2,6-二氟苯甲醛的工業(yè)化生產(chǎn)裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及農(nóng)藥、醫(yī)藥、液晶原料的生產(chǎn)技術領域，具體涉及2，6_二氟苯甲醛的生產(chǎn)技術領域。
【背景技術】
[0002]2,6_ 二氟苯甲醛，分子式:C7H4F2O，分子量為142.10，成品為淡黃色液體或固體。2，6-二氟苯甲醛是一種重要的有機化工原料，為醫(yī)藥、農(nóng)藥、液晶材料的中間體，可以用于合成新型抗病毒藥物和苯甲酰脲類殺蟲劑，還可以合成氟代十二苯基卟啉類化合物。
[0003]現(xiàn)行的2，6-二氟苯甲醛的合成方法有:電化學法、化學法、氟化法等，但以上各種2，6_ 二氟苯甲醛的生產(chǎn)存在的缺陷是:生產(chǎn)控制困難，產(chǎn)量低、成本高，不能適合市場需求。
【實用新型內(nèi)容】
[0004]本實用新型目的是提出一種易于生產(chǎn)控制、產(chǎn)量高的2，6_二氟苯甲醛的工業(yè)化生產(chǎn)裝置。
[0005]本實用新型包括氟化反應釜、蒸餾釜、第一冷凝器、精餾釜、精餾塔、第二冷凝器，所述氟化反應釜設有加料口、出料口、攪拌器和加熱系統(tǒng)，所述氟化反應釜還設有氮氣通入口、環(huán)丁砜通入口、甲苯通入口和回流口；氟化反應釜的出料口通過管道與蒸餾釜連接，蒸餾釜還設有氮氣通入口、蒸餾口、攪拌器和加熱系統(tǒng);蒸餾釜的蒸餾口通過管道與第一冷凝器的進料端連接，第一冷凝器的出料端分別連接第一環(huán)丁砜接收罐和初品接收罐;在初品接收罐的出料口通過管道連接在過橋釜的進料口上，過橋釜的出料口通過管道連接精餾釜;精餾釜連接精餾塔，精餾釜還設有氮氣通入口和加熱系統(tǒng);精餾塔的餾出口通過第二冷凝器分別與產(chǎn)品罐、第二環(huán)丁砜接收罐和前餾份罐連接;蒸餾釜連接真空栗。
[0006]本實用新型是針對無氧條件下，將2，6_二氯苯甲醛、四丁基氯化銨、環(huán)丁砜和無水氟化鉀混合氟化反應取得2，6_ 二氟苯甲醛的生產(chǎn)工藝而開發(fā)的。其工作原理是:
[0007]通過氟化反應釜的環(huán)丁砜通入口和甲苯通入口分別將環(huán)丁砜溶于甲苯加入氟化反應釜，通過氟化反應釜的加熱系統(tǒng)和攪拌器，使環(huán)丁砜溶于甲苯后升溫脫除水和甲苯，以使在氟化反應釜內(nèi)存留無水環(huán)丁砜。脫除的水和甲苯分別由氟化反應釜的回流口分別回收入甲苯儲存罐和廢水回收罐。
[0008]經(jīng)加料口再向氟化反應釜加入無水氟化鉀、四丁基氯化銨和2，6-二氯苯甲醛，由氮氣通入口通過氮氣，在無氧的條件下，開啟氟化反應釜的攪拌器和加熱系統(tǒng)，以保障氟化反應的進行。
[0009]氟化反應形成的混合料經(jīng)氟化反應釜的的出料口進入蒸餾釜，進行蒸餾，餾出2，6-二氟苯甲醛和環(huán)丁砜的混合物。蒸餾釜時通過真空栗使蒸餾釜達到一定的真空度，通過蒸餾釜的氮氣通入口保持無氧的條件，通過攪拌器和加熱系統(tǒng)，達到一定的溫度。餾出2，6_二氟苯甲醛和環(huán)丁砜的混合物經(jīng)過蒸餾釜的蒸餾口、冷凝器冷卻后，由管道存入初品接收罐，也可直接進入過橋釜，等待精餾。剩余的環(huán)丁砜可在200Pa的高真空下蒸出后經(jīng)蒸餾釜的蒸餾口存入第一環(huán)丁砜接收罐，以重復使用。
[0010]由過橋釜進入精餾釜內(nèi)的2，6_二氟苯甲醛和環(huán)丁砜的混合物，在真空栗的真空控制下，在氮氣通入口的無氧條件下，通過加熱系統(tǒng)控制溫度，以實現(xiàn)對2，6-二氟苯甲醛和環(huán)丁砜的分離精餾。前餾份進入前餾份罐，餾出的2，6_ 二氟苯甲醛經(jīng)過冷凝器存入產(chǎn)品罐，存留的環(huán)丁砜存入第二環(huán)丁砜接收罐
[0011]本實用新型可保障生產(chǎn)在無水、無氧條件下進行氟化反應，通過該方法能夠得到高質(zhì)量、高合成轉(zhuǎn)化率的工業(yè)產(chǎn)品，也提高了工業(yè)化生產(chǎn)效率。
[0012]進一步地，本實用新型在所述環(huán)丁砜通入口上連接高位環(huán)丁砜儲存罐，在高位環(huán)丁砜儲存罐的加料口上連接環(huán)丁砜加料栗。通過環(huán)丁砜加料栗可控制每次栗入的環(huán)丁砜用量。采用高位環(huán)丁砜儲存罐方便放料。
[0013]為了節(jié)省道路，本實用新型氟化反應釜的甲苯通入口連接甲苯儲存罐，氟化反應釜的回流口通過第三冷凝器和轉(zhuǎn)換閥門分別連接甲苯儲存罐和廢水回收罐。通過轉(zhuǎn)換閥門可達到甲苯的加料和回收的目的。
【附圖說明】
[0014]圖1為本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0015]圖2為圖1的部分局部放大圖。
[0016]圖3為圖1的另一部分局部放大圖。
【具體實施方式】
[0017]如圖1、2、3所示，本實用新型的氟化反應釜I設有加料口、出料口、第一攪拌器、第一加熱系統(tǒng)、氮氣通入口、環(huán)丁砜通入口、甲苯通入口和回流口；氟化反應釜I的出料口通過管道與蒸餾釜2連接。在環(huán)丁砜通入口上連接高位環(huán)丁砜儲存罐3，在高位環(huán)丁砜儲存罐3的加料口上連接環(huán)丁砜加料栗4 ο氟化反應釜I的甲苯通入口連接甲苯儲存罐5，氟化反應釜I的回流口通過第三冷凝器6和轉(zhuǎn)換閥門7分別連接甲苯儲存罐5和廢水回收罐8。
[0018]蒸餾釜2還設有氮氣通入口、蒸餾口、第二攪拌器和第二加熱系統(tǒng);蒸餾釜2的蒸餾口通過管道與第一冷凝器9的進料端連接，第一冷凝器9的出料端分別連接第一環(huán)丁砜接收觸11和初品接收觸1。
[0019]在初品接收罐10的出料口通過管道連接在過橋釜12的進料口上，過橋釜12的出料口通過管道連接精餾釜13。
[0020]精餾釜13連接精餾塔14，精餾釜13還設有氮氣通入口和第三加熱系統(tǒng)。
[0021 ]精餾塔14的餾出口通過第二冷凝器15分別與產(chǎn)品罐16、第二環(huán)丁砜接收罐17和前餾份罐18連接。
[0022]蒸餾釜2和真空栗19連接。
【主權項】
1.2，6-二氟苯甲醛的工業(yè)化生產(chǎn)裝置，包括氟化反應釜、蒸餾釜、第一冷凝器、精餾釜、精餾塔、第二冷凝器，所述氟化反應釜設有加料口、出料口、第一攪拌器和第一加熱系統(tǒng)，其特征在于:所述氟化反應釜還設有氮氣通入口、環(huán)丁砜通入口、甲苯通入口和回流口；氟化反應釜的出料口通過管道與蒸餾釜連接，蒸餾釜還設有氮氣通入口、蒸餾口、第二攪拌器和第二加熱系統(tǒng)；蒸餾釜的蒸餾口通過管道與第一冷凝器的進料端連接，第一冷凝器的出料端分別連接第一環(huán)丁砜接收罐和初品接收罐;在初品接收罐的出料口通過管道連接在過橋釜的進料口上，過橋釜的出料口通過管道連接精餾釜;精餾釜連接精餾塔，精餾釜還設有氮氣通入口和第三加熱系統(tǒng);精餾塔的餾出口通過第二冷凝器分別與產(chǎn)品罐、第二環(huán)丁砜接收罐和前餾份罐連接;蒸餾釜連接真空栗。2.根據(jù)權利要求1所述2，6-二氟苯甲醛的工業(yè)化生產(chǎn)裝置，其特征在于:在所述環(huán)丁砜通入口上連接高位環(huán)丁砜儲存罐，在高位環(huán)丁砜儲存罐的加料口上連接環(huán)丁砜加料栗。3.根據(jù)權利要求1所述2，6-二氟苯甲醛的工業(yè)化生產(chǎn)裝置，其特征在于:氟化反應釜的甲苯通入口連接甲苯儲存罐，氟化反應釜的回流口通過第三冷凝器和轉(zhuǎn)換閥門分別連接甲苯儲存罐和廢水回收罐。
【專利摘要】2,6-二氟苯甲醛的工業(yè)化生產(chǎn)裝置，涉及農(nóng)藥、醫(yī)藥、液晶原料的生產(chǎn)技術領域，本實用新型包括氟化反應釜、蒸餾釜、第一冷凝器、精餾釜、精餾塔、第二冷凝器，本實用新型可保障生產(chǎn)在無水、無氧條件下進行氟化反應，通過該方法能夠得到高質(zhì)量、高合成轉(zhuǎn)化率的工業(yè)產(chǎn)品，也提高了工業(yè)化生產(chǎn)效率。
【IPC分類】C07C45/63, C07C47/55
【公開號】CN205295185
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】陳國云, 潘明生, 王正軍, 劉潤興, 王晨, 江涵, 羅瑞, 張小鳳, 沈航
【申請人】揚州天辰精細化工有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2015年11月20日