一種酞菁綠g的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于顏料制備領(lǐng)域,尤其涉及一種酞菁綠G的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]酞菁綠G全氯代銅酞菁,平均每分子含14?15個氯原子,色光呈藍(lán)光綠色。酞菁綠G像酞菁藍(lán)顏料一樣,具有很好的各種應(yīng)用性能,例如,它的耐光性、耐熱性、耐候性以及耐溶性等都相當(dāng)優(yōu)異。但是目前的酞菁綠G的制備流程一般都是反應(yīng)釜反應(yīng)后直接水洗,這樣的生產(chǎn)特別容易污染環(huán)境,并且容易浪費(fèi)產(chǎn)品,同時制得的產(chǎn)品質(zhì)量效果不高。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的技術(shù)方案目的在于提供一種酞菁綠G的制備方法,該方法生產(chǎn)過程污染程度低,不容易浪費(fèi)產(chǎn)品,制得的產(chǎn)品質(zhì)量好。
[0004]為了解決上述問題,本發(fā)明的技術(shù)方案是一種酞菁綠G的制備方法,其制備步驟如下:
[0005]I)選料:以質(zhì)量份計選取下列原料:三氯化鋁18-20份、工業(yè)鹽2-3份、銅酞菁4-5份、氯化亞銅0.3-0.4份、氯氣9-11份、若干水;
[0006]2) 一步反應(yīng):在反應(yīng)釜中加入水,然后將選料好的三氯化鋁于送入反應(yīng)釜進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)時間0.5-lh,反應(yīng)溫度是220-250°C ;
[0007]3) 二步反應(yīng):在一步反應(yīng)之后的物料中加入銅酞菁和氯化亞銅混合反應(yīng),反應(yīng)時間為7-8h,反應(yīng)溫度為180-220°C ;
[0008]4)三步反應(yīng):在二步反應(yīng)之后的物料中通入氯氣,反應(yīng)時間為ll_12h,反應(yīng)溫度為 160-180。。;
[0009]5)酸堿處理:在三步反應(yīng)之后,將反應(yīng)釜中的物料排出到收料槽中,然后降低溫度至20-25°C,在收料槽中加入鹽酸溶液,反應(yīng)3-4h,然后加入氫氧化鈉溶液,反應(yīng)3-4h ;
[0010]6)清洗:將酸堿處理后的物料送入壓濾機(jī)中進(jìn)行過濾清洗處理,去除其中廢水;
[0011]7)烘干:將清洗后的物料取出,然后送入烘干機(jī)中進(jìn)行烘干處理;
[0012]8)磨粉裝袋:將烘干后的物料送入磨粉機(jī)進(jìn)行磨粉處理,然后按規(guī)格袋裝得到成品O
[0013]進(jìn)一步地,所述步驟4)中的通入氯氣的溫度分為三階段;起始階段,溫度為160-165°C,時間為3.5-4h,中間階段,溫度為170-180°C,時間為3.5_4h,最后階段,溫度165-170°C,時間為 4h。
[0014]進(jìn)一步地,所述步驟4)中通入氯氣的環(huán)境為密封狀態(tài)。
[0015]進(jìn)一步地,所述步驟5)中的鹽酸質(zhì)量濃度為15%。
[0016]進(jìn)一步地,所述步驟5)中的氫氧化鈉的質(zhì)量濃度為20%。
[0017]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明采用酸堿處理,使得產(chǎn)品中的雜質(zhì)少,物理性能穩(wěn)定,并且也起到防止產(chǎn)品褪色的作用,在生產(chǎn)過程中采用壓濾機(jī)處理,使得環(huán)境污染小,并且使得產(chǎn)品都集中在壓濾機(jī)中,減少了浪費(fèi)。
【附圖說明】
[0018]圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0019]實施例1
[0020]一種酞菁綠G的制備方法,其制備步驟如下:
[0021]I)選料:以質(zhì)量份計選取下列原料:三氯化鋁18份、工業(yè)鹽2份、銅酞菁4份、氯化亞銅0.3份、氯氣9份、若干水;
[0022]2) 一步反應(yīng):在反應(yīng)釜中加入水,然后將選料好的三氯化鋁于送入反應(yīng)釜進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)時間0.5h,反應(yīng)溫度是220°C ;
[0023]3) 二步反應(yīng):在一步反應(yīng)之后的物料中加入銅酞菁和氯化亞銅混合反應(yīng),反應(yīng)時間為7h,反應(yīng)溫度為180°C ;
[0024]4)三步反應(yīng):在二步反應(yīng)之后的物料中通入氯氣,保持整個通入環(huán)境為密封狀態(tài),氯氣反應(yīng)分成三個階段,起始階段,溫度為160°C,時間為3.5h,中間階段,溫度為170°C,時間為3.5h,最后階段,溫度165°C,時間為4h ;
[0025]5)酸堿處理:在三步反應(yīng)之后,將反應(yīng)釜中的物料排出到收料槽中,然后降低溫度至20 °C,在收料槽中加入質(zhì)量濃度為15 %的鹽酸溶液,反應(yīng)3h,然后加入質(zhì)量濃度為20%氫氧化鈉溶液,反應(yīng)3h ;
[0026]6)清洗:將酸堿處理后的物料送入壓濾機(jī)中進(jìn)行過濾清洗處理,去除其中廢水;
[0027]7)烘干:將清洗后的物料取出,然后送入烘干機(jī)中進(jìn)行烘干處理;
[0028]8)磨粉裝袋:將烘干后的物料送入磨粉機(jī)進(jìn)行磨粉處理,然后按規(guī)格袋裝得到成品O
[0029]實施例2
[0030]一種酞菁綠G的制備方法,其制備步驟如下:
[0031]I)選料:以質(zhì)量份計選取下列原料:三氯化鋁19份、工業(yè)鹽2.5份、銅酞菁4.5份、氯化亞銅0.35份、氯氣10份、若干水;
[0032]2) 一步反應(yīng):在反應(yīng)釜中加入水,然后將選料好的三氯化鋁于送入反應(yīng)釜進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)時間0.75h,反應(yīng)溫度是235°C ;
[0033]3) 二步反應(yīng):在一步反應(yīng)之后的物料中加入銅酞菁和氯化亞銅混合反應(yīng),反應(yīng)時間為7.5h,反應(yīng)溫度為200 °C ;
[0034]4)三步反應(yīng):在二步反應(yīng)之后的物料中通入氯氣,保持整個通入環(huán)境為密封狀態(tài),氯氣反應(yīng)分成三個階段,起始階段,溫度為162°C,時間為3.7h,中間階段,溫度為175°C,時間為3.7h,最后階段,溫度167°C,時間為4h ;
[0035]5)酸堿處理:在三步反應(yīng)之后,將反應(yīng)釜中的物料排出到收料槽中,然后降低溫度至22°C,在收料槽中加入質(zhì)量濃度為15%的鹽酸溶液,反應(yīng)3.5h,然后加入質(zhì)量濃度為20%氫氧化鈉溶液,反應(yīng)3.5h ;
[0036]6)清洗:將酸堿處理后的物料送入壓濾機(jī)中進(jìn)行過濾清洗處理,去除其中廢水;
[0037]7)烘干:將清洗后的物料取出,然后送入烘干機(jī)中進(jìn)行烘干處理;
[0038]8)磨粉裝袋:將烘干后的物料送入磨粉機(jī)進(jìn)行磨粉處理,然后按規(guī)格袋裝得到成品O
[0039]實施例3
[0040]一種酞菁綠G的制備方法,其制備步驟如下:
[0041]I)選料:以質(zhì)量份計選取下列原料:三氯化鋁20份、工業(yè)鹽3份、銅酞菁5份、氯化亞銅0.4份、氯氣11份、若干水;
[0042]2) 一步反應(yīng):在反應(yīng)釜中加入水,然后將選料好的三氯化鋁于送入反應(yīng)釜進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)時間lh,反應(yīng)溫度是250°C ;
[0043]3) 二步反應(yīng):在一步反應(yīng)之后的物料中加入銅酞菁和氯化亞銅混合反應(yīng),反應(yīng)時間為8h,反應(yīng)溫度為220 °C ;
[0044]4)三步反應(yīng):在二步反應(yīng)之后的物料中通入氯氣,保持整個通入環(huán)境為密封狀態(tài),氯氣反應(yīng)分成三個階段,起始階段,溫度為165°C,時間為4h,中間階段,溫度為180°C,時間為4h,最后階段,溫度170°C,時間為4h ;
[0045]5)酸堿處理:在三步反應(yīng)之后,將反應(yīng)釜中的物料排出到收料槽中,然后降低溫度至25 °C,在收料槽中加入質(zhì)量濃度為15 %的鹽酸溶液,反應(yīng)4h,然后加入質(zhì)量濃度為20%氫氧化鈉溶液,反應(yīng)4h ;
[0046]6)清洗:將酸堿處理后的物料送入壓濾機(jī)中進(jìn)行過濾清洗處理,去除其中廢水;
[0047]7)烘干:將清洗后的物料取出,然后送入烘干機(jī)中進(jìn)行烘干處理;
[0048]8)磨粉裝袋:將烘干后的物料送入磨粉機(jī)進(jìn)行磨粉處理,然后按規(guī)格袋裝得到成品O
[0049]上面所述的實施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進(jìn)行描述,并非對本發(fā)明的構(gòu)思和范圍進(jìn)行限定。在不脫離本發(fā)明設(shè)計構(gòu)思的前提下,本領(lǐng)域普通人員對本發(fā)明的技術(shù)方案做出的各種變型和改進(jìn),均應(yīng)落入到本發(fā)明的保護(hù)范圍,本發(fā)明請求保護(hù)的技術(shù)內(nèi)容,已經(jīng)全部記載在權(quán)利要求書中。
【主權(quán)項】
1.一種酞菁綠G的制備方法,其特征在于,其制備步驟如下: 1)選料:以質(zhì)量份計選取下列原料:三氯化鋁18-20份、工業(yè)鹽2-3份、銅酞菁4-5份、氯化亞銅0.3-0.4份、氯氣9-11份、若干水; 2)—步反應(yīng):在反應(yīng)釜中加入水,然后將選料好的三氯化鋁于送入反應(yīng)釜進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)時間0.5-lh,反應(yīng)溫度是220-250°C ; 3)二步反應(yīng):在一步反應(yīng)之后的物料中加入銅酞菁和氯化亞銅混合反應(yīng),反應(yīng)時間為7-8h,反應(yīng)溫度為180-220°C ; 4)三步反應(yīng):在二步反應(yīng)之后的物料中通入氯氣,反應(yīng)時間為ll_12h,反應(yīng)溫度為160-180。。; 5)酸堿處理:在三步反應(yīng)之后,將反應(yīng)釜中的物料排出到收料槽中,然后降低溫度至20-250C,在收料槽中加入鹽酸溶液,反應(yīng)3-4h,然后加入氫氧化鈉溶液,反應(yīng)3-4h ; 6)清洗:將酸堿處理后的物料送入壓濾機(jī)中進(jìn)行過濾清洗處理,去除其中廢水; 7)烘干:將清洗后的物料取出,然后送入烘干機(jī)中進(jìn)行烘干處理; 8)磨粉裝袋:將烘干后的物料送入磨粉機(jī)進(jìn)行磨粉處理,然后按規(guī)格袋裝得到成品。2.如權(quán)利要求1所述的一種酞菁綠G的制備方法,其特征在于,所述步驟4)中的通入氯氣的溫度分為三階段;起始階段,溫度為160-165Γ,時間為3.5-4h,中間階段,溫度為170-180 °C,時間為3.5-4h,最后階段,溫度165-170 °C,時間為4h。3.如權(quán)利要求2所述的一種酞菁綠G的制備方法,其特征在于,所述步驟4)中通入氯氣的環(huán)境為密封狀態(tài)。4.如權(quán)利要求3所述的一種酞菁綠G的制備方法,其特征在于,所述步驟5)中的鹽酸質(zhì)量濃度為15%。5.如權(quán)利要求4所述的一種酞菁綠G的制備方法,其特征在于,所述步驟5)中的氫氧化鈉的質(zhì)量濃度為20%。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種酞菁綠G的制備方法,通過在反應(yīng)釜中加入水,然后將選料好的三氯化鋁于送入反應(yīng)釜進(jìn)行反應(yīng),再在反應(yīng)釜中加入銅酞菁和氯化亞銅混合反應(yīng),接著在反應(yīng)釜中通入氯氣,然后進(jìn)行酸堿清洗,最后通過壓濾機(jī)清洗得到半成品,依次進(jìn)行干燥、磨粉袋裝得到成品。本發(fā)明采用酸堿處理,使得產(chǎn)品中的雜質(zhì)少,物理性能穩(wěn)定,并且也起到防止產(chǎn)品褪色的作用,在生產(chǎn)過程中采用壓濾機(jī)處理,使得環(huán)境污染小,并且使得產(chǎn)品都集中在壓濾機(jī)中,減少了浪費(fèi)。
【IPC分類】C09B67/20, C09B47/10
【公開號】CN105647225
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】楊冰, 楊西安
【申請人】池州泰陽顏料有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2014年12月8日