一種碳點固態(tài)熒光粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種熒光粉的制備方法，特別是涉及一種碳點固態(tài)熒光粉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]2004年發(fā)現(xiàn)了尺寸小于1nm的細小碳納米顆粒，并首次被命名為碳點。作為一種新型的小尺寸碳納米材料。由于其優(yōu)異的熒光性質(zhì)，如熒光強而穩(wěn)定、激發(fā)波長和發(fā)射波長可調(diào)控、具有優(yōu)良的可見光區(qū)熒光發(fā)射等，碳點又被稱之為熒光碳點。從熒光碳點的發(fā)現(xiàn)到應(yīng)用的短短幾年里，熒光碳點成為了碳納米家族的一顆新星，應(yīng)用越來越廣泛。但是，目前制備的出的熒光碳點主要表現(xiàn)為溶液介質(zhì)的發(fā)光，固態(tài)碳點的發(fā)光鮮見報道。
[0003]固態(tài)熒光粉廣泛應(yīng)用于各行各業(yè)，如電子、成像、刑偵、檢測、涂料、娛樂等諸多行業(yè)。目前的固態(tài)熒光粉以稀土材料、有機熒光染料型為主。稀土材料熒光粉大多是稀土離子摻雜的金屬納米粒子，其價格昂貴，使用后有重金屬污染，帶來無法回避環(huán)境問題。有機熒光染料型熒光粉以有機染料為發(fā)光物質(zhì)，光化學(xué)穩(wěn)定性差，且有機熒光染料具有很強的致癌作用。實現(xiàn)熒光碳點的固態(tài)發(fā)光，既可以解決稀土材料熒光粉的價格昂貴問題，也可以克服有機熒光染料光化學(xué)穩(wěn)定性差的難題。但目前為止，無論是什么方法，什么原料合成的熒光碳點，熒光特性只存在于溶液介質(zhì)中，如果將熒光碳點干燥制成固體粉末，熒光特性立即消失。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種碳點固態(tài)熒光粉的制備方法，該方法通過熒光碳點與淀粉的復(fù)合，實現(xiàn)熒光碳點的固態(tài)發(fā)光，解決熒光碳點難以實現(xiàn)固態(tài)發(fā)光的問題。
[0005]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
一種碳點固態(tài)熒光粉的制備方法，所述方法以氨基化合物和有機酸為反應(yīng)物，直接熱分解法合成熒光碳點，然后，將合成的熒光碳點與淀粉復(fù)合制備碳點固態(tài)熒光粉，包括以下過程:氨基化合物和有機酸研磨混合均勻，然后轉(zhuǎn)移到恒溫箱中，在120-210 °C反應(yīng)1-5小時，冷卻后得棕色泡沫狀固體;該固體粉末超聲分散于水中，得到熒光碳點溶液;將該碳點溶液中加入適量淀粉，超聲分散后，真空干燥，得到碳點固態(tài)熒光粉;制備的碳點固態(tài)熒光粉呈現(xiàn)出明亮的固態(tài)熒光。
[0006]所述的一種碳點固態(tài)熒光粉的制備方法，所述氨基化合物是草酸銨、尿素、酪氨酸、甘氨酸、乙二胺四乙酸中的任意一種。
[0007]所述的一種碳點固態(tài)熒光粉的制備方法，所述有機酸為抗壞血酸、酒石酸、蘋果酸、朽1檬酸中的任意一種。
[0008]所述的一種碳點固態(tài)熒光粉的制備方法，所述熱分解合成碳點的反應(yīng)溫度在120-210°C之間。
[0009]所述的一種碳點固態(tài)熒光粉的制備方法，所述熒光碳點與淀粉復(fù)合，碳點與淀粉的質(zhì)量比在0.00010%-0.1%之間。
[0010]本發(fā)明的優(yōu)點與效果是:
本發(fā)明以氨基化合物和有機酸為前驅(qū)體，直接熱分解法合成熒光碳點，通過碳點與淀粉的復(fù)合，制備出了強熒光的淀粉，實現(xiàn)了熒光碳點的固態(tài)發(fā)光。該碳點固態(tài)熒光粉制備方法簡單，不需要昂貴的設(shè)備即可宏觀量產(chǎn)，適合產(chǎn)業(yè)化要求。本方法所合成的碳點固態(tài)熒光粉熒光亮度高，易于保存，穩(wěn)定性好。本方法所得的碳點固態(tài)熒光粉以碳點發(fā)光為基礎(chǔ)，具有無毒、綠色、環(huán)保的優(yōu)勢，在生物醫(yī)學(xué)成像、標(biāo)記等領(lǐng)域具有潛在應(yīng)用前景。本發(fā)明首次將熱分解法制備的熒光碳點與固態(tài)淀粉復(fù)合，制備出了強熒光的碳點固態(tài)熒光粉，實現(xiàn)了碳點的固態(tài)發(fā)光。在365nm紫外光激發(fā)下，制備出的碳點固態(tài)熒光粉呈現(xiàn)明亮的發(fā)光，光化學(xué)性能穩(wěn)定，在檢測、成像、及防偽等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用前景。
【附圖說明】
[0011]圖1:熒光粉的下轉(zhuǎn)換圖譜(對應(yīng)實施例3產(chǎn)物)；
圖2:熒光粉的上轉(zhuǎn)換圖譜(對應(yīng)實施例3產(chǎn)物)。
【具體實施方式】
[0012]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進行詳細說明。
[0013]本發(fā)明是以氨基化合物和有機酸研磨混合均勻，然后轉(zhuǎn)移到恒溫箱中，在120-210°C反應(yīng)1-5小時，冷卻后得棕色泡沫狀固體。該固體粉末超聲分散于水中，得到熒光碳點溶液。將該碳點溶液中加入適量淀粉，超聲分散后，自然干燥，得到碳點固態(tài)熒光粉。
[0014]為更好地說明本發(fā)明的技術(shù)方案，特給出以下實施例，但本發(fā)明的實施并不僅限于此。
[0015]實施例1
稱取1.0克檸檬酸和0.10克草酸銨混合研磨均勻，置于恒溫干燥箱中于190°c加熱反應(yīng)I小時。取出自然冷卻后得棕色泡沫狀固體。稱取0.0001克的該固體粉末超聲分散于水中，得到熒光碳點溶液。然后，將100克淀粉加入到熒光碳點溶液中，繼續(xù)超聲分散30分鐘。將上述熒光碳點與淀粉的混合溶液真空干燥，得到碳點固態(tài)熒光粉。
[0016]圖1為實施例1對應(yīng)碳點固態(tài)熒光粉的下轉(zhuǎn)換熒光光譜圖。熒光結(jié)果表明:在激發(fā)波長350-600納米范圍內(nèi)，該樣品具有較好的熒光性能，隨著激發(fā)光波長增加，在300-400納米激發(fā)光范圍內(nèi)，發(fā)射光最大峰波長隨激發(fā)波長變化，隨波長增加，發(fā)射光強度增強，在360納米激發(fā)波長下，發(fā)射光最強。在激發(fā)光370-400納米范圍內(nèi)，發(fā)射光強度隨波長增加逐步下降，有多色特性，熒光光譜表明:該樣品熒光性能優(yōu)良。
[0017]圖2是碳點固態(tài)熒光粉的上轉(zhuǎn)換圖譜，由圖可見隨激發(fā)波長增加，在700納米至900納米的激發(fā)波長范圍，碳點固態(tài)熒光粉有上轉(zhuǎn)換發(fā)光性能，峰形尖銳，說明上轉(zhuǎn)換發(fā)射光色調(diào)較純，低強度有大范圍發(fā)射。激發(fā)波長在850納米有最強發(fā)射峰，發(fā)射峰位于567納米。上轉(zhuǎn)換圖譜表明，該碳點固態(tài)熒光粉有紅外光激發(fā)可見光發(fā)射的特性。
[0018]實施例2
稱取1.0克抗壞血酸和0.10克尿素混合研磨均勻，置于恒溫干燥箱中于120°C加熱反應(yīng)5小時。取出自然冷卻后得棕色泡沫狀固體。稱取0.0I克的該固體粉末超聲分散于水中，得到熒光碳點溶液。然后，將100克淀粉加入到熒光碳點溶液中，繼續(xù)超聲分散30分鐘。將上述熒光碳點與淀粉的混合溶液真空干燥，得到碳點固態(tài)熒光粉。
[0019]實施例3
稱取1.0克蘋果酸和0.10克甘氨酸混合研磨均勻，置于恒溫干燥箱中于210°c加熱反應(yīng)I小時。取出自然冷卻后得棕色泡沫狀固體。稱取0.1克的該固體粉末超聲分散于水中，得到熒光碳點溶液。然后，將100克淀粉加入到熒光碳點溶液中，繼續(xù)超聲分散30分鐘。將上述熒光碳點與淀粉的混合溶液真空干燥，得到碳點固態(tài)熒光粉。
【主權(quán)項】
1.一種碳點固態(tài)熒光粉的制備方法，其特征在于，所述方法以氨基化合物和有機酸為反應(yīng)物，直接熱分解法合成熒光碳點，然后，將合成的熒光碳點與淀粉復(fù)合制備碳點固態(tài)熒光粉，包括以下過程:氨基化合物和有機酸研磨混合均勻，然后轉(zhuǎn)移到恒溫箱中，在120-210°C反應(yīng)1-5小時，冷卻后得棕色泡沫狀固體;該固體粉末超聲分散于水中，得到熒光碳點溶液;將該碳點溶液中加入適量淀粉，超聲分散后，真空干燥，得到碳點固態(tài)熒光粉;制備的碳點固態(tài)熒光粉呈現(xiàn)出明亮的固態(tài)熒光。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳點固態(tài)熒光粉的制備方法，其特征在于，所述氨基化合物是草酸銨、尿素、酪氨酸、甘氨酸、乙二胺四乙酸中的任意一種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳點固態(tài)熒光粉的制備方法，其特征在于，所述有機酸為抗壞血酸、酒石酸、蘋果酸、檸檬酸中的任意一種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳點固態(tài)熒光粉的制備方法，其特征在于，所述熱分解合成碳點的反應(yīng)溫度在120-210 °C之間。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳點固態(tài)熒光粉的制備方法，其特征在于，所述熒光碳點與淀粉復(fù)合，碳點與淀粉的質(zhì)量比在0.00010%-0.1%之間。
【專利摘要】一種碳點固態(tài)熒光粉的制備方法，涉及一種熒光粉的制備方法，其具體步驟為？：氨基化合物和有機酸研磨混合均勻，然后轉(zhuǎn)移到恒溫箱中，在120-210℃反應(yīng)1-5小時，冷卻后得棕色泡沫狀固體。該固體粉末超聲分散于水中，得到熒光碳點溶液。將該碳點溶液中加入適量淀粉，超聲分散后，自然干燥，得到碳點固態(tài)熒光粉。本發(fā)明采用的原料來源廣泛，合成方法及所需設(shè)備簡單，合成速度快，所得碳點固態(tài)熒光粉綠色環(huán)保，實現(xiàn)了熒光碳點的固態(tài)發(fā)光，便于應(yīng)用于光電元器件、生物學(xué)測定、娛樂等領(lǐng)域。
【IPC分類】C09K11/65
【公開號】CN105647529
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】李洪仁, 李鋒, 劉軍, 張巖, 孫弘
【申請人】沈陽大學(xué)
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2016年3月9日