一種4-氟溴代苯乙酮的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種4-氟溴代苯乙酮的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，由于生物實(shí)驗(yàn)取得新突破，使我們?cè)谥委熀蛯ふ也∫虻倪^(guò)程中，手段更多， 結(jié)果更加準(zhǔn)確，那么為治療各種病的把性藥物需求也逐漸增大，因此，各種具有新功能的化 合物在大量的被開(kāi)發(fā)，全世界都在尋找具有抵抗各種疑難雜癥的新化合物，那么在這些新 化合物開(kāi)發(fā)的過(guò)程中，會(huì)產(chǎn)生眾多的新結(jié)構(gòu)和新構(gòu)型的化合物，進(jìn)而在這些眾多的新化合 物中尋找有用，有治療用處的分子，因此開(kāi)發(fā)新化合物是一個(gè)及其重要的過(guò)程。
[0003] 4-氟溴代苯乙酮是一種重要的合成中間體，需求量較大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種4-氟溴代苯乙酮的合成方法，本發(fā)明合成步驟簡(jiǎn)單、 成品得率高、雜質(zhì)含量低。
[0005] 本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0006] -種4-氟溴代苯乙酮的合成方法，步驟如下：
[0007] 在容器中加入叔丁基甲醚，對(duì)氟苯甲酸，加熱至50度，滴加溴素，先滴加數(shù)滴，待 攪拌褪色后滴加其余的溴素，并撤去加熱換上水浴冷卻，滴加完畢，攪拌〇. 5h，旋干溶劑，再 加入石油醚，攪拌冷卻至_20°C，白色固體產(chǎn)品析出，抽濾干燥得到4-氟溴代苯乙酮。
[0008] 而且，所述叔丁基甲醚：對(duì)氟苯甲酸：溴素的重量比為：350-400 :110-120: 130-140。
[0009] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是：
[0010] 1、本發(fā)明合成的4-氟溴代苯乙酮的產(chǎn)率高，且結(jié)晶效果好，純度高，為后續(xù)的化 學(xué)和生物實(shí)驗(yàn)提供高純度的標(biāo)樣或樣品。
[0011] 2、本發(fā)明提供了 4-氟溴代苯乙酮的合成過(guò)程中的合成條件、原料，以及合成后產(chǎn) 物的核磁圖，為合成過(guò)程中各產(chǎn)物的分析和鑒定提供詳盡的支持。
【附圖說(shuō)明】
[0012] 圖1為4-氟溴代苯乙酮的核磁圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，下述實(shí)施例是說(shuō)明性的，不是限定性的， 不能以下述實(shí)施例來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0014] 本發(fā)明的合成路線(xiàn)如下
[0015]
[0016] -種4-氟溴代苯乙酮的合成方法，步驟如下：
[0017] 在1L單口瓶中，加入500ml叔丁基甲醚，114克化合物1。加熱至50度，滴加132 克溴素。先滴加數(shù)滴，待攪拌褪色后（即反應(yīng)引發(fā)）滴加其余的溴素，并撤去加熱換上水浴 冷卻。滴加完畢，攪拌〇. 5h，旋干溶劑，再加入300ml石油醚，攪拌冷卻至-20度，白色固體 產(chǎn)品析出，抽濾干燥得到產(chǎn)品150克。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種4-氟溴代苯乙酮的合成方法，其特征在于：步驟如下： 在容器中加入叔丁基甲醚，對(duì)氟苯甲酸，加熱至50度，滴加溴素，先滴加數(shù)滴，待攪拌 褪色后滴加其余的溴素，并撤去加熱換上水浴冷卻，滴加完畢，攪拌〇. 5h，旋干溶劑，再加入 石油醚，攪拌冷卻至_20°C，白色固體產(chǎn)品析出，抽濾干燥得到4-氟溴代苯乙酮。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-氟溴代苯乙酮的合成方法，其特征在于：所述叔丁基甲 醚：對(duì)氟苯甲酸：溴素的重量比為：350-400 :110-120 :130-140。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種4-氟溴代苯乙酮的合成方法，步驟如下：在容器中加入叔丁基甲醚，對(duì)氟苯甲酸，加熱至50度，滴加溴素，先滴加數(shù)滴，待攪拌褪色后滴加其余的溴素，并撤去加熱換上水浴冷卻，滴加完畢，攪拌0.5h，旋干溶劑，再加入石油醚，攪拌冷卻至-20℃，白色固體產(chǎn)品析出，抽濾干燥得到4-氟溴代苯乙酮。本發(fā)明合成的4-氟溴代苯乙酮的產(chǎn)率高，且結(jié)晶效果好，純度高，為后續(xù)的化學(xué)和生物實(shí)驗(yàn)提供高純度的標(biāo)樣或樣品。
【IPC分類(lèi)】C07C45/63, C07C49/80
【公開(kāi)號(hào)】CN105315141
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410356887
【發(fā)明人】王幫臣
【申請(qǐng)人】天津希恩思生化科技有限公司
【公開(kāi)日】2016年2月10日
【申請(qǐng)日】2014年7月24日