固定化聚鋁的制備方法
【專利摘要】一種固定化聚鋁的制備方法，屬于環(huán)保材料制劑的制備領(lǐng)域。本發(fā)明所述的固定化聚鋁的制備方法，采用在素瓷載體上燒結(jié)固化鋁膠膜,再在此膜表面化學(xué)共聚聚鋁,使聚鋁與載體形成化學(xué)鍵結(jié)合和致密的物理聯(lián)結(jié)，從而得到固定化聚鋁。制備得到的固定化聚鋁用于處理紙品加工廢水,處理效果好,還可用烘干-碾壓法再生處理,循環(huán)使用約16-19次。
【專利說明】固定化聚鋁的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種固定化聚鋁的制備方法，屬于環(huán)保材料制劑的制備方法領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 固定化聚鋁，是將聚合氯化鋁以凝膠形態(tài)沉積于固體顆粒表面，用于處理染整 廢水，獲得良好效果。固定化聚鋁的作用機理主要是通過吸附絮凝沉降和過濾協(xié)同作用除 去水中污染物，固定化聚鋁可經(jīng)灼燒處理后而再生，循環(huán)使用，減少絮凝劑的消耗量與 二次污染，可廣泛應(yīng)用于廢水處理過程中。
[0003] 因此，研究一種工藝簡單、性能好的固定化聚鋁的制備方法具有良好的應(yīng)用前景。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明旨在提供一種工藝簡單、性能好的固定化聚鋁的制備方法。
[0005] 本發(fā)明所述的固定化聚鋁的制備方法，包括以下步驟： (1)加適量水于粘土中，造粒成直徑約3-4_的顆粒，灼燒2h，冷卻，制成粘土素 瓷載體。
[0006] (3)配制0.1111〇1/1氯化鋁溶液11于搪瓷反應(yīng)器中，加適量0.5 111〇1/1尿素溶液和 素瓷載體，加熱至95°C，尿素水解產(chǎn)生的NH3均勻分布于溶液中使Al 3+均勻水解，在素 瓷載體表面生成致密鋁膠膜，維持PH4. 5，約55°C下陳化2h，取出載體，烘干，于高溫 爐中設(shè)定溫度下灼燒1.5h，冷卻。
[0007] (3)將2. 3mol/L硫酸鋁溶液加入反應(yīng)器中，加熱至85°C，攪拌下勻速滴加所飽 和氯化鈣溶液至呈淡黃色懸濁液，冷卻至50°C，保溫和攪拌下勻速滴加適量3. 5mol/L 氧化鈣乳，將制得的懸濁液傾入壓濾器中壓濾，攪拌下趁熱向濾液加入適量〇. 2mol/L氯 化鋇溶液以進一步沉淀硫酸根離子，IOmin后再加入摩爾量約為總鈣四分之一的0. 3mol/ L草酸銨溶液，所得懸濁液再過濾，濾液轉(zhuǎn)入熟化池，加適量鋁膠薄膜載體，50°C下保溫 熟化3h，烘干，于高溫電爐在設(shè)定溫度下固化一定時間，冷至200°C時，將其傾入原剩 余的熟化懸濁液，翻勻，烘干，再于高溫電爐在設(shè)定溫度下固化一定時間，冷卻而制得 固定化聚合氯化鋁。
[0008] 優(yōu)選的，本發(fā)明所述的氯化鈣和氧化鈣總量約為硫酸鋁的3. 5倍。
[0009] 更優(yōu)選的，本發(fā)明所述的步驟（2)中的鋁膠薄膜灼燒溫度650°C，步驟（3)中的第 一固化溫度均為400°C和第二次固化溫度為300°C，固化時間均為I. 5h。
[0010] 本發(fā)明所述的制備方法中，固定化聚鋁在粘土素瓷、經(jīng)尿素水解均勻沉淀法鋁膠 膜的載體上脫落時間為15天，表明尿素水解均勻沉淀法鋁膠薄膜的固化和接枝作用最好， 可能是在一定燒結(jié)溫度下，沉積于載體表面的氫氧化鋁部分轉(zhuǎn)化成氧化鋁過程中與素瓷表 面形成-A1-0-A1-，-Si-O-Al-等共價鍵結(jié)合，另一方面，鋁膠薄膜富含A1，其中一部分可 能為H0-A1-0H、Al-OH等結(jié)構(gòu)，在浸于聚鋁懸濁液共熟化過程中，與聚鋁分子形成離子鍵結(jié) 合，增強了固定化聚合氯化鋁的穩(wěn)定性。尿素水解法制備的鋁膠薄膜表面呈分布均勻的微 孔結(jié)構(gòu)，透視電子顯微照片顯示孔徑約20-80nm，較氨水沉淀法制備的鋁膠薄膜有更好的致 密性。灼燒溫度對鋁膠膜性能有明顯影響，在650°C以下，固定化聚合氯化鋁的穩(wěn)定性隨鋁 膠膜燒結(jié)溫度的升高而增加，此后，隨灼燒溫度的升高而降低，最佳溫度為約650°C。固定化 聚鋁的絮凝量隨固化溫度的升高而降低，飽和絮凝時間隨固化溫度的升高而增加；固化溫 度超過450°C絮凝量和絮凝速度隨固化溫度升高而降低的趨勢更為顯著。為抑制固化溫度 對穩(wěn)定性，絮凝量和絮凝速度相互制約的矛盾，采取階梯溫度固化聚鋁，大量實驗表明，分 別在400°C、30(TC各固化一層聚鋁，可獲得穩(wěn)定性，絮凝量和絮凝速度均優(yōu)良的固定化聚合 氯化鋁。并進一步實驗表明在前述固化溫度下二次固化時間各1.5h可獲得綜合性能較好 的固定化聚鋁。
[0011] 本發(fā)明所述的固定化聚鋁的制備方法，采用在素瓷載體上燒結(jié)固化鋁膠膜，再在 此膜表面化學(xué)共聚聚鋁，使聚鋁與載體形成化學(xué)鍵結(jié)合和致密的物理聯(lián)結(jié)，從而得到固定 化聚鋁，制備得到的固定化聚鋁用于處理紙品加工廢水，處理效果好，還可用烘干-碾壓 法再生處理，循環(huán)使用約16-19次。

【具體實施方式】
[0012] 實施例一： (1)加適量水于粘土中，造粒成直徑約3-4_的顆粒，灼燒2h，冷卻，制成粘土素 瓷載體。
[0013] (3)配制0.1111〇1/1氯化鋁溶液11于搪瓷反應(yīng)器中，加適量0.5 111〇1/1尿素溶液和 素瓷載體，加熱至95°C，尿素水解產(chǎn)生的NH3均勻分布于溶液中使Al 3+均勻水解，在素 瓷載體表面生成致密鋁膠膜，維持PH4. 5，約55°C下陳化2h，取出載體，烘干，于高溫 爐650°C下灼燒I. 5h,冷卻。
[0014] (3)將2. 3mol/L硫酸鋁溶液加入反應(yīng)器中，加熱至85°C，攪拌下勻速滴加所 飽和氯化鈣溶液至呈淡黃色懸濁液，冷卻至50°C，保溫和攪拌下勻速滴加適量3. 5mol/ L氧化鈣乳，氯化鈣和氧化鈣總量約為硫酸鋁的3. 5倍，將制得的懸濁液傾入壓濾器中壓 濾，攪拌下趁熱向濾液加入適量〇.2mol/L氯化鋇溶液以進一步沉淀硫酸根離子，IOmin 后再加入摩爾量約為總鈣四分之一的〇. 3mol/L草酸銨溶液，所得懸濁液再過濾，濾液轉(zhuǎn) 入熟化池，加適量鋁膠薄膜載體，50°C下保溫熟化3h，烘干，于高溫電爐在400°C下固 化1.5h，冷至200°C時，將其傾入原剩余的熟化懸濁液，翻勻，烘干，再于高溫電爐在 300°C下固化I. 5h，冷卻而制得固定化聚合氯化鋁。
[0015] 實施例二： 本發(fā)明所述制備方法所制備的固定化聚合氯化鋁的主要質(zhì)量指標(biāo)如表-1所示： 表-1主要質(zhì)量指標(biāo)

【權(quán)利要求】
1. 固定化聚鋁的制備方法，包括以下步驟： (1)加適量水于粘土中，造粒成直徑約3-4_的顆粒，灼燒2h，冷卻，制成粘土素 瓷載體； (3)配制0.1111〇1/1氯化鋁溶液11^于搪瓷反應(yīng)器中，加適量0.5111 〇1/1尿素溶液和素瓷 載體，加熱至95°C，尿素水解產(chǎn)生的NH3均勻分布于溶液中使Al3+均勻水解，在素瓷載 體表面生成致密鋁膠膜，維持PH4. 5，約55°C下陳化2h，取出載體，烘干，于高溫爐中 設(shè)定溫度下灼燒1.5h，冷卻； (3)將2. 3mol/L硫酸鋁溶液加入反應(yīng)器中，加熱至85°C，攪拌下勻速滴加所飽和氯 化鈣溶液至呈淡黃色懸濁液，冷卻至50°C，保溫和攪拌下勻速滴加適量3. 5mol/L氧化鈣 乳，將制得的懸濁液傾入壓濾器中壓濾，攪拌下趁熱向濾液加入適量〇. 2mol/L氯化鋇溶 液以進一步沉淀硫酸根離子，l〇min后再加入摩爾量約為總鈣四分之一的0. 3mol/L草酸 銨溶液，所得懸濁液再過濾，濾液轉(zhuǎn)入熟化池，加適量鋁膠薄膜載體，50°C下保溫熟化 3h，烘干，于高溫電爐在設(shè)定溫度下固化一定時間，冷至200°C時，將其傾入原剩余的 熟化懸濁液，翻勻，烘干，再于高溫電爐在設(shè)定溫度下固化一定時間，冷卻而制得固定 化聚合氣化錯。
2. 如權(quán)利要求1所述的固定化聚鋁的制備方法，其特征在于所述的氯化鈣和氧化鈣 總量約為硫酸鋁的3. 5倍。
3. 如權(quán)利要求1所述的固定化聚鋁的制備方法，其特征在于所述的步驟（2)中的鋁膠 薄膜灼燒溫度650°C，步驟（3)中的第一固化溫度均為400°C和第二次固化溫度為300°C， 固化時間均為1. 5h。
【文檔編號】C02F1/52GK104276590SQ201410500614
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2014年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月26日
【發(fā)明者】陸強 申請人:西安華陸環(huán)保設(shè)備有限公司