本發(fā)明涉及小麥赤霉病防治
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體是涉及一種滅菌唑和硅噻菌胺復(fù)配懸浮劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
：目前，現(xiàn)有的用于防治小麥赤霉病的殺菌組合物，例如中國專利CN105494359A公開了一種“防治小麥赤霉病的復(fù)配殺菌劑”，其包括氰烯菌酯和種菌唑，所述氰烯菌酯和種菌唑的重量比為1∶40～40∶1。另有中國專利CN105439727A公開了一種“防治小麥赤霉病生物有機肥”，其原料按重量份包括：作物秸稈30～40份，中藥藥渣40～60份，功能菌3～5份，尿素1～6份，秸稈發(fā)酵菌劑0.5～2.5份，纖維素酶1～2份，紅糖0.5～2份。發(fā)明人經(jīng)過長期試驗驗證，該上述幾種殺菌組合物主要存在如下缺陷：1)、通過對上述幾種殺菌組合物公開的幾種具體配比進行試驗，發(fā)現(xiàn)對小麥赤霉病的防治無法起到良好的防治效果。2)、針對上述幾種殺菌組合物所公開的幾種劑型，經(jīng)過試驗驗證發(fā)現(xiàn)均存在不同問題的缺陷。例如，可濕性粉劑容易引起產(chǎn)品粘結(jié)，不易在水中分散懸浮，或堵塞噴頭，在噴霧器中道理沉淀等現(xiàn)象，造成噴灑不勻。3)、復(fù)配問題，通過對上述幾種殺菌組合物公開的幾種具體配比進行毒力試驗、熱貯穩(wěn)定性試驗以及混配共毒系數(shù)測定發(fā)現(xiàn)，均無法達到明顯的增效作用。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的之一在于提供一種滅菌唑和硅噻菌胺復(fù)配懸浮劑，該懸浮劑設(shè)計合理，對小麥赤霉病的防治效果佳，且可實現(xiàn)滅菌唑和硅噻菌胺的明顯增效作用。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：一種滅菌唑和硅噻菌胺復(fù)配懸浮劑，按照重量份由以下組分制成：滅菌唑?qū)儆阽薮忌锖铣芍蠧-14脫甲基化酶抑制劑，主要用作種子處理劑、也可莖葉噴霧，持效期長達4～6周。防治對象主要有鐮孢(霉)屬、柄銹菌屬、麥類核腔菌屬、黑粉菌屬、腥黑粉菌屬、白粉菌屬、圓核腔菌、殼針孢屬、柱隔孢屬等引起的病害如白粉病、銹病、黑腥病、網(wǎng)斑病等。主要用于防治禾谷類作物、豆科作物、果樹病害，對種傳病害有特效?？煞N子處理、也可莖葉噴霧。硅噻菌胺以丁酮、氰基乙酸乙酯為起始原料，首先在硫磺存在下合環(huán)制中間體噻吩胺，經(jīng)重氮化制得對應(yīng)的溴化物；再經(jīng)水解得羧酸；然后在丁基鋰存在下與三甲基氯化硅反應(yīng)，最后與烯丙基胺酰氨化即得目的物。它是一種ATP抑制劑，防治對象為小麥全蝕病，其具有良好的保護活性，殘效期長，主要作種子處理。本發(fā)明的滅菌唑和硅噻菌胺復(fù)配懸浮劑，其有益效果表現(xiàn)在：1)、本發(fā)明制備的懸浮劑在懸浮率、持久起泡性、濕篩試驗等以及熱貯穩(wěn)定性等方面均明顯優(yōu)于其他配比所制備的產(chǎn)品。2)、通過實驗驗證，滅菌唑和硅噻菌胺以1：8配比混用所復(fù)配的18％時的滅菌唑和硅噻菌胺復(fù)配懸浮劑，可起到明顯增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無法達到明顯增效作用范圍。同時，不同配比的實際毒性并未隨著理論毒性的增強而提升，實際毒性和理論毒性之間并無有規(guī)律性的變化。本發(fā)明的另一目的在于提供一種滅菌唑和硅噻菌胺復(fù)配懸浮劑的制備方法，將原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機細磨，取樣分析，合格后過濾、計量、包裝、入庫。本發(fā)明的滅菌唑和硅噻菌胺復(fù)配懸浮劑的制備方法，制備工藝較為簡便，易于工業(yè)化生產(chǎn)。具體實施方式以下將結(jié)合實施例，對本發(fā)明進行較為詳細的說明。但是，實施例內(nèi)容僅是對本發(fā)明所作的舉例和說明，所屬本
技術(shù)領(lǐng)域：
的技術(shù)人員對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明的構(gòu)思或者超越本權(quán)利要求書所定義的范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護范圍。一、滅菌唑和硅噻菌胺復(fù)配懸浮劑的制備，以及各實施例所制備的懸浮劑的各項技術(shù)指標的檢測結(jié)果、熱貯穩(wěn)定性試驗結(jié)果。實施例118％滅菌唑和硅噻菌胺復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量配比如下：成分重量份滅菌唑2硅噻菌胺16脂肪醇聚氧乙烯醚3苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚3黃原膠0.3苯甲酸鈉0.4消泡劑0.3去離子水75制備方法：將原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機細磨，取樣分析，合格后過濾、計量、包裝、入庫。實施例217％滅菌唑和硅噻菌胺復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量配比如下：成分重量份滅菌唑2硅噻菌胺15脂肪醇聚氧乙烯醚3苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚3黃原膠0.3苯甲酸鈉0.4消泡劑0.3去離子水76制備方法同實施例1。實施例316％滅菌唑和硅噻菌胺復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量配比如下：制備方法同實施例1。實施例419％滅菌唑和硅噻菌胺復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量配比如下：成分重量份滅菌唑3硅噻菌胺16脂肪醇聚氧乙烯醚3苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚3黃原膠0.3苯甲酸鈉0.4消泡劑0.3去離子水74制備方法同實施例1。實施例520％滅菌唑和硅噻菌胺復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量配比如下：成分重量份滅菌唑3硅噻菌胺17脂肪醇聚氧乙烯醚3苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚3黃原膠0.3苯甲酸鈉0.4消泡劑0.3去離子水73制備方法同實施例1。實施例618％滅菌唑和硅噻菌胺復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量配比如下：成分重量份滅菌唑2硅噻菌胺16梓醇0.6脂肪醇聚氧乙烯醚3苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚3黃原膠0.3苯甲酸鈉0.4消泡劑0.3去離子水74.4制備方法同實施例1。實施例1～6所制備的滅菌唑和硅噻菌胺復(fù)配懸浮劑，產(chǎn)品各項技術(shù)指標的檢測結(jié)果如表1所示，產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗結(jié)果如表2所示。表16個實施例制備產(chǎn)品各項技術(shù)指標的檢測結(jié)果表26個實施例制備產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗結(jié)果通過表1和2可以看出，實施例1和6制備的產(chǎn)品在懸浮率、持久起泡性、濕篩試驗等以及熱貯穩(wěn)定性等方面均明顯優(yōu)于其他實施例所制備的產(chǎn)品。二、毒理學資料滅菌唑：大鼠急性經(jīng)口LD50>2000mg/kg，大鼠急性經(jīng)皮LD50>2000mg/kg，大鼠急性吸入LC50(4h)>1.4mg/L。對兔眼睛和皮膚無刺激。山齒鶉急性經(jīng)口LD50>2000mg/kg，虹鱒魚LC50(96h)>10mg/L，水蚤LC50(48h)>9.3mg/L，對蚯蚓無毒。硅噻菌胺：大鼠急性經(jīng)口LD50>5000mg/kg；大鼠急性經(jīng)皮LD50(24h)>5000mg/kg。本品對兔眼睛和皮膚無刺激。三、滅菌唑和硅噻菌胺復(fù)配懸浮劑的室內(nèi)生物活性(毒力)測定。1、實驗?zāi)康闹荚跍y定滅菌唑、硅噻菌胺及二者不同比例配比對赤霉病的毒力，以判斷二者不同配比對抑制赤霉病是否有增效作用。2、試驗條件2.1供試靶標赤霉病菌，由合肥市水基化生物新材料工程技術(shù)研究中心分離、純化、保存并提供。2.2培養(yǎng)條件生物培養(yǎng)箱內(nèi)培養(yǎng)，溫度25±1℃，相對濕度85-95％。2.3儀器設(shè)備電子天平(感量0.1mg)、生物培養(yǎng)箱、直徑9cm培養(yǎng)皿、移液管/槍、接種器、打孔器、卡尺等。3、試驗設(shè)計3.1試材準備將赤霉病菌病原菌放在生化培養(yǎng)箱中培養(yǎng)，備用。3.2藥劑滅菌唑原藥，安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司提供。硅噻菌胺原藥，安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司提供。3.3藥劑配制用丙酮將實施例1-6制備的藥劑稀釋成5個系列質(zhì)量濃度。4、試驗方法參照《農(nóng)藥室內(nèi)生物測定試驗準則----殺菌劑》(NY/T1156.6—2006)進行。為了摸索各藥劑對供試菌株的作用濃度，先進行預(yù)備實驗。即將菌絲放置在含有較高和較低濃度藥劑的培養(yǎng)基下進行培養(yǎng)，估算出EC50，然后再根據(jù)估算的EC50值，將培養(yǎng)基配成其EC50左右的不同濃度梯度的含藥培養(yǎng)基進行培養(yǎng)。本試驗采用平皿菌絲生長速率法測定藥劑對赤霉病菌的毒力。具體方法如下：經(jīng)轉(zhuǎn)接活化的赤霉病菌菌株用PSA培養(yǎng)基培養(yǎng)，待菌落長至培養(yǎng)皿四分之三大小時，用內(nèi)徑為5mm的打孔器從邊緣打孔，打成的菌絲塊作為接種體。分別將藥劑母液加人滅菌融化的PSA培養(yǎng)基中，充分搖勻，使藥劑最終濃度(按有效成分計算)達到不同濃度梯度。每皿倒入15mL左右含藥培養(yǎng)基，設(shè)不加藥為對照，每處理4個重復(fù)。移接新生長的菌絲塊(直徑5mm)于平板中央，后置于25℃溫箱內(nèi)培養(yǎng)2d(赤霉病菌)、7d(赤霉病菌)和15d(赤霉病菌)。用十字交叉法測量菌落直徑，計算各處理凈生長量、菌絲生長抑制率。式中：菌碟直徑為5mm。5、數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析將菌絲生長抑制率換算成機率值(y)，藥劑濃度(μg/mL)轉(zhuǎn)換成對數(shù)值(x)，以最小二乘法求得毒力回歸方程(y＝a+bx)。用DPS統(tǒng)計軟件對各單劑及不同混劑的濃度對數(shù)值和相應(yīng)抑制率機率值進行回歸分析，計算EC50值及95％置信限。根據(jù)EC50計算復(fù)配劑的實測毒力指數(shù)(ATI)、理論毒力指數(shù)(TTI)和共毒系數(shù)(CTC)。復(fù)配劑實測毒力指數(shù)(ATI)＝單劑EC50/復(fù)配劑EC50×100。復(fù)配劑理論毒力指數(shù)(TTI)＝A毒力指數(shù)×A在復(fù)配劑中含量(％)+B毒力指數(shù)×B在復(fù)配劑中含量(％)。共毒系數(shù)(CTC)＝ATI/TTI×100。根據(jù)孫云沛法計算藥劑不同配比聯(lián)合增效比值(CTC)，CTC≤80為拮抗作用，80＜CTC＜120為相加作用，CTC≥120為增效作用。6、結(jié)果與分析實施例1和6制備的懸浮劑對赤霉病的聯(lián)合毒力表現(xiàn)為明顯增效作用(共毒系數(shù)分別達到155、160)，而實施例2-5制備的懸浮劑對赤霉病的聯(lián)合毒力僅表現(xiàn)為相加作用(共毒系數(shù)依次為90、96、95、92)。同時，通過實施例6的實驗可以看出，在復(fù)配懸浮劑中添加了少量的梓醇后，可使滅菌唑和硅噻菌胺的復(fù)配聯(lián)合作用進一步提升。當前第1頁1 2 3