一種防止晶體生長過程中晶體開裂的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于晶體生長制備技術(shù)，具體的說是一種防止晶體生長過程中晶體開裂的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]藍(lán)寶石晶體(俗稱剛玉)，具有高熔點(diǎn)、高硬度、導(dǎo)熱性好、從真空、紫外、可見、近紅外一直到中紅外均有高的光學(xué)透過率。其次，藍(lán)寶石晶體具有高溫耐溶性，良好的化學(xué)穩(wěn)定性，是優(yōu)良的激光基質(zhì)材料，是各種光學(xué)元件、紅外軍事裝置和高強(qiáng)度激光的窗口材料，普遍應(yīng)用于藍(lán)光半導(dǎo)體二極管LED和二極管LD的襯底材料，幾乎遍及所有襯底領(lǐng)域。目前藍(lán)寶石的生長方法主要有提拉法(CZ)，導(dǎo)模法(EFG)，泡生法(KY)，熱交換法(HEM)等。其中泡生法擁有藍(lán)寶石生長的最佳溫度梯度，是世界上公認(rèn)的最適合生長大尺寸藍(lán)寶石單晶的主流方法之一。理想狀態(tài)下，在生長過程中晶體不與坩禍接觸，但是由于微凸的固液界面形狀以及坩禍底部較大的溫度梯度，造成晶體生長后期生長速度過快，難以控制，晶體底部容易形成大面積粘禍(晶體粘連坩禍壁)，導(dǎo)致冷卻過程中晶體熱應(yīng)力過大，極易造成開裂，大大降低了晶體的成品率和取材率，并會延長生長周期，增加生產(chǎn)成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有工藝中存在的不足，提供一種防止晶體生長過程中晶體開裂的方法。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0005]一種防止泡生法晶體生長過程中晶體開裂的方法，在泡生法中待晶體生長至等徑后期將提拉速率升高至等徑階段提拉速率的5-8倍，降溫斜率降至等徑階段降溫斜率的1/4-3/4，使晶體生長速率降低至等徑階段長速的1/3-3/4，進(jìn)行等徑收尾生長；待晶體重量達(dá)到投料量后，繼續(xù)升高至收尾階段提拉速率的5-8倍，增大降溫斜率至收尾階段降溫斜率的5-7倍，直至晶體生長完成，停止提拉；而后將泡生爐功率升高至引晶功率，保持附近5-30min，同時緩慢上提提拉桿5_30mm，直到晶體質(zhì)量穩(wěn)定在投料量附近，晶體自動脫離坩禍，處于懸空狀態(tài)，而后進(jìn)入降溫使單晶凝固成晶碇。
[0006]具體，氧化鋁原料裝入泡生爐坩禍內(nèi)使原料熔化，提拉籽晶進(jìn)行引晶，使晶體生長，待晶體生長至原料投料量重量的1/2-3/4，以0.2-2mm/h的提拉速率進(jìn)行提拉，同時以2-6mv/h的降溫速率使將晶體生長速度降低至等徑階段長速的1/3-3/4，進(jìn)行等徑收尾生長。
[0007]當(dāng)所述生長的晶體重量達(dá)到原料投料量時，繼續(xù)以0.2-2mm/h的提拉速率進(jìn)行提拉，同時以8-20mv/h的降溫速率進(jìn)行降溫，直至生長的晶體重量超過原料投料量的10~30kg,停止提拉。
[0008]所述停止提拉后將泡生爐功率升高至引晶功率，并保持5-30min，隨著溫度升高，晶體重量會逐漸下降，同時手動緩慢上提提拉桿5-30mm，，直到晶體質(zhì)量等同于原料投料量，晶體自動脫離泡生爐的坩禍，處于懸空狀態(tài)，懸空后恢復(fù)功率至長晶結(jié)束時的功率值，停留觀察20-90min，使晶體一直懸空，沒有出現(xiàn)二次粘禍，而后進(jìn)入降溫階段。
[0009]所述緩慢上提提拉桿時提拉速率為l-15mm/min。
[0010]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:本發(fā)明具體包括晶體生長過程中防止晶體底部大面積粘禍及生長結(jié)束后脫禍的工藝方法，采用本發(fā)明方法可以有效防止生長晶體底部大面積粘禍，晶體直徑一致性好；其保證了晶體在冷卻過程中與坩禍分離，處于懸空狀態(tài)，減小晶體熱應(yīng)力，大大降低晶體開裂的概率(至少可以降低20%)，提高晶體成品率(可以達(dá)到70%)和取材率(可以達(dá)到75% );還有利于縮短生長周期(可以縮短2天)，降低生產(chǎn)成本。
【附圖說明】
[0011]圖1為采用本發(fā)明工藝前后長晶效果對比圖。
[0012]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1采用本發(fā)明后晶體生長結(jié)果圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0014]實(shí)施例1
[0015]防止泡生法晶體開裂的方法:
[0016]a.將85kg氧化鋁原料裝入泡生爐坩禍內(nèi)，在提拉桿上安裝好籽晶，抽真空至5X10 3pa，啟動加熱系統(tǒng)升電壓至9.6V使原料熔化，在升溫階段，先采用較高的升溫速率，一般為500-2000mv/h，在升至8V左右時采用較小的升溫速率，一般為100-600mv/h，這樣可以保證原料受熱均勻，同時可以減小對坩禍的傷害。待原料完全融化，尋找合適的引晶溫度開始引晶，引晶過程中不能出現(xiàn)晶界，雜質(zhì)等缺陷，晶結(jié)最大直徑不超過70mm，晶結(jié)長度不超過80_。引晶完成后，按照泡生法工藝，設(shè)定好提拉斜率(0.05-0.5mm/h)和降溫斜率(0.5-8mv/h)，使晶體進(jìn)入放肩以及等徑自動生長階段(8kg前長速控制在50-600g/h，8kg以后長速控制在600-1500g/h)；
[0017]b、待晶體生長至等徑后期(40-65kg)，將提拉速率升高至0.2-2mm/h，降溫斜率減小至2-6mv/h，將晶體生長速度降低至200-800g/h，進(jìn)行等徑收尾生長；
[0018]c、當(dāng)晶體重量達(dá)到投料量85kg后，繼續(xù)升高提拉速率至0.5-3mm/h，同時以8-20mm/h的降溫斜率進(jìn)行降溫，直到晶體重量達(dá)到100kg，確保晶體生長完畢后，停止提拉；
[0019]d、將功率升高至引晶功率附近5-30min，隨著溫度升高，晶體重量會逐漸下降，手動緩慢上提提拉桿5-30mm，直到晶體質(zhì)量穩(wěn)定在投料量85kg附近，晶體自動脫離坩禍，處于懸空狀態(tài)；
[0020]e.恢復(fù)功率至長晶結(jié)束時的功率值，觀察20_90min，確保晶體一直懸空，沒有出現(xiàn)二次粘禍，進(jìn)入降溫階段。
[0021]此次長晶共20.5天，比運(yùn)用此工藝前縮短45h，節(jié)約了成本，晶體直徑一致性好，底部沒有出現(xiàn)大面積粘鍋，沒有開裂，僅肩部存在少量氣泡，等徑部位沒有肉眼可見氣泡，掏棒量達(dá)到3500_，高于運(yùn)用此工藝前的平均值(2600mm)，晶體取材率達(dá)到75%，成品率達(dá)到73%，高于運(yùn)用此工藝前的平均值(取材率65%、成品率60% )，晶體如圖2。
[0022]本發(fā)明具體實(shí)施例所述的一種可防止泡生法晶體開裂的工藝方法，不僅適用于生長藍(lán)寶石晶體，還適合生長YAG系列晶體、鈦寶石、閃爍晶體等高熔點(diǎn)晶體。此工藝方法可以實(shí)現(xiàn)晶體在冷卻過程中與坩禍分離，處于懸空狀態(tài)，減小晶體熱應(yīng)力，大大降低晶體開裂的概率，提高晶體成品率和取材率，減少生長周期，降低生產(chǎn)成本。
[0023]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明的技術(shù)原理前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項】
1.一種防止泡生法晶體生長過程中晶體開裂的方法，其特征在于:在泡生法中待晶體生長至等徑后期將提拉速率升高至等徑階段提拉速率的5-8倍，降溫斜率降至等徑階段降溫斜率的1/4-3/4，使晶體生長速率降低至等徑階段長速的1/3-3/4，進(jìn)行等徑收尾生長；待晶體重量達(dá)到投料量后，繼續(xù)升高至收尾階段提拉速率的5-8倍，增大降溫斜率至收尾階段降溫斜率的5-7倍，直至晶體生長完成，停止提拉；而后將泡生爐功率升高至引晶功率，保持附近5-30min，同時緩慢上提提拉桿5_30mm，直到晶體質(zhì)量穩(wěn)定在投料量附近，晶體自動脫離坩禍，處于懸空狀態(tài)，而后進(jìn)入降溫使單晶凝固成晶碇。2.按權(quán)利要求1所述的防止泡生法晶體生長過程中晶體開裂的方法，其特征在于:氧化鋁原料裝入泡生爐坩禍內(nèi)使原料熔化，提拉籽晶進(jìn)行引晶，使晶體生長，待晶體生長至原料投料量重量的1/2-3/4，以0.2-2mm/h的提拉速率進(jìn)行提拉，同時以2-6mv/h的降溫速率使將晶體生長速度降低至等徑階段長速的1/3-3/4，進(jìn)行等徑收尾生長。3.按權(quán)利要求1所述的防止泡生法晶體生長過程中晶體開裂的方法，其特征在于:當(dāng)所述生長的晶體重量達(dá)到原料投料量時，繼續(xù)以0.2-2mm/h的提拉速率進(jìn)行提拉，同時以8-20mv/h的降溫速率進(jìn)行降溫，直至生長的晶體重量超過原料投料量的10-30kg，停止提拉。4.按權(quán)利要求1所述的防止泡生法晶體生長過程中晶體開裂的方法，其特征在于:所述停止提拉后將泡生爐功率升高至引晶功率，并保持5-30min，隨著溫度升高，晶體重量會逐漸下降，同時手動緩慢上提提拉桿5-30mm，，直到晶體質(zhì)量等同于原料投料量，晶體自動脫離泡生爐的坩禍，處于懸空狀態(tài)，懸空后恢復(fù)功率至長晶結(jié)束時的功率值，停留觀察20-90min，使晶體一直懸空，沒有出現(xiàn)二次粘禍，而后進(jìn)入降溫階段。5.按權(quán)利要求4所述的防止泡生法晶體生長過程中晶體開裂的方法，其特征在于:所述緩慢上提提拉桿時提拉速率為l-15mm/min。
【專利摘要】本發(fā)明屬于晶體生長制備技術(shù)，具體的說是一種防止晶體生長過程中晶體開裂的方法。本發(fā)明在晶體生長過程中防止晶體底部大面積粘堝及生長結(jié)束后脫堝的工藝方法，采用本發(fā)明方法可以有效防止生長晶體底部大面積粘堝，晶體直徑一致性好；其保證了晶體在冷卻過程中與坩堝分離，處于懸空狀態(tài)，減小晶體熱應(yīng)力，大大降低晶體開裂的概率(至少可以降低20％)，提高晶體成品率(可以達(dá)到70％)和取材率(可以達(dá)到75％)；還有利于縮短生長周期(可以縮短2天)，降低生產(chǎn)成本。
【IPC分類】C30B17/00, C30B29/20
【公開號】CN105648522
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】余劍云, 佟輝, 鄭偉, 張學(xué)鋒, 趙科新, 郭東民
【申請人】中國科學(xué)院沈陽科學(xué)儀器股份有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2014年11月14日