯樹脂；
(4)在常溫下，將纖維、環(huán)烷酸銅、異辛酸鈷、碳酸鈣和二氧化硅與步驟(3)中所制得的不飽合聚酯樹脂混合溶解后并充分?jǐn)嚢枋蛊浠旌暇鶆?，然后?5°C下養(yǎng)護(hù)48小時(shí)后即獲得阻燃樹脂。
[0013]實(shí)施例3:原料配比為:氯化苯乙烯20份，順丁烯二酸酐15份，四氯苯酐20份，新戊二醇55份，甲基丙烯酸甲酯2份，纖維15份，環(huán)烷酸銅6份，異辛酸鈷I份，碳酸鈣30份、二氧化硅8份；
具體制備過程如下:
(1)在常溫下，按重量配比稱取所有原材料，待用；
(2)在常溫下，將順丁烯二酸酐、四氯苯酐、新戊二醇和固化劑氯化苯乙烯以及甲基丙烯酸甲酯溶解后并混合再充分?jǐn)嚢枋蛊浠旌暇鶆颍?br> (3)固化:將步驟(2)所得的混合均勻的溶液進(jìn)行固化，初始固化溫度為30°C，初始固化時(shí)間為10小時(shí);后固化溫度為35°C，后固化時(shí)間為4小時(shí)，制得不飽合聚酯樹脂；
(4)在常溫下，將纖維、環(huán)烷酸銅、異辛酸鈷、碳酸鈣和二氧化硅與步驟(3)中所制得的不飽合聚酯樹脂混合溶解后并充分?jǐn)嚢枋蛊浠旌暇鶆?，然后?5°C下養(yǎng)護(hù)40小時(shí)后即獲得阻燃樹脂。
[0014]最后，還需要注意的是，以上列舉的僅是本發(fā)明的若干個(gè)具體實(shí)施例。顯然，本發(fā)明不限于以上實(shí)施例，還可以有許多變形。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開的內(nèi)容直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形，均應(yīng)認(rèn)為是本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種阻燃樹脂的制備方法，采用交聯(lián)化學(xué)反應(yīng)，具體步驟如下: (1)在常溫下，按重量配比稱取所有原材料，待用； (2)在常溫下，將順丁烯二酸酐、四氯苯酐、新戊二醇和固化劑氯化苯乙烯以及甲基丙烯酸甲酯溶解后并混合再充分?jǐn)嚢枋蛊浠旌暇鶆颍? (3)固化:將步驟(2)所得的混合均勻的溶液進(jìn)行固化，初始固化溫度為20?30°C，初始固化時(shí)間為10?30小時(shí)；后固化溫度為25?35°C，后固化時(shí)間為4?6小時(shí)，制得不飽合聚酯樹月旨; (4)在常溫下，將纖維、環(huán)烷酸銅、異辛酸鈷、碳酸鈣和二氧化硅與步驟(3)中所制得的不飽合聚酯樹脂混合溶解后并充分?jǐn)嚢枋蛊浠旌暇鶆颍缓笤?5°C下養(yǎng)護(hù)至少36小時(shí)后即獲得阻燃樹脂。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種阻燃樹脂的制備方法，采用交聯(lián)化學(xué)反應(yīng)，具體步驟如下：（1）在常溫下，按重量配比稱取所有原材料，待用；（2）在常溫下，將順丁烯二酸酐、四氯苯酐、新戊二醇和固化劑氯化苯乙烯以及甲基丙烯酸甲酯溶解后并混合再充分?jǐn)嚢枋蛊浠旌暇鶆?；?）固化：將步驟（2）所得的混合均勻的溶液進(jìn)行固化，初始固化溫度為20~30℃，初始固化時(shí)間為10~30小時(shí)；后固化溫度為25~35℃，后固化時(shí)間為4~6小時(shí)，制得不飽合聚酯樹脂；（4）在常溫下，將纖維、環(huán)烷酸銅、異辛酸鈷、碳酸鈣和二氧化硅與步驟（3）中所制得的不飽合聚酯樹脂混合溶解后并充分?jǐn)嚢枋蛊浠旌暇鶆?，然后?5℃下養(yǎng)護(hù)至少36小時(shí)后即獲得阻燃樹脂。
【IPC分類】C08K5/098, C08L67/06, C08K3/36, C08K3/26, C08G63/52
【公開號】CN105647141
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】劉玉潔
【申請人】無錫南理工科技發(fā)展有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2016年4月12日