一種環(huán)氧樹(shù)脂基高介電復(fù)合材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種環(huán)氧樹(shù)脂基高介電復(fù)合材料及其制備方法。本發(fā)明的復(fù)合材料以環(huán)氧樹(shù)脂為基體，以改性的鈦酸鋇為填料，所述改性的鈦酸鋇是五氧化二鈮和四氧化三鈷摻雜的改性鈦酸鋇BTNC。本發(fā)明通過(guò)將改性鈦酸鋇BTNC與環(huán)氧樹(shù)脂、固化劑充分混合，加熱固化得到BTNC/環(huán)氧樹(shù)脂介電復(fù)合材料。所述復(fù)合材料與未改性鈦酸鋇填充的環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料相比，具有更高的介電常數(shù)、更低的介電損耗和更好的溫度穩(wěn)定性。
【專利說(shuō)明】
一種環(huán)氧樹(shù)脂基高介電復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種環(huán)氧樹(shù)脂基高介電復(fù)合材料及其制備方法，屬于納米復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著半導(dǎo)體器件微型化、集成化、高頻化、平面化的應(yīng)用需求的增加，對(duì)于電子元件(如介質(zhì)基板、嵌入式薄膜電容器等)的性能要求也更嚴(yán)格，需要同時(shí)具備優(yōu)異的介電性能、力學(xué)性能和加工性能。
[0003]聚合物基高介電常數(shù)復(fù)合材料由于工藝簡(jiǎn)單、成本低、可與柔性襯底兼容、適合大面積生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，使得它在高儲(chǔ)能密度介質(zhì)材料、高壓電纜應(yīng)力錐材料、人工肌肉和藥物釋放智能外衣材料等領(lǐng)域有著現(xiàn)實(shí)的應(yīng)用價(jià)值和廣闊的發(fā)展前景，已成為工程材料發(fā)展的一個(gè)重要分支。當(dāng)相應(yīng)的轉(zhuǎn)化技術(shù)成為可能時(shí)，這些新的材料就在取代其它儲(chǔ)能介質(zhì)材料的過(guò)程中發(fā)揮著重要作用。
[0004]目前聚合物基介電復(fù)合材料可以分為鐵電陶瓷一聚合物型、氧化物一聚合物型、碳納米管一聚合物型、金屬導(dǎo)電顆粒一聚合物型、全有機(jī)高分子聚合物型等類型。目前廣泛采用制備高介電復(fù)合材料的基體材料包括有:聚酯(PET)、聚碳酸酯(PC)、耐高溫聚丙烯(HTPP)、聚偏氟乙烯(PVDF)、環(huán)氧樹(shù)脂(EPR)等。通常選用的填料有BaTi03、PbTi03、CCT0、Al203、Ta205、Ti02、Zr02、碳黑、碳納米管、石墨稀和金屬導(dǎo)電顆粒等。
[0005]目前實(shí)用化的陶瓷/聚合物高介電復(fù)合材料主要以具有很高介電常數(shù)及較低介電損耗的鐵電陶瓷(￡為13?15)為填料，其復(fù)合材料介電常數(shù)通常能增加到聚合物基體的幾倍到十幾倍，但即便當(dāng)陶瓷粒子體積分?jǐn)?shù)達(dá)到70%，常溫下復(fù)合材料介電常數(shù)一般仍難于超過(guò)100，且介電損耗較大。
[0006]中國(guó)專利CN101712784B介紹了一種核殼結(jié)構(gòu)填料/聚合物復(fù)合材料，其核殼填料為金屬包覆陶瓷顆粒而形成的，陶瓷顆粒包括CCTO、BT、BST、T12，金屬包括銀、鈷、銅、鋁，聚合物為P(VDF-TrFE)、P (VDF-TrFE-CFE)、PP、PE、PMMA、Epoxy 中的一種。實(shí)施例中，制備了BT@Ag/PVDF復(fù)合材料，其介電常數(shù)最大值為183，較之BT填料的復(fù)合材料介電常數(shù)提高了80%，但其介電損耗為0.2左右，仍然較大。
[0007]現(xiàn)有技術(shù)中還有在BT中摻雜鈮離子(Nb5+)和鈷離子(Co3+)，制備得到BTONb-Co結(jié)構(gòu)陶瓷的報(bào)道，摻雜后，使介電常數(shù)從1700提高至5200，并且顯著提高其溫度穩(wěn)定性，該研究結(jié)果已在片式多層陶瓷電容器(MLCC)X7R中得到應(yīng)用。
[0008]聚合物基復(fù)合材料的介電性能主要與基體、填充材料及界面性質(zhì)相關(guān)?；w的性質(zhì)包括極性、結(jié)晶度、粘度等，極性聚合物在外電場(chǎng)作用下能產(chǎn)生電子云位移極化、偶極子取向極化和極性基團(tuán)極性鏈接的松弛極化，因此介電常數(shù)比較大，但損耗一般也較大;功能填料是關(guān)鍵組分，其種類、結(jié)構(gòu)、粒徑大小、形貌和導(dǎo)電性等起決定性作用;而聚合物與填充粒子之間相互作用的影響主要體現(xiàn)于界面極化，極性基團(tuán)對(duì)電子具有散射作用，所以界面區(qū)中引入的一些化學(xué)偶聯(lián)劑或表面活性劑往往可以提高復(fù)合材料的擊穿強(qiáng)度，改善材料中的空間電荷分布。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種環(huán)氧樹(shù)脂基高介電復(fù)合材料及其制備方法。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，得到的復(fù)合材料具有較好的介電性能。
[0010]本發(fā)明從復(fù)合材料制備工藝、填料形貌及分布狀態(tài)、界面設(shè)計(jì)和控制等方面進(jìn)行研究，首先對(duì)鈦酸鋇BT進(jìn)行摻雜改性，制備了以鈦酸鋇BT為核，Nb-C0為殼的改性的鈦酸鋇(BT-Nb-Co，即BTNC)，五氧化二鈮和四氧化三鈷能夠改變鈦酸鋇的晶格生長(zhǎng)和界面性能;然后采用改性的鈦酸鋇BTNC作為填料，采用極性較大的環(huán)氧樹(shù)脂作為基體，制備BTNC/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合介電材料，得到的復(fù)合材料介電常數(shù)提高、損耗降低，溫度穩(wěn)定性增加。
[0011]本發(fā)明的技術(shù)方案具體介紹如下。
[0012]本發(fā)明提供一種環(huán)氧樹(shù)脂基尚介電復(fù)合材料，其以環(huán)氧樹(shù)脂為基底，以改性的欽酸
鋇為填料;其中:所述改性的鈦酸鋇為摻雜了五氧化二鈮和四氧化三鈷的鈦酸鋇。
[0013]優(yōu)選的，改性的鈦酸鋇粒徑在0.2μπι?2μπι之間，環(huán)氧樹(shù)脂為雙酸A樹(shù)脂。
[0014]優(yōu)選的，所述復(fù)合材料中，以環(huán)氧樹(shù)脂和改性的鈦酸鋇質(zhì)量總和為100%計(jì)，環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量百分含量為8_60%，改性的鈦酸鋇質(zhì)量百分含量為40-92%。
[0015]優(yōu)選的，改性的鈦酸鋇中，五氧化二鈮和四氧化三鈷總量占改性的鈦酸鋇的質(zhì)量百分比為1-11%，五氧化二銀與四氧化三鈷之間的質(zhì)量比為2.3:1 -4.5:1。
[0016]優(yōu)選的，改性的鈦酸鋇由鈦酸鋇與五氧化二鈮和四氧化三鈷球磨共混后煅燒得至1J;其中:鈦酸鋇粒徑為0.2口111~24111;五氧化二銀粒徑為50-10011111;四氧化三鈷粒徑為30-60nmo
[0017]優(yōu)選的，復(fù)合材料中還包括固化劑。固化劑為改性脂肪胺。
[0018]本發(fā)明還提供一種上述環(huán)氧樹(shù)脂基高介電復(fù)合材料的制備方法，具體步驟如下:
(I)制備改性的鈦酸鋇
首先采用干式球磨法將五氧化二鈮、四氧化三鈷和鈦酸鋇球磨，然后將其混合物在粉末壓片機(jī)上壓制成塊狀;接著將上述塊狀混合物于管式爐中煅燒，煅燒后碾碎，球磨處理得到改性的鈦酸鋇；
(2 )制備環(huán)氧樹(shù)脂基尚介電復(fù)合材料:
將步驟(I)得到的改性的鈦酸鋇和稀釋劑、固化劑和環(huán)氧樹(shù)脂混合后，利用熱壓成型機(jī)固化成型，得到環(huán)氧樹(shù)脂基高介電復(fù)合材料。
[0019]優(yōu)選的，上述步驟(I)中，煅燒的升溫程序?yàn)?以10-30°C/min的速率升溫至1300-1400°(:，并恒溫1-311。
[0020]優(yōu)選的，上述步驟(2)中，稀釋劑為乙酸乙酯，固化劑為改性脂肪胺；固化劑用量為環(huán)氧樹(shù)脂質(zhì)量的20-25%。熱壓成型時(shí)，壓力為20MPa，溫度為150-160°C。
[0021]和現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于:
(I)通過(guò)添加Nb2O5和Co3O4制備BTNC，制備以BT為“核”、Nb和Co為“殼”的填料，Nb2O5和Co3O4均為納米級(jí)，形成了微薄的殼層和豐富的核-殼結(jié)構(gòu)，增多了填料與基體之間的接觸界面，使界面極化更顯著。
[0022](2)添加Co能夠提高BT的致密度和晶粒均勻性，而Nb作為晶粒抑制劑能夠很好的阻止Co導(dǎo)致的BT晶粒異常增長(zhǎng)，二者協(xié)同控制了 BT的殼-芯結(jié)構(gòu)。BT的介電性能與摻雜后陶瓷的晶粒生長(zhǎng)密切相關(guān)，殼區(qū)控制了晶粒的生長(zhǎng)速度，使其生長(zhǎng)緩慢，進(jìn)而使復(fù)合材料介電常數(shù)提尚。
[0023](3)小粒徑的Nb2O5和Co3O4填充了大粒徑BT在混料時(shí)容易產(chǎn)生的孔洞和虛位，可以降低了材料空隙產(chǎn)生的介電損耗。
[0024](4)與環(huán)氧樹(shù)脂和BT顆粒內(nèi)部相比，BT顆粒表面存在的缺陷所引起的電導(dǎo)漏電更大，而Nb2O5和Co3O4形成的殼層有效地阻止了BT粒子之間接觸，并修補(bǔ)了BT表面的缺陷，有效降低了填料的電導(dǎo)漏電流損耗。
[0025](5)核-殼結(jié)構(gòu)晶粒中非鐵電相物質(zhì)對(duì)鐵電相物質(zhì)有較大的應(yīng)力，會(huì)導(dǎo)致居里溫度點(diǎn)的后移。居里溫度的提高和Nb2O5對(duì)高溫段介溫曲線具有提高作用，加上核-殼結(jié)構(gòu)與基體間良好的界面結(jié)合力，可以明顯改善介電材料的溫度穩(wěn)定性。
[0026](6)環(huán)氧樹(shù)脂基高介電復(fù)合材料較陶瓷電容器材料柔韌性更好，且具有工藝簡(jiǎn)單、成本低、可與柔性襯底兼容、適合大面積生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0027]圖1是Nb2O5和Co3O4共混摻雜改性BT示意圖。
[0028]圖2是實(shí)施例1中改性BT制備所得BTNC的SEM圖。
[0029]圖3是實(shí)施例1中BTNC/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料SEM圖。
[0030]圖4是不同實(shí)施例(實(shí)施例1-3)中復(fù)合材料樣品介電性能隨BTNC中Nb、Co的總質(zhì)量百分比變化規(guī)律示意圖，填料為BTNC、未改性BT，復(fù)合材料中BTNC填充質(zhì)量百分比為90%，測(cè)試條件為I OOHz。
[0031]圖5是實(shí)施例1中復(fù)合材料樣品介電性能隨溫度變化規(guī)律示意圖。BTNC中Nb、Co的總質(zhì)量百分比為1%，復(fù)合材料中BTNC填充質(zhì)量百分比為90%，測(cè)試條件為100Hz。
【具體實(shí)施方式】
[0032]以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，但本實(shí)施例不能用于限制本發(fā)明，凡采用本發(fā)明的相似方法及其相似變化，均應(yīng)列入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0033]本發(fā)明實(shí)施例使用的球磨機(jī)為QMQX04行星式球磨機(jī)，管式爐為YFK60X400電阻爐，熱壓機(jī)為769YP-24B型粉末壓片機(jī)，配WY-99型雙通道溫度控制儀，壓力0_40MPa，溫度室溫-300 °C可控;介電阻抗儀為Novocontro I公司生產(chǎn)的BDS80，配備溫度控制系統(tǒng)。
[0034]本發(fā)明實(shí)施例使用的環(huán)氧樹(shù)脂E-51型雙酚A樹(shù)脂由巴陵石化生產(chǎn);鈦酸鋇、四氧化三鈷由北京德科島金科技有限公司生產(chǎn)，粒徑分別為500nm、30nm;五氧化二銀由上海瑞玉光電材料有限公司生產(chǎn)，粒徑為50nm。
[0035]圖1是Nb2O5和Co3O4共混摻雜改性BT示意圖。
[0036]實(shí)施例1
1.改性的BTNC粉體的制備
(I)稱取9.9gBT粉末、0.07g Nb2O5和0.03g Co3O4粉末，將其置于研缽中研磨混合，再倒入球磨罐，在球磨機(jī)上以300rpm球磨Ih，使三者充分混合； (2)將上述得到的混合物置于瓷舟中，在管式爐內(nèi)以20°C/min速率升溫至1400°C，并恒溫2h后，待其自然冷卻，得到較為堅(jiān)硬的塊狀煅燒產(chǎn)物；
(3)將得到的煅燒產(chǎn)物采用瑪瑙研缽碾碎成粒徑小于2mm的粒狀，在球磨機(jī)上以400rpm球磨3h，得到粒徑0.2μηι?2μηι的BTNC微米粉體，用于制備復(fù)合材料。
[0037]2.BTNC/環(huán)氧樹(shù)脂介電復(fù)合材料的制備
(1)稱取0.5g環(huán)氧樹(shù)脂置于聚四氟乙烯燒杯中，滴加0.12g固化劑和0.09g乙酸乙酯，攪拌混合；
(2)稱取4.5g制備所得的BTNC粉體，將其倒入上述燒杯中，采用探針式超聲儀超聲分散Imin，再采用磁力攪拌器充分混合；
(3)將上述得到的混合物倒入具有12mm直徑圓孔的鐵板模具中，置于真空干燥箱中真空抽取氣泡約30min，然后置于熱壓機(jī)上在20MPa、150°C下，固化I小時(shí)得到復(fù)合材料。
[0038]所得BTNC粉體SEM圖如圖2，可以看到，BT上附著許多小粒徑顆粒，形成較為豐富的表面結(jié)構(gòu)，與圖1中的模型較為相似。圖1是Nb2O5和Co3O4共混摻雜改性BT示意圖。復(fù)合材料的SEM圖如圖3，可以看出，BTNC在基體中的分布較為均勻，粒徑較小的顆粒主要為Nb、Co以及少量的BT粒子，大粒徑的顆粒為燒結(jié)后的BTNC塊體。
[0039]本實(shí)施例中制得的BTNC/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料中，Nb和Co的總質(zhì)量百分比為1%，由圖4，其在I OOHz測(cè)試頻率時(shí)，其介電常數(shù)達(dá)到76，較之BT填料的復(fù)合材料介電常數(shù)提高了 69%;同時(shí)，BTNC/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的介電損耗為0.02，較之BT填料復(fù)合材料減少了 50%。
[0040]實(shí)施例2
1.改性的BTNC粉體的制備
(1)稱取9.7gBT粉末、0.21gNb2O5和0.09g Co3O4粉末，將其置于研缽中研磨混合，再倒入球磨罐，在球磨機(jī)上以300rpm球磨2h，使三者充分混合；
(2)將上述得到的混合物置于瓷舟中，在管式爐內(nèi)以10°C/min速率升溫至1300°C，并恒溫3h后，待其自然冷卻，得到較為堅(jiān)硬的塊狀煅燒產(chǎn)物；
(3)將得到的煅燒產(chǎn)物采用瑪瑙研缽碾碎成粒徑小于2mm的粒狀，在球磨機(jī)上以400rpm球磨2h，得到粒徑0.2μηι?2μηι的BTNC微米粉體，用于制備復(fù)合材料。
[0041]2.BTNC/環(huán)氧樹(shù)脂介電復(fù)合材料的制備
(1)稱取0.5g環(huán)氧樹(shù)脂置于聚四氟乙烯燒杯中，滴加0.12g固化劑和0.09g乙酸乙酯，攪拌混合；
(2)稱取4.5g制備所得的BTNC粉體，將其倒入上述燒杯中，采用探針式超聲儀超聲分散Imin，再采用磁力攪拌器充分混合；
(3)將上述得到的混合物倒入具有12mm直徑圓孔的鐵板模具中，置于真空干燥箱中真空抽取氣泡約30min，然后置于熱壓機(jī)上在20MPa、160°C下，固化2小時(shí)得到復(fù)合材料。
[0042]本實(shí)施例中制得的BTNC/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料中，Nb和Co的總質(zhì)量百分比為2%，由圖4，本實(shí)施例中制得的BTNC/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料在10Hz測(cè)試頻率時(shí)，其介電常數(shù)達(dá)到69，較之BT填料的復(fù)合材料介電常數(shù)提高了 53%;同時(shí)，BTNC/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的介電損耗為
0.02，較之BT填料復(fù)合材料減少了 50%。
[0043]實(shí)施例3
1.改性的BTNC粉體的制備 (1)稱取9.5gBT粉末、0.36gNb2O5和0.14g Co3O4粉末，將其置于研缽中研磨混合，再倒入球磨罐，在球磨機(jī)上以300rpm球磨1.5h，使三者充分混合；
(2)將上述得到的混合物置于瓷舟中，在管式爐內(nèi)以30°C/min速率升溫至1320°C，并恒溫Ih后，待其自然冷卻，得到較為堅(jiān)硬的塊狀煅燒產(chǎn)物；
(3)將得到的煅燒產(chǎn)物采用瑪瑙研缽碾碎成粒徑小于2mm的粒狀，在球磨機(jī)上以400rpm球磨4h，得到粒徑0.2μηι?2μηι的BTNC微米粉體，用于制備復(fù)合材料。
[0044]2.BTNC/環(huán)氧樹(shù)脂介電復(fù)合材料的制備
(1)稱取0.5g環(huán)氧樹(shù)脂置于聚四氟乙烯燒杯中，滴加0.12g固化劑和0.09g乙酸乙酯，攪拌混合；
(2)稱取4.5g制備所得的BTNC粉體，將其倒入上述燒杯中，采用探針式超聲儀超聲分散Imin，再采用磁力攪拌器充分混合；
(3)將上述得到的混合物倒入具有12mm直徑圓孔的鐵板模具中，置于真空干燥箱中真空抽取氣泡約30min，然后置于熱壓機(jī)上在20MPa、155°C下，固化1.5小時(shí)得到復(fù)合材料。
[0045]本實(shí)施例中制得的BTNC/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料中，Nb和Co的總質(zhì)量百分比為5%，由圖4，本實(shí)施例中制得的BTNC/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料在10Hz測(cè)試頻率時(shí)，其介電常數(shù)達(dá)到64，較之BT填料的復(fù)合材料介電常數(shù)提高了42%;同時(shí)，BTNC/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的介電損耗為
0.02，較之BT填料復(fù)合材料減少了 50%。
[0046]實(shí)施例4
1.改性的BTNC粉體的制備
(1)稱取9.9gBT粉末、0.08g Nb2O5和0.02g Co3O4粉末，將其置于研缽中研磨混合，再倒入球磨罐，在球磨機(jī)上以300rpm球磨Ih，使三者充分混合；
(2)將上述得到的混合物置于瓷舟中，在管式爐內(nèi)以20°C/min速率升溫至1320°C，并恒溫2h后，待其自然冷卻，得到較為堅(jiān)硬的塊狀煅燒產(chǎn)物；
(3)將得到的煅燒產(chǎn)物采用瑪瑙研缽碾碎成粒徑小于2mm的粒狀，在球磨機(jī)上以400rpm球磨2h，得到粒徑0.2μηι?2μηι的BTNC微米粉體，用于制備復(fù)合材料。
[0047]2.BTNC/環(huán)氧樹(shù)脂介電復(fù)合材料的制備
(1)稱取0.5g環(huán)氧樹(shù)脂置于聚四氟乙烯燒杯中，滴加0.12g固化劑和0.09g乙酸乙酯，攪拌混合；
(2)稱取4.5g制備所得的BTNC粉體，將其倒入上述燒杯中，采用探針式超聲儀超聲分散Imin，再采用磁力攪拌器充分混合；
(3)將上述得到的混合物倒入具有12mm直徑圓孔的鐵板模具中，置于真空干燥箱中真空抽取氣泡約30min，然后置于熱壓機(jī)上在20MPa、150°C下，固化I小時(shí)得到復(fù)合材料。
[0048]本發(fā)明實(shí)施例中制得的BTNC/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料在10Hz測(cè)試頻率時(shí)，其介電常數(shù)達(dá)到78，較之BT填料的復(fù)合材料介電常數(shù)提高了 73%;同時(shí)，BTNC/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的介電損耗為0.025，較之BT填料復(fù)合材料減少了 43%。
[0049]圖5是實(shí)施例1的復(fù)合材料樣品介電性能隨溫度變化規(guī)律示意圖；復(fù)合材料的BTNC中，Nb、Co的總質(zhì)量百分比為1%，Nb/Co為2.5/1,復(fù)合材料中BTNC填充質(zhì)量百分比為90%，測(cè)試條件為10Hz。由圖5可知該BTNC/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料在-50°C時(shí)14Hz下的介電常數(shù)為58，在100°C時(shí)14Hz下的介電常數(shù)達(dá)到最高為102。在-50?100°C溫度區(qū)間，其介電常數(shù)變化與溫度變化的比值(Δ D/ Δ T)為0.29。較之BT/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的Δ D/ Δ T(0.4)要降低了28%。而B(niǎo)TNC/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的介電損耗在整個(gè)溫度區(qū)間幾乎沒(méi)有變化(0.02?0.16)，較之BT/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料(0.02?0.28)降低很多。
[0050]通過(guò)摻雜氧化鈮和氧化鈷改性BT作為填料，使得復(fù)合材料的介電常數(shù)得到很大提高，介電損耗大大降低。此外，BT改性后，其復(fù)合材料的介電常數(shù)、介電損耗隨溫度改變而變化的幅度也有大幅降低。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種環(huán)氧樹(shù)脂基高介電復(fù)合材料，其特征在于，其以環(huán)氧樹(shù)脂為基底，以改 性的鈦酸鋇為填料;其中:所述改性的鈦酸鋇為摻雜了五氧化二鈮和四氧化三鈷的鈦酉交鎖O2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧樹(shù)脂基高介電復(fù)合材料，其特征在于，改性的鈦 酸鋇粒徑在0.2μπι~2μπι之間，環(huán)氧樹(shù)脂為雙酸A樹(shù)脂。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧樹(shù)脂基高介電復(fù)合材料，其特征在于，所述復(fù)合材料中，以環(huán)氧樹(shù)脂和改性的鈦酸鋇質(zhì)量總和為100%計(jì)，環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量百分含量為8-60%，改性的鈦酸鋇質(zhì)量百分含量為40-92%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧樹(shù)脂基高介電復(fù)合材料，其特征在于，改性的鈦酸鋇中，五氧化二鈮和四氧化三鈷總量占改性的鈦酸鋇的質(zhì)量百分比為1-11%，五氧化二鈮與四氧化三鈷之間的質(zhì)量百分比為2.3:1-4.5:1。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧樹(shù)脂基高介電復(fù)合材料，其特征在于，改性的鈦酸鋇由鈦酸鋇與五氧化二鈮和四氧化三鈷球磨共混后煅燒得到;其中:鈦酸鋇粒徑為0.2μπι?2μπι;五氧化二鈮粒徑為50-1 OOnm;四氧化三鈷粒徑為30-60nmο6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧樹(shù)脂基高介電復(fù)合材料，其特征在于，復(fù)合材料中還包括固化劑。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的環(huán)氧樹(shù)脂基高介電復(fù)合材料，其特征在于，固化劑為改性脂肪胺。8.—種根據(jù)權(quán)利要求1-7之一所述的環(huán)氧樹(shù)脂基高介電復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下: (1)制備改性的鈦酸鋇 首先采用干式球磨法將五氧化二鈮、四氧化三鈷和鈦酸鋇球磨，然后將其混合物在粉末壓片機(jī)上壓制成塊狀;接著將上述塊狀混合物于管式爐中煅燒，煅燒后碾碎、球磨得到改性的鈦酸鋇； (2)制備環(huán)氧樹(shù)脂基尚介電復(fù)合材料 將步驟(I)得到的改性的鈦酸鋇和稀釋劑、固化劑和環(huán)氧樹(shù)脂混合后，利用熱壓成型機(jī)固化成型，得到環(huán)氧樹(shù)脂基高介電復(fù)合材料。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，步驟(I)中，煅燒的升溫程序?yàn)?以10-30°C/min的速率升溫至1300-1400°C，并恒溫l_3h。10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，稀釋劑為乙酸乙酯，固化劑為改性脂肪胺;固化劑用量為環(huán)氧樹(shù)脂質(zhì)量的20-25%。
【文檔編號(hào)】C08K9/02GK105949725SQ201610560678
【公開(kāi)日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年7月18日
【發(fā)明人】徐海萍, 史國(guó)銀, 仇厚田, 楊丹丹, 王靜榮
【申請(qǐng)人】上海第二工業(yè)大學(xué)