本發(fā)明屬農(nóng)業(yè)
技術(shù)領(lǐng)域：
，涉及一種農(nóng)藥乳液型噴霧載體及其制備和使用方法。
背景技術(shù)：
：農(nóng)藥從化工廠合成的原藥(即有效成分)到防治作用靶標(biāo)一般要經(jīng)過兩次分散過程，一次為農(nóng)藥制劑加工過程，另一次為農(nóng)藥制劑的應(yīng)用過程。用噴霧機具將液態(tài)農(nóng)藥噴灑成霧狀分散體系的施藥方法稱為噴霧(spraying)技術(shù)，噴霧技術(shù)是防治農(nóng)、林、牧有害生物的最重要的施藥方法之一，也可用于衛(wèi)生消毒等。農(nóng)藥有效成分在加工中為了方便使用，絕大部分均加工為可供兌水噴霧使用的劑型。水就是農(nóng)藥使用的噴霧載體。噴霧技術(shù)符合操作者的習(xí)慣，方便使用，在今后很長時間內(nèi)，噴霧方法仍將是農(nóng)藥使用技術(shù)中最重要的方法。根據(jù)用水量的不同，農(nóng)藥噴霧又可以分為大容量噴霧(每畝用水50～100kg)、中容量噴霧(每畝用水10～30kg)、低容量噴霧(每畝用水1～10kg)和超低容量噴霧(每畝用水少于1kg)。常規(guī)施藥一般采用中容量噴霧。隨著無人機技術(shù)的不斷發(fā)展，在植保領(lǐng)域興起的無人機飛行施藥，給農(nóng)藥的使用帶來了新的革命。無人機施藥具有功效高、防治費用低、用藥量少的特點，尤其是在水田施藥、特殊地形施藥、集中統(tǒng)防統(tǒng)治施藥領(lǐng)域與傳統(tǒng)的施藥方式相比，具有明顯的優(yōu)勢。但無人機施藥的另一個特點是用水量極少，常規(guī)農(nóng)藥用于無人機施藥時，要采用超低容量噴霧，這時的藥效是很難保障的。常常導(dǎo)致藥劑的藥效降低、施藥時的霧滴漂移、霧滴揮發(fā)、旋槳氣流影響等問題。乳狀液是一種液體以液珠形式分散在與它不相混溶的另一種液體中而形成的分散體系。乳狀液一般不透明，呈乳白色。液滴直徑大多在100納米～10微米之間，可用一般光學(xué)顯微鏡觀察。乳狀液可分水包油(O/W)和油包水(W/O)兩種類型。水包油型乳液與水具有很好的互溶型，可作為農(nóng)藥的噴霧載體使用。乳液的噴灑霧滴比乳油大，漂移減輕，沒有可濕性粉劑噴施后的殘跡等現(xiàn)象，以水為基質(zhì)也大大提高了油相的安全性。常規(guī)農(nóng)藥進行低容量兌水噴霧施藥時，存在藥劑的藥效降低、霧滴漂移、霧滴揮發(fā)的問題。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種農(nóng)藥乳液型噴霧載體及其制備和使用方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)的缺陷。本發(fā)明公開了農(nóng)藥乳液型噴霧載體，各組分按照如下重量份數(shù)配比混合：油相溶劑10-20％、乳化劑3.5-6％、共乳化劑0-2％、增稠穩(wěn)定劑0.1-2％、水相溶劑63-84.4％。進一步的，所述油相溶劑采用大豆油、環(huán)氧大豆油、蓖麻油、松節(jié)油、油酸甲酯、油酸乙酯、脂肪酸甲酯、玉米油、菜籽油、棉籽油、異十六烷、異二十烷、二線油、松基油ND-45、松基油ND-60、松基油OD-2中一種或幾種的任意比例混合物。進一步的，所述乳化劑采用十二烷基苯磺酸鈣(農(nóng)乳500#)、苯乙烯基聚氧乙烯醚(農(nóng)乳600#)、烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚(農(nóng)乳700#)、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚(寧乳1601#)、苯乙烯基苯酚甲醛樹脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚(寧乳33#)、苯乙烯基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚(1602#)、苯乙烯基苯酚甲醛樹脂聚氧丙烯聚氧乙烯醚(寧乳34#)、蓖麻油聚氧乙烯醚(EL-10、EL-20、EL-40)、漆酚基乳化劑(UE)、Tween20、Tween60、Tween80中一種或幾種的任意比例混合物。進一步的，所述共乳化劑采用乙醇、正丁醇、異丁醇中一種或幾種的任意比例混合物；所述水相溶劑采用水。進一步的，所述農(nóng)藥乳液型噴霧載體還包括0.1-2％的增稠穩(wěn)定劑，所述增稠穩(wěn)定劑采用黃原膠、阿拉伯樹膠、海藻酸鈉、硅酸鋁鎂、聚乙二醇中一種或幾種的任意比例混合物。進一步的，所述農(nóng)藥乳液型噴霧載體還包括0.2-1％的防腐劑，所述防腐劑采用山梨酸、1,2-苯并賽唑啉-3-酮(BIT)、苯甲酸中一種或幾種的任意比例混合物。進一步的，所述農(nóng)藥乳液型噴霧載體還包括2-6％的防凍劑，所述防凍劑采用乙二醇、丙二醇、二甘醇中一種或幾種的任意比例混合物。進一步的，所述農(nóng)藥乳液型噴霧載體還包括0-2％的增效劑，所述增效劑包括有機硅、氮酮中一種或幾種的任意比例混合物。進一步的，本發(fā)明還公開了一種農(nóng)藥乳液型噴霧載體的制備方法，按如下步驟制備而成：油相混合液制備：將油相溶劑、乳化劑、共乳化劑進行混合，攪拌速度為60～150r/min，攪拌時間為5～10min；初乳液的制備：在高剪切水相的條件下，剪切速度1500～3000r/min，將油相混合液緩慢傾倒入水相中，剪切時間15～30min，形成初乳液；乳液型噴霧載體的制備：將增稠穩(wěn)定劑、防腐劑、防凍劑、增效劑按配方比例加入初乳液中，剪切速度1500～3000r/min，剪切時間20～30min，得到乳液型噴霧載體。進一步的，本發(fā)明還公開了所述農(nóng)藥乳液型噴霧載體的使用方法：噴液量的10～50％，采用無人機飛行超低容量噴霧施藥。本發(fā)明的有益效果在于以下幾點：1.工效高。超低容量噴霧可以大幅度提高施藥效率，降低人工成本，有效降低施藥者的勞動強度。2.節(jié)省水。本發(fā)明的蕓苔素內(nèi)酯超低容量噴霧液劑在噴霧過程中幾乎不用兌水，直接將制劑噴灑到作物的莖稈上，藥劑直接作用于作物上，方便遠離水源和干旱缺水的地區(qū)施藥。3.藥劑濃度高，持效期長。蕓苔素內(nèi)酯超低容量噴霧液劑采用低揮發(fā)性油作為溶劑，活性成分在作物葉片的附著性強，耐雨水沖刷，延長了藥劑的持效期。4.安全性好。蕓苔素內(nèi)酯超低容量噴霧液劑對作物安全，其活性成分和助劑均低毒，對施藥人員安全。具體實施方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的具體實施方式作進一步描述，以下實施例僅用于更加清楚地說明本發(fā)明的技術(shù)實施例，而不能以此來限制本發(fā)明的保護范圍。實施例1油酸甲酯乳液型噴霧載體：配方：油酸甲酯15g、十二烷基苯磺酸鈣(農(nóng)乳500#)3g、苯乙烯基聚氧乙烯醚(農(nóng)乳600#)3g、黃原膠0.2g、山梨酸0.5g、氮酮1g、去離子水77.3g。制備方法：(1)油相混合液制備：將油酸甲酯15g、十二烷基苯磺酸鈣(農(nóng)乳500#)3g、苯乙烯基聚氧乙烯醚(農(nóng)乳600#)3g進行混合，攪拌速度為100轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間為10分鐘；(2)初乳液的制備：在高剪切水相的條件下，剪切速度1500～3000轉(zhuǎn)/分鐘，將油相混合液緩慢傾倒入去離子水中，剪切20分鐘，形成初乳液；(3)乳液型噴霧載體的制備：將黃原膠0.2g、山梨酸0.5g、氮酮1g加入初乳液中，剪切速度3000轉(zhuǎn)/分鐘，剪切時間30分鐘，得到乳液型噴霧載體。使用方法：在無人機低容量噴霧施藥時，用油酸甲酯乳液型噴霧載體，占農(nóng)藥噴灑時噴液量的10％。進一步的，所述油相溶劑也可以采用大豆油、環(huán)氧大豆油、蓖麻油、松節(jié)油、油酸甲酯、油酸乙酯、脂肪酸甲酯、玉米油、菜籽油、棉籽油、異十六烷、異二十烷、二線油、松基油ND-45、松基油ND-60、松基油OD-2中幾種的任意比例混合物。進一步的，所述乳化劑也可以采用十二烷基苯磺酸鈣(農(nóng)乳500#)、苯乙烯基聚氧乙烯醚(農(nóng)乳600#)、烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚(農(nóng)乳700#)、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚(寧乳1601#)、苯乙烯基苯酚甲醛樹脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚(寧乳33#)、苯乙烯基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚(1602#)、苯乙烯基苯酚甲醛樹脂聚氧丙烯聚氧乙烯醚(寧乳34#)、蓖麻油聚氧乙烯醚(EL-10、EL-20、EL-40)、漆酚基乳化劑(UE)、Tween20、Tween60、Tween80中幾種的任意比例混合物。進一步的，所述共乳化劑也可以采用乙醇、正丁醇、異丁醇中幾種的任意比例混合物；所述水相溶劑采用水。實施例2松節(jié)油乳液型噴霧載體：配方：松節(jié)油15g、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚(寧乳1601#)2g、苯乙烯基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚(1602#)3g、異丁醇1g、聚乙二醇2g、1,2-苯并賽唑啉-3-酮(BIT)0.2g、乙二醇4g、有機硅1g、自來水81.8g制備方法：(1)油相混合液制備：將松節(jié)油15g、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚(寧乳1601#)2g、苯乙烯基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚(1602#)3g、異丁醇1g、聚乙二醇2g進行混合，攪拌速度為150轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間為10分鐘；(2)初乳液的制備：在高剪切自來水的條件下，剪切速度3000轉(zhuǎn)/分鐘，將油相混合液緩慢傾倒入水相中，剪切時間30分鐘，形成初乳液；(3)乳液型噴霧載體的制備：將聚乙二醇2g、1,2-苯并賽唑啉-3-酮(BIT)0.2g、乙二醇4g、有機硅1g加入初乳液中，剪切速度3000轉(zhuǎn)/分鐘，剪切時間30分鐘，得到松節(jié)油乳液型噴霧載體。使用方法：在無人機低容量噴霧施藥時，用松節(jié)油乳液型噴霧載體，占農(nóng)藥噴灑時噴液量的10％。實施例3混合支鏈烷烴乳液型噴霧載體：配方：異十六烷5g、異二十烷10g、蓖麻油聚氧乙烯醚(EL-10)3g、蓖麻油聚氧乙烯醚(EL-40)3g、正丁醇1g、阿拉伯樹膠1g、1,2-苯并賽唑啉-3-酮(BIT)0.2g、去離子水76.8g制備方法：(1)油相混合液制備：將異十六烷5g、異二十烷10g、蓖麻油聚氧乙烯醚(EL-10)3g、蓖麻油聚氧乙烯醚(EL-40)3g、正丁醇1g進行混合，攪拌速度為100轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間為10分鐘；(2)初乳液的制備：在高剪切去離子水的條件下，剪切速度2000轉(zhuǎn)/分鐘，將油相混合液緩慢傾倒入水相中，剪切時間30分鐘，形成初乳液；(3)乳液型噴霧載體的制備：將阿拉伯樹膠1g、1,2-苯并賽唑啉-3-酮(BIT)0.2g加入初乳液中，剪切速度3000轉(zhuǎn)/分鐘，剪切時間30分鐘，得到混合支鏈烷烴型乳液型噴霧載體。使用方法：在無人機低容量噴霧施藥時，用混合支鏈烷烴乳液型噴霧載體，占農(nóng)藥噴灑時噴液量的15％。實施例4脂肪酸甲酯乳液型噴霧載體：配方：脂肪酸甲酯20g、漆酚基乳化劑(UE)2g、Tween804g、正丁醇1g、海藻酸鈉2g、苯甲酸0.2g、乙二醇4g、氮酮1g、去離子水65.8g制備方法：(1)油相混合液制備：將脂肪酸甲酯20g、漆酚基乳化劑(UE)2g、Tween804g、正丁醇1g進行混合，攪拌速度為100轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間為5分鐘；(2)初乳液的制備：在高剪切去離子水的條件下，剪切速度2000轉(zhuǎn)/分鐘，將油相混合液緩慢傾倒入水相中，剪切時間30分鐘，形成初乳液；(3)乳液型噴霧載體的制備：將海藻酸鈉2g、苯甲酸0.2g、乙二醇4g、氮酮1g加入初乳液中，剪切速度3000轉(zhuǎn)/分鐘，剪切時間30分鐘，得到脂肪酸甲酯乳液型噴霧載體。使用方法：在無人機低容量噴霧施藥時，用脂肪酸甲酯乳液型噴霧載體，占農(nóng)藥噴灑時噴液量的10％。實施例5菜籽油乳液型噴霧載體：配方：菜籽油15g、漆酚基乳化劑(UE)4g、Tween202g、黃原膠0.2g、山梨酸0.3g、乙二醇4g、有機硅1g、去離子水73.5g制備方法：(1)油相混合液制備：將菜籽油15g、漆酚基乳化劑(UE)4g、Tween202g進行混合，攪拌速度為100轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間為5分鐘；(2)初乳液的制備：在高剪切去離子水條件下，剪切速度1500～3000轉(zhuǎn)/分鐘，將油相混合液緩慢傾倒入水相中，剪切時間30分鐘，形成初乳液；(3)乳液型噴霧載體的制備：將黃原膠0.2g、山梨酸0.3g、乙二醇4g、有機硅1g按配方比例加入初乳液中，剪切速度3000轉(zhuǎn)/分鐘，剪切時間30分鐘，得到乳液型噴霧載體。使用方法：在無人機低容量噴霧施藥時，用菜籽油乳液型噴霧載體，占農(nóng)藥噴灑時噴液量的10％。實施例6二線油乳液型噴霧載體：配方：二線油20g、漆酚基乳化劑(UE)3g、Tween802g、正丁醇1g、黃原膠0.2g、山梨酸0.2g、乙二醇4g、自來水69.6g制備方法：(1)油相混合液制備：二線油20g、漆酚基乳化劑(UE)3g、Tween802g、正丁醇1g進行混合，攪拌速度為100鐘，攪拌時間為5鐘；(2)初乳液的制備：在高剪切自來水的條件下，剪切速度2000轉(zhuǎn)/分鐘，將油相混合液緩慢傾倒入水相中，剪切時間20分鐘，形成初乳液；(3)乳液型噴霧載體的制備：將黃原膠0.2g、山梨酸0.2g、乙二醇4g加入初乳液中，剪切速度3000轉(zhuǎn)/分鐘，剪切時間30分鐘，得到二線油乳液型噴霧載體。使用方法：在無人機低容量噴霧施藥時，用二線油乳液型噴霧載體，占農(nóng)藥噴灑時噴液量的10％。產(chǎn)品質(zhì)量檢測方法(1)乳液穩(wěn)定性測定方法320g/L標(biāo)準(zhǔn)硬水的配制。無水CaCl2；MgCl2·6H2O(使用前200℃烘干2h)。參照CIPACMT18.1.4配制標(biāo)準(zhǔn)水D，硬度342mg/L，pH6.0～7.0，Ca2+：Mg2+＝4:1。無水CaCl2：30.4g、MgCl2·6H2O：13.9g、1000mL蒸餾水。溶液過濾，收集濾液，取10mL濾液于1000mL容量瓶中，蒸餾水定容至刻度，備用。分散性評價：盛99.5mL去離子水于100mL量筒中，用移液槍加入0.5mL樣品，觀察其分散狀態(tài)。評價標(biāo)準(zhǔn)為，優(yōu)：能自動分散成帶藍色熒光的乳白霧狀，并自動向上翻轉(zhuǎn)，基本無可視粒子，壁上有一層藍色乳膜；良：大部分乳油自動分散成乳白霧狀，有少量可視粒子或少量浮油；可：能分散成乳白霧狀；差：不分散，呈油珠或顆粒下沉；穩(wěn)定性評價：將乳狀液在(30±2)℃靜置1h，觀察；合格：上無浮油，下無沉淀；不合格：其它情況。(2)粘度測定采用DJ-1型旋轉(zhuǎn)粘度計測定，要求粘度在300～600cp，此粘度可以使制劑穩(wěn)定。(3)持久起泡性測定將量筒加標(biāo)準(zhǔn)硬水至180mL刻度線處，置量筒于天平上，稱入試樣1.0g(精確至0.1g)，加硬水至距量筒底部9cm的刻度線處，蓋上塞，以量筒底部為中心，上下顛倒30次(每次2s)。放在試驗臺上靜置1min，記錄泡沫高度。泡沫高度小于2cm視為合格。(4)低溫穩(wěn)定性試驗取100的樣品加入離心管中，在制冷器中冷卻至(0±2)℃，讓離心管及內(nèi)容物在(0±2)℃下保持1h，其間每隔15min攪拌一次，每次15s，檢查并記錄有無固體物或油狀物析出。將離心管放回制冷器，在(0±2)℃下，繼續(xù)放置7d，將離心管取出，在室溫(不超過20℃)下靜置3h，離心分離15min(管子頂部相對離心力為500～600g)記錄管子底部析出物的體積(精確至0.05mL)。析出物不超過0.3mL為合格。(5)熱貯穩(wěn)定性試驗用注射器將約30mL試樣注入潔凈的安瓿瓶中(避免試樣接觸瓶頸)，置此安瓿瓶于冰鹽浴中制冷，用高溫火焰迅速封口(避免溶劑揮發(fā))，至少封3瓶，冷卻至室溫稱量。將封好的安瓿瓶置于金屬容器內(nèi)，再將金屬容器放入54±2℃恒溫箱中，放置14d，取出冷卻至室溫，將安瓿瓶外面擦拭干凈，分別稱重，質(zhì)量未發(fā)生變化的試樣，觀察乳液穩(wěn)定狀況。(6)產(chǎn)品使用安全性試驗分別于施藥后3天，7天，調(diào)查作物生長情況，評判各處理小區(qū)與空白對照小區(qū)作物受損害癥狀，以確定藥劑對小麥的安全性。表1小麥?zhǔn)芩幒Ψ旨墭?biāo)準(zhǔn)級別對小麥傷害程度1生長正常2輕微藥害3中等藥害,能恢復(fù)4藥害較重，難以恢復(fù)5藥害較重，難以恢復(fù)(7)揮發(fā)性測定(濾紙片法)：稱量0.5g待測溶液，滴加在濾紙片中央，稱量記錄加入藥液前后的質(zhì)量，重復(fù)3次，置于通風(fēng)廚內(nèi)，分別在60min、120min測量紙片重量。計算揮發(fā)率。試驗結(jié)果表2噴霧載體質(zhì)量性能檢測結(jié)果表3噴霧載體揮發(fā)性測定結(jié)果以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)先實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。當(dāng)前第1頁1 2 3