專利名稱：一種棉籽糖提取液的脫色方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種棉籽糖提取液的脫色方法，屬吸附分離技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
棉籽糖(Ra伍nose)又稱蜜三糖(Melitriose)、棉子糖，由半乳糖、葡萄糖和果 糖結(jié)合而成，屬低聚糖，系非還原糖。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，棉子糖是人體腸道中雙歧 桿菌、嗜酸乳酸桿菌等有益菌極好的營養(yǎng)源，能促進它們的增殖，從而抑制腸 道內(nèi)腐敗菌的生長，并減少有毒發(fā)酵產(chǎn)物的形成。雙歧桿菌發(fā)酵棉籽糖產(chǎn)生大 量的短鏈脂肪酸，能刺激腸道蠕動、增加糞便潤濕度并保持一定的滲透壓，從 而防止便秘的發(fā)生。此外，棉籽糖能改善人體的消化功能，促進人體對釣的吸 收，從而增強人體免疫力，對預防疾病和抗衰老具有明顯效果。棉子糖還可作 為人體和動物活器官移植用保護輸送液的主要成分及延長活菌體在常溫下存活 期的增效劑。棉籽糖的耐酸、耐熱性好，在90%的相對濕度下也不會吸濕結(jié)塊， 其本身可作為食品添加劑使用，改善食品的加工特性，防止產(chǎn)品褐變，提高產(chǎn)
品質(zhì)量，延長產(chǎn)品的保質(zhì)期。棉籽糖因具有優(yōu)良的理化性能及生理活性，目前 已被廣泛用于食品、醫(yī)藥及化妝品等行業(yè)。
棉籽糖在自然界的分布很廣，是除蔗糖外在植物中分布最廣的低聚糖，它 廣泛存在于甜菜、棉籽、蜂蜜、巻心菜、酵母、馬鈴薯、葡萄、麥類、玉米以 及豆科植物的種子中，其中在棉籽中的含量最高，約為4 9%。棉籽仁在被提取 棉籽油后產(chǎn)生大量的副產(chǎn)品——脫脂棉籽粕，其中棉籽糖的含量基本保持不變，
脫脂棉軒粕餅是工業(yè)上生產(chǎn)棉籽糖的極佳原料。
脫脂棉籽粕中的成分包括棉籽糖、蛋白、鹽分、棉酚色素以及其它的單糖 或蔗糖等。通常，從脫脂棉籽粕制備棉籽糖，是先通過溶劑提取，從脫脂棉籽
粕中得到棉籽糖提取液；再通過對棉籽糖提取液脫棉酚色素、脫蛋白、脫鹽以 及除去單糖或蔗糖雜質(zhì)進行提純；最后通過結(jié)晶或沉淀獲得最終產(chǎn)品。
從脫脂棉籽粕獲得棉籽糖的提取方法主要有水提法、含水有機溶劑提取法 和酶解_醇溶液提取法等。目前，從脫脂棉籽粕中提取棉籽糖主要采用的技術(shù)是
含水有機溶劑浸取法，通常以乙醇水溶液或曱醇水溶液作為提取溶劑。王興國 等人(脫脂棉籽粕中棉籽糖提取方法的研究，中國油脂，2005, 3， 57-60)公開 了一種棉籽粕中棉籽糖浸出工藝，以乙醇溶液作為提取溶劑，在一定溫度下攪 拌提取后分離出提取溶液。多次浸提后，合并提取溶液并過濾，得到棉籽糖提 取液。
在提取過程中， 一些游離棉酚或棉酚結(jié)合蛋白以及其他色素會隨同棉籽糖 一起從棉粕中被提取出來，使提取液顏色呈深紅色。由于棉酚等色素的存在會 造成棉籽糖結(jié)晶困難，并且影響到產(chǎn)品的最終色澤。因此，從脫脂棉籽粕中經(jīng) 醇溶液提取得到的棉籽糖提取液的脫色是生產(chǎn)過程中相當關(guān)鍵的一個步驟。
到目前為止，研究棉籽糖提取液脫色的相關(guān)專利較少，國內(nèi)外所報道的脫 色方法主要是應用粉末活性炭(梁立新，棉籽雙液相萃取工藝曱醇相中棉子糖提 取液的脫色，食品與發(fā)酵工業(yè)，2007， 4, 73-76;金青哲，棉籽糖提取液的脫色 與棉酚去除，中國油脂，2005, 4， 47-49)。粉末活性炭脫色法雖然操作可行， 但由于提取液中色素等雜質(zhì)含量較大，欲達到滿意的脫色效果(脫色率>90%)需 耗用大量活性炭，其用量一般為提取液的5% (W/V)甚至更高，且粉末活性炭 還不能重復使用，這會顯著增加生產(chǎn)成本和環(huán)境污染；此外，由于粉末活性炭 粒徑小，還存在脫色后溶液中的炭殘渣難以完全除去的問題，這種方法有一定
局限性。
由于棉籽糖提取液脫色處理后還需要進行一 系列的脫鹽脫蛋白脫糖處理進 行提純后才能結(jié)晶獲得高純度的棉籽糖，而現(xiàn)有的脫鹽脫蛋白脫糖處理工藝中
存在這樣那樣的問題，比如脫鹽主要采用離子交換樹脂和納濾脫鹽(洛鐵男 等，離子交換樹脂在糖汁脫鹽中的應用，中國甜菜糖業(yè)，2000, 1, 3-5;王曉琳 等，應用納濾膜分離糖和鹽的實驗研究，膜科學與技術(shù)，2001， 1, 44-48);脫 蛋白主要采用超濾膜分離，如梁立新等人(棉籽雙液相萃取工藝曱醇相中棉子 糖提取液的脫色，食品與發(fā)酵工業(yè)，2007, 4, 73-76)報道了一種通過加入醋酸 鉛使蛋白變性沉淀，再采用超濾膜分離完成對棉子糖提取液脫蛋白處理的方法； 而通常的除去單糖和蔗糖的工藝，是在結(jié)晶或沉淀的過程中同時完成的，這樣 造成需要通過多次重結(jié)晶才能獲得高純棉籽糖，勢必降低棉籽糖的總收率，增 加生產(chǎn)成本，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。因此，在高收率下從脫脂棉籽粕中獲得的高 純度棉籽糖，基于現(xiàn)有技術(shù)的處理工藝還需要進行進一步的簡化和優(yōu)化。由于 棉酚色素具有很多不同于提取液中其它雜質(zhì)的特性，所以通常對棉酚色素的除 去需要單獨進行，無法通過合并或其他方式筒化該工序，因此棉籽糖提取液脫 色處理的方法，只能通過在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上進行改進，以更適宜于工業(yè)化生 產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種棉籽糖提取液的脫色方法，以顆?；钚蕴俊⒎菢O性吸附 樹脂為或弱極性吸附樹脂為吸附劑，采用固定床式的吸附分離技術(shù)除去棉籽糖 提取液中的色素，所使用的吸附劑脫色效果好，再生容易且可重復使用。 一種棉籽糖提取液的脫色方法，包括以下步驟
(1 )將棉籽糖提取液進行濃縮除醇處理后，加水配成固含量為10%的溶液，
調(diào)節(jié)pH值至4 6，得到配制好的水溶液；
所述的棉籽糖提取液是由脫脂棉籽粕經(jīng)醇溶液提取得到。 所述的加水配成固含量為10%的溶液中，固含量是指將溶液干燥至恒重時
的質(zhì)量占干燥前溶液質(zhì)量的百分比，即為溶液中所有溶質(zhì)的質(zhì)量百分含量之和，
由于溶液中成分比較復雜，也可能出現(xiàn)懸浮或沉淀，在計算溶液總質(zhì)量時指的
是混合體系的總質(zhì)量，即也包括懸浮或沉淀等雜物的質(zhì)量。
(2)將步驟(l)中配制好的水溶液，在30 60。C,以0.5 3BV/h的流速加入
到裝有吸附劑的固定床吸附柱中，收集出口處的流出液為脫色液，直至收集到
的脫色液體積為5 ~ 10BV;
BV:床層體積，指固定床吸附柱中吸附劑裝填的床層體積。
BV/h:每小時流過所述的吸附劑裝填的床層的流動相的體積為固定床體積
BV的倍數(shù)。
所述的吸附劑為顆?；钚蕴?、非極性大孔型聚苯乙烯系吸附樹脂、弱極性 大孔型聚苯乙烯系吸附樹脂、非極性大孔型丙烯酸系吸附樹脂、弱極性大孔型 丙烯酸系吸附樹脂、非極性凝膠型聚苯乙烯系吸附樹脂、弱極性凝膠型聚苯乙 烯系吸附樹脂、非極性凝膠型丙烯酸系吸附樹脂或弱極性凝膠型丙烯酸系吸附 樹脂。
溶液配制中，所述的溶液的pH值為4 6。 pH值高于6時，脫色率迅速下降； 但是，pH值《氐于4，會腐蝕^殳備，還可能導致棉子糖的酸性水解。
在吸附柱中進行脫色處理，所述的溫度為30 60。C。溫度低于30。C時，傳質(zhì) 速率慢、脫色效率低；但溫度高于60。C時，棉酚等色素容易氧化，與蛋白質(zhì)、 氨基酸和低聚糖相結(jié)合，導致溶液體系復雜化，影響最終產(chǎn)品質(zhì)量。
本發(fā)明中，所述的吸附劑優(yōu)選為顆?；钚蕴肌⒎菢O性大孔型聚苯乙烯系吸附
樹脂或非極性大孔型丙烯酸系吸附樹脂。以上吸附劑對棉籽糖提取液中的色素 具有良好的選擇性，脫色效果好，且吸附速率快，解吸速率也快，生產(chǎn)周期短； 同時以上吸附劑本身具有良好的物理化學穩(wěn)定性，機械強度高，再生容易，可 循環(huán)利用。
本發(fā)明中，所述的吸附劑進一步優(yōu)選為顆?；钚蕴蓟騂Z816樹脂、HZ802 樹脂、DA201樹脂、1300樹脂，使用以上的吸附劑得到的脫色液中棉籽糖的回 收率在95%以上，脫色率在90。/。以上。HZ816樹脂、HZ802樹脂、DA201樹脂、 1300樹脂是由上海華震科技有限公司生產(chǎn)的。
為提高棉籽糖的回收率，在步驟(2)脫色完成后，將1 2BV的去離子水， 在30 60。C，以0.5 3BV/h的流速沖洗吸附柱，回收柱內(nèi)殘留的棉籽糖，收集流 出的含棉籽糖的水溶液與步驟(1)中棉籽糖提取液合并。
為了使裝有吸附劑的固定床吸附柱重復利用，采用以下操作再生吸附柱 用2 3BV的體積百分濃度為60 75。/。的乙醇水溶液沖洗吸附柱，將吸附在吸附 劑上的色素洗脫下來，乙醇水溶液流速為0.5~3BV/h，操作溫度為30~60°C;再 用去離子水沖洗吸附柱，以置換吸附柱內(nèi)的乙醇，使吸附劑得到再生。
本發(fā)明采用固定床吸附法脫除棉籽糖提取液中的色素，利用吸附劑對棉酚 等色素的吸附能力強，而對棉籽糖和其它雜質(zhì)的吸附能力較弱或幾乎不能吸附 特點，將色素吸附在吸附劑上，達到脫色的效果。吸附劑具有粒徑均一、機械 強度大且容易再生等優(yōu)點。通過固定床式吸附分離技術(shù)進行脫色，操作簡便、 脫色效果好，避免了釜式粉末活性炭脫色活性碳難再生、用量大，棉籽糖收率 低的缺點。
本發(fā)明具有的有益的效果是
本發(fā)明所采用的脫色方法對棉籽糖提取液中的色素選擇性強，脫色效果好， 且吸附和解吸速率快，生產(chǎn)周期短；所采用的吸附劑原料經(jīng)簡單處理后可再生循環(huán)利用；整個工藝簡單，操作十分方便，適合于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
由脫脂棉籽粕經(jīng)醇溶液提取得到棉籽糖提取液過程，以及利用本發(fā)明得到 的脫色液進一步處理最終得到棉籽糖(高純度)的過程，包括其中的各個步驟 都可以采用現(xiàn)有技術(shù)實現(xiàn)。為了進一步說明該過程，以下給出從脫脂棉籽粕經(jīng)
醇溶液制備棉籽糖提取液的實施方法之一，具體操作如下
將原料脫脂棉籽粕裝填入滲漉柱，向滲漉柱中加入提取溶劑，在50 70°C 浸泡30 60分鐘，加入的提取溶劑的體積為脫脂棉籽粕堆積體積的0.6 1倍。保 溫狀態(tài)下，在滲漉柱中進行滲漉操作，在收集滲漉液的同時向滲漉柱中連續(xù)補 加提取溶劑，直至收集到的滲漉液的體積為脫脂棉籽粕堆積體積的3 5倍。
所述的提取溶劑是體積百分濃度為70~85%的甲醇水溶液或體積百分濃度為 70 85%的乙醇水溶液。
脫脂棉籽粕堆積體積將脫脂棉籽粕裝填入滲漉柱，脫脂棉籽粕處于自由堆 積狀態(tài)下的體積，其表觀密度為堆積密度；脫脂棉籽粕的堆積密度約為 0.77g/ml,即每^^斤脫脂棉籽粕堆積體積約為1300ml。
以下還給出了對本發(fā)明所得的棉籽糖脫色液進一步處理得到棉籽糖(高純 度)的實施方法之一，具體操作如下
(a)吸附分離
將2 4B'V'本發(fā)明得到的脫色液，以0.5 ~ 3B'V'/h的流速通入裝有吸附劑B 的固定床中使棉籽糖被吸附劑B吸附，再用去離子水以0.5~3B'V'/h的流速淋洗 固定床以回收固定床空隙中的脫色液，得到的淋洗液與脫色液合并套用，最后 用2 4B'V'脫附劑以0.5 3B'V'/h的流速對吸附劑B進行解吸，得到含有棉籽糖 的洗脫液，吸附分離過程的溫度控制在40 ~ 80°C;洗脫液經(jīng)溶劑去除得到棉籽 糖粗品；
所述的脫附劑是體積百分濃度為20~60%的甲醇水溶液或體積百分濃度為 20 60%的乙醇水溶液。
所述的吸附劑B為非極性大孔型聚苯乙烯系吸附樹脂、非極性大孔型丙烯 酸系吸附樹脂、非極性凝膠型聚苯乙烯系吸附樹脂、非極性凝膠型丙烯酸系吸
附樹脂、顆粒活性炭、鍵合有C,8的硅膠或鍵合有C30的硅膠。
所述的吸附樹脂可按以下操作進行預處理將吸附樹脂裝填在吸附柱中， 以乙醇浸泡樹脂24h后，再用乙醇沖洗樹脂層，洗至流出液加水不呈白色混法 為止，繼續(xù)浸泡4-5h,并用水洗凈；用質(zhì)量百分濃度5%的鹽酸溶液流過樹脂層， 并浸泡2-4h，然后用水洗至出水為中性；用質(zhì)量百分濃度2%的NaOH溶液沖洗 樹脂層，并浸泡2-4h，然后用水洗至出水為中性。
B'V':床層體積，指固定床吸附柱中吸附劑B裝填的床層體積。 B'V'/h:每小時流過吸附劑B裝填的床層的流動相的體積為固定床體積B'V' 的倍數(shù)。
(b)結(jié)晶
將步驟(a)得到棉籽糖粗品在50~85°C下溶于體積百分濃度為60~80%的 曱醇水溶液或體積百分濃度為60 ~ 80%的乙醇水溶液后，以0.5 ~ 2。C/min的降 溫速率冷卻至30 ~ 50。C,加入棉籽糖晶粒進行誘導析晶，晶體析出后以0.5 ~ 2°C/min的降溫速率冷卻至5 ~ 30。C后養(yǎng)晶2 ~ 24小時，濾出晶體后在30~40°C 真空干燥得棉籽糖精品。所得的棉籽糖精品為高含量棉籽糖白色針狀晶體，棉 籽糖的質(zhì)量百分比達98%以上。
具體實施例方式
下面，通過實施例來詳細說明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明并不限定于此。 實施例l:制備棉籽糖提取
脫脂棉籽粕(其中，棉籽糖的質(zhì)量百分比為3.9%)經(jīng)篩孔為1.8mm篩子篩分，
稱取435克裝入至滲漉柱(03.5cmx70cm )內(nèi)，裝填均勻后其堆積體積約為560 毫升，再向滲漉柱內(nèi)加入350毫升體積百分濃度為75%乙醇水溶液，55°C下浸 泡30分鐘使脫脂棉籽粕充分溶脹，開啟滲漉柱出口閥，同時自滲漉柱頂部連續(xù) 加入提取溶劑，控制流速為168毫升/小時，直至收集到滲漉提取液的體積為1900 毫升。滲漉液經(jīng)分析，固含量(固含量是指將溶液干燥至恒重時的質(zhì)量占千燥 前溶液質(zhì)量的百分比，下同)為4.2%;以干基(干基是指溶液干燥后得到的固 體的質(zhì)量，即溶液中的全部溶質(zhì)的質(zhì)量總和，下同)計，棉籽糖的質(zhì)量百分比 為38.2%。
最后，自滲漉柱頂部加入去離子水以置換脫脂棉籽粕內(nèi)殘留的乙醇，控制 流速為560毫升/小時，收集出口處低濃度的乙醇，再通過濃縮和精餾等方式回 收乙醇。
實施例2:棉籽糖提取液的脫色
將按實施例1的工藝制得的脫脂棉籽粕乙醇提取液(固含量5%),減壓濃 縮至原體積的1/10得到濃縮液，加4倍濃縮液體積的去離子水配制成水溶液(固 含量10%),加入質(zhì)量百分濃度為5。/。的鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值至5。
將230克顆?；钚蕴垦b入尺寸為O5.6cmx40cm的固定床吸附柱內(nèi)，柱床層 體積BV為980mL。以1.0BV/h的流速向固定床吸附柱內(nèi)連續(xù)通入上述的弱酸 性水溶液并在出口處收集流出液，直至收集到流出的脫色液約IOBV。在上樣過 程中，流出的脫色液顏色明顯較上樣料液淺，略呈黃色，其色值(560nm下測 定)為原溶液的色值的6%，脫色率為94%。上樣完畢后(即脫色完成后)，用 1.5BV去離子水以1.0BV/h的流速沖洗吸附柱，收集得到的水洗液中還含有少量 的棉籽糖，可繼續(xù)循環(huán)套用。整個過程，吸附柱溫度控制在40。C。上樣過程流 出的脫色液，經(jīng)HPLC分析，棉子糖回收率為95%。
最后用2BV體積百分濃度為60%的乙醇水溶液以1.0BV/h流速沖洗吸附柱， 使吸附柱中的色素解吸，洗脫液為深紅色；并用去離子水置換吸附柱內(nèi)的乙醇 使吸附柱再生可直接用于下一次脫色操作。
實施例3:棉籽糖提取液的脫色
將按實施例1的工藝制得的脫脂棉籽粕乙醇提取液(固含量5%)，減壓濃 縮至原體積的1/10得到濃縮液，加4倍濃縮液體積的去離子水配制成水溶液(固 含量10% ),加入質(zhì)量百分濃度為5%的鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值至4。
將約700克大孔吸附樹脂HZ816裝入尺寸為①5.6cmx40cm的吸附柱內(nèi)，柱 床層體積BV為980mL。以1.0BV/h的流速向固定床^及附柱內(nèi)連續(xù)通入棉籽糖 水溶液并在出口處收集流出液，直至收集到流出的脫色液約6BV。在上樣過程 中，流出的脫色液顏色明顯較上樣料液淺，略呈黃色，其色值(560nm下測定) 為原溶液的色值的10%，脫色率為90%。上樣完畢后，用1.5BV去離子水以 1.0BV/h流速沖洗吸附柱，收集得到的水洗液中還含有少量的棉籽糖，可繼續(xù)循 環(huán)套用。整個過程，吸附柱溫度控制在40。C。上樣過程收集到的流出的脫色液， 經(jīng)HPLC分析，棉籽糖回收率為97% 。
最后用2BV的體積百分濃度為60%的乙醇水溶液以1.0BV/h流速沖洗吸附 柱，洗脫液為深紅色；用去離子水置換吸附柱內(nèi)的乙醇，使吸附柱再生可直接 進入下一次的脫色操作。
實施例4:棉軒糖提取液的脫色
將按實施例1的工藝制得的脫脂棉籽粕乙醇提取液(固含量5%),減壓濃 縮至原體積的1/10得到濃縮液，加4倍濃縮液體積的去離子水配制成氷溶液(固 含量10% ),加入質(zhì)量百分濃度為5。/。的鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值至4.5。
將約700克大孔吸附樹脂HZ802裝入尺寸為①5.6cmx40cm的吸附柱內(nèi)，柱 床層體積BV為980mL。以l.OBV/h的流速向固定床吸附柱內(nèi)連續(xù)通入棉籽糖 水溶液并在出口處收集流出液，直至收集到流出的脫色液約5BV。在上樣過程 中，流出的脫色液顏色明顯較上樣料液淺，略呈黃色，其色值(560nm下測定) 為原溶液的色值的8%,脫色率為92%。上樣完畢后，用1.5BV去離子水以1,0BV/h 流速沖洗吸附柱，收集得到含棉籽糖的水洗液，可繼續(xù)循環(huán)套用。整個過程， 吸附柱溫度控制在60°C。上樣過程收集到的流出的脫色液，經(jīng)HPLC分析，棉 籽糖總回收率95%。
最后用2BV的體積百分濃度為60%的乙醇水溶液以l.OBV/h流速沖洗吸附 柱，洗脫液為深紅色；用去離子水置換吸附柱內(nèi)的乙醇，使吸附柱再生可直接 進入下一次的脫色操作。
實施例5:棉籽糖提取液的脫色
將按實施例1的工藝制得的脫脂棉籽粕乙醇提取液(固含量5%),減壓濃 縮至原體積的1/10得到濃縮液，加4倍濃縮液體積的去離子水配制成水溶液(固 含量10%)，加入質(zhì)量百分濃度為5。/。的鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值至5。
將約700克大孔吸附樹脂DA201裝入尺寸為O5.6cmx40cm的吸附柱內(nèi)，柱 床層體積BV為980mL。以l.OBV/h的流速向固定床吸附柱內(nèi)連續(xù)通入棉籽糖 水溶液并在出口處收集流出液，直至收集到流出的脫色液約5BV。在上樣過程 中，流出的脫色液顏色明顯4交上樣料液淺，略呈黃色，其色值(560nm下測定) 為原溶液的色值的8%，脫色率為92%。上樣完畢后，用1.5BV去離子水以l.OBV/h 流速沖洗吸附柱，收集得到的水洗液中還含有少量的棉籽糖，可繼續(xù)循環(huán)套用。 整個過程，吸附柱溫度控制在60。C。上樣過程收集到的流出的脫色液，經(jīng)HPLC 分析，棉籽糖回收率為96% 。
最后用2BV的體積百分濃度為60%的乙醇水溶液以1.0BV/h流速沖洗吸附 柱，洗脫液為深紅色；用去離子水置換吸附柱內(nèi)的乙醇，使吸附柱再生可直接
進入下一次的脫色#:作。
實施例6:棉籽糖提取液的脫色
將按實施例1的工藝制得的脫脂棉籽粕乙醇提取液(固含量5%),減壓濃 縮至原體積的1/10得到濃縮液，加4倍濃縮液體積的去離子水配制成水溶液(固 含量10% ),加入質(zhì)量百分濃度為5%的鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值至5。
將約700克大孔吸附樹脂HZ816裝入尺寸為①5.6cmx40cm的吸附柱內(nèi)，柱 床層體積BV為980mL。以LOBV/h的流速連續(xù)通入棉籽糖水溶液并在出口處 收集流出液，直至收集到流出的脫色液約5BV。在上樣過程中，流出的脫色液 顏色明顯較上樣料液淺，略呈黃色，其色值(560nm下測定)為原溶液的色值 的9%,脫色率為91%。上樣完畢后，用1.5BV去離子水以l.OBV/h的流速沖洗 吸附柱，收集得到的水洗液中還含有少量的棉籽糖，可繼續(xù)循環(huán)套用。整個過 程，吸附柱溫度控制在50°C。上樣過程收集到的流出的脫色液，經(jīng)HPLC分析， 棉籽糖回收率為96%。
最后用2BV的體積百分濃度為60%的乙醇水溶液以l.OBV/h流速沖洗吸附 柱，洗脫液為深紅色；用去離子水置換吸附柱內(nèi)的乙醇，使吸附柱再生可直接 進入下一次的脫色操作。
實施例7:從脫色液中獲得高純度棉籽糖
(a )將約1700克已預處理的HZ816樹脂(吸附劑B )裝入尺寸為 05.6cmx97cm的吸附柱內(nèi)，柱床層體積B'V'約為2400mL。上樣料液為4姿實施 例2方法得到的棉籽糖脫色液，其中固含量為10%。
以1.0B'V7h的流速向固定床吸附柱內(nèi)連續(xù)通入2.5B'V'的上樣料液，上樣過 程收集到的流出液中還含有少量棉籽糖，可直接循環(huán)使用。上樣完畢，先用2B'V' 去離子水以1.5B'V'/h的流速沖洗吸附柱，去除吸附柱內(nèi)吸附劑空隙殘留的脫色 液，得到的水洗液可循環(huán)使用；再用2B'V'體積百分濃度為40%的乙醇水溶液以 l.OB'VVh流速沖洗吸附柱，解吸HZ816樹脂，洗脫HZ816樹脂中的棉籽糖，收 集得到含棉籽糖的洗脫液。整個過程中吸附柱溫度控制在60。C。洗脫液經(jīng)噴霧 干燥得到棉籽糖粗品，經(jīng)HPLC分析其中棉籽糖的質(zhì)量百分比為80%。
最后用2B'V'去離子水以2B'V'/h的流速置換吸附柱內(nèi)的乙醇使HZ816樹脂再生。
(b )取100克所得棉籽糖粗品于80°C下溶于500毫升體積百分濃度為70% 乙醇水溶液，緩慢降溫冷卻，降溫速率為l°C/min。降溫至40。C后加入170~ 200目棉籽糖晶粒(即晶種)l.O克進行誘導析晶，再以同樣的速度繼續(xù)緩慢降 溫至15。C，養(yǎng)晶12小時，過濾，洗滌濾餅，濾餅于40。C下真空干燥得棉籽糖 精品，結(jié)晶母液與脫色液合并套用。
經(jīng)HPLC分析，所得棉籽糖精品中棉籽糖質(zhì)量百分比為98.2%。
權(quán)利要求
1.一種棉籽糖提取液的脫色方法，包括以下步驟(1)將棉籽糖提取液進行濃縮除醇處理后，加水配成固含量為10％的溶液，調(diào)節(jié)pH值至4～6，得到配制好的水溶液；所述的棉籽糖提取液是由脫脂棉籽粕經(jīng)醇溶液提取得到；(2)將步驟(1)中配制好的水溶液，在30～60℃，以0.5～3BV/h的流速加入到裝有吸附劑的固定床吸附柱中，收集出口處的流出液為脫色液，直至收集到的脫色液體積為5～10BV；所述的吸附劑為顆?；钚蕴?、非極性大孔型聚苯乙烯系吸附樹脂、弱極性大孔型聚苯乙烯系吸附樹脂、非極性大孔型丙烯酸系吸附樹脂、弱極性大孔型丙烯酸系吸附樹脂、非極性凝膠型聚苯乙烯系吸附樹脂、弱極性凝膠型聚苯乙烯系吸附樹脂、非極性凝膠型丙烯酸系吸附樹脂或弱極性凝膠型丙烯酸系吸附樹脂。
2、 如權(quán)利要求1所述的脫色方法，其特征在于在步驟(2)之后，將 1 2BV的去離子水，在30 60°C，以0.5 3BV/h的流速沖洗吸附柱，沖洗吸 附柱流出的含棉籽糖的水溶液與步驟(1)中棉籽糖提取液合并。
3、 如權(quán)利要求1或2所述的脫色方法，其特征在于所述的裝有吸附劑 的固定床吸附柱通過如下步驟再生用2 3BV的體積百分濃度為60~75%的乙醇水溶液沖洗吸附柱，將吸P付 在吸附劑上的色素洗脫下來，乙醇水溶液流速為0.5 3BV/h,操作溫度為 30~60°C;再用去離子水沖洗吸附柱置換吸附柱內(nèi)的乙醇，完成再生。
4、 如權(quán)利要求1所述的脫色方法，其特征在于所述的吸附劑為顆?；?性碳、非極性大孔型聚苯乙烯系吸附樹脂或非極性大孔型丙烯酸系吸附樹脂。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種采用固定床式吸附分離對棉籽糖提取液進行脫色的方法。該方法將棉籽糖醇提液經(jīng)濃縮除醇后配制成固含量為10％的水溶液，并調(diào)節(jié)pH至4～6，得到的溶液通過裝填有顆?；钚蕴?、非極性吸附樹脂或弱極性吸附樹脂的固定床吸附柱以除去棉酚等色素，最后用60～75％乙醇再生吸附柱。該方法中提取液的脫色率達90％以上，棉籽糖的收率大于95％。該方法具有工藝流程簡單、吸附劑再生方便、生產(chǎn)成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點。
文檔編號C13K13/00GK101367845SQ200810121280
公開日2009年2月18日 申請日期2008年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月27日
發(fā)明者任其龍, 楊亦文, 云 蘇, 蘇寶根, 邢華斌, 鮑宗必 申請人:浙江大學