本發(fā)明涉及一種含有三氟苯嘧啶顆粒劑及其制備方法。

背景技術(shù)：

三氟苯嘧啶(Triflumezopyrim)，化學(xué)名稱為3,4-二氫-2,4-二氧代-1-(嘧啶-5-基甲基)-3-(α，α，α-三氟間甲苯基)-2H-吡啶并[1,2-α]嘧啶-1-鎓-3-鹽，三氟苯嘧啶(Triflumezopyrim)，介離子類殺蟲劑，作用于煙堿乙酰膽堿受體，但其作用機(jī)理不同于現(xiàn)有的新煙堿類殺蟲劑，對各種刺吸式口器害蟲有著很好的防治效果。

目前，國內(nèi)農(nóng)業(yè)防治水稻稻飛虱采用藥液噴霧方法，勞動強(qiáng)度大。隨著害蟲化學(xué)防治的不斷延續(xù)，農(nóng)藥使用量的增加以及不合理的使用方法等，導(dǎo)致害蟲抗性日益嚴(yán)重。農(nóng)藥的大量使用導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留超標(biāo)，環(huán)境污染和農(nóng)民用藥成本增加等一些列問題，不利于農(nóng)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在提供一種含三氟苯嘧啶的顆粒劑，在防治水稻稻飛虱上具有持效長的突出效果。

為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:

一種含有三氟苯嘧啶的顆粒劑，其含有活性成分三氟苯嘧啶質(zhì)量百分比0.01％-20％。

進(jìn)一步地，所述顆粒劑由下列重量百分比的組分組成：三氟苯嘧啶0.01％-20％，助劑1％-15％，緩釋劑0.1％-3％，崩解劑1％-15％，粘結(jié)劑0.1％-5％，包膜劑0.1-0.5％，載體補(bǔ)足100％。

以上所述的助劑為十二烷基硫酸鈉，木質(zhì)素磺酸鈉，木質(zhì)素磺酸鈣，凈洗劑LS，萘磺酸鹽甲醛縮聚物，丁基萘磺酸鈉，聚羧酸鹽，環(huán)己酮與亞硫酸鹽共聚物，脂肪醇聚氧乙烯醚，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸鹽，脂肪酸聚氧乙烯醚磷酸酯，琥珀酸二辛酯磺酸鈉，烷基酚聚氧乙烯醚中的一種或一種以上組合。

以上所述的緩釋劑為聚乙烯醇，阿拉伯膠，黃原膠，海藻酸鈉，羥丙基纖維素中的一種。以上所述的崩解劑為尿素，硫酸鈉，硫酸銨，氯化鈉，氯化銨中的一種或幾種組合。

以上所述的粘結(jié)劑為淀粉，蔗糖，聚乙烯醇，羧甲基纖維素，聚乙二醇中的一種或一種以上組合。

以上所述的包膜劑為聚乙烯醇，聚乙烯吡咯烷酮，聚酯樹脂，丙烯酸樹脂成膜劑，丁二烯樹脂成膜劑，聚氨酯成膜劑，硝酸纖維成膜劑中的一種或幾種組合。

以上所述的載體為碳酸鈣，高嶺土，硅藻土，滑石粉，凹凸棒土，硅酸鎂鋁，膨潤土，白炭黑，硫酸鈣，磷酸二氫鉀，磷酸二氫鈣，磷酸二氫銨，石英砂，河沙，磚渣，肥料中的一種或者一種以上組合。

本發(fā)明還相應(yīng)提供上述顆粒劑農(nóng)藥的制備方法，包括如下步驟：

(1)將三氟苯嘧啶、助劑、緩釋劑、崩解劑、粘結(jié)劑按一定配比混合均勻后經(jīng)氣流粉碎得到一個(gè)含粘結(jié)劑的三氟苯嘧啶原藥；

(2)將包膜劑按一定含量用水溶解得到包膜劑的水溶液；

(3)稱取載體置于包衣設(shè)備中，先向包膜設(shè)備中加入一定量的包膜劑的水溶液一起混合攪拌潤濕載體，再按配比向包衣設(shè)備中加入三氟苯嘧啶原藥混合攪拌，使得藥粉均勻的黏附包裹在已經(jīng)潤濕好的載體上，最后再向包衣設(shè)備中加入余下的包膜劑溶液混合攪拌均勻；

(4)將上述包膜好的顆粒劑通過干燥設(shè)備烘干經(jīng)檢測合格后得到0.01％-20％三氟苯嘧啶顆粒劑產(chǎn)品。

本發(fā)明提供一種三氟苯嘧啶顆粒劑，可隨肥料進(jìn)行撒施，降低勞動強(qiáng)度，減少施藥次數(shù)，減少農(nóng)藥使用量，在防治水稻稻飛虱上具有持效期長突出效果。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明提供的顆粒劑及其制備方法做進(jìn)一步詳細(xì)的介紹，本發(fā)明的技術(shù)方案包括但不限于以下實(shí)施例。本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)以權(quán)利要求書的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。

實(shí)施例1，0.5％三氟苯嘧啶顆粒劑

以三氟苯嘧啶總重量計(jì)，其中：三氟苯嘧啶0.5％，聚羧酸鹽2％，環(huán)己酮與亞硫酸鹽共聚物3％，聚乙烯醇3％，蔗糖4％，白炭黑2％，河沙補(bǔ)至100％。

按照本發(fā)明顆粒劑制備方法，把上述物料在調(diào)配釜中混合均勻，包膜法造粒，在120度條件下干燥至顆粒含水量2％，篩分，粒度范圍20-40目，經(jīng)檢驗(yàn)合格后，即得到0.5％三氟苯嘧啶顆粒劑。

實(shí)施例2，2％三氟苯嘧啶顆粒劑

以三氟苯嘧啶總重量計(jì)，其中：三氟苯嘧啶2％，聚羧酸鹽2％，木質(zhì)素磺酸鈣5％，聚乙烯醇2％，蔗糖5％，白炭黑1％，河沙補(bǔ)至100％。

按照本發(fā)明顆粒劑制備方法，把上述物料在調(diào)配釜中混合均勻，包膜法造粒，在120度條件下干燥至顆粒含水量2％，篩分，粒度范圍20-40目，經(jīng)檢驗(yàn)合格后，即得到2％三氟苯嘧啶顆粒劑。

實(shí)施例3，10％三氟苯嘧啶顆粒劑

以三氟苯嘧啶總重量計(jì)，其中：三氟苯嘧啶10％，環(huán)己酮與亞硫酸鹽共聚物3％，丁基萘磺酸鈉4％，聚乙二醇4％，淀粉5％，滑石粉3％，石英砂補(bǔ)至100％。

按照本發(fā)明顆粒劑制備方法，把上述物料在調(diào)配釜中混合均勻，包膜法造粒，在120度條件下干燥至顆粒含水量2％，篩分，粒度范圍20-40目，經(jīng)檢驗(yàn)合格后，即得到10％三氟苯嘧啶顆粒劑。

實(shí)施例4，20％三氟苯嘧啶顆粒劑

以三氟苯嘧啶總重量計(jì)，其中：三氟苯嘧啶20％，萘磺酸鹽甲醛縮聚物5％，琥珀酸二辛酯磺酸鈉2％，聚乙烯醇2％，蔗糖5％，白炭黑3％，磚渣補(bǔ)至100％。

按照本發(fā)明顆粒劑制備方法，把上述物料在調(diào)配釜中混合均勻，包膜法造粒，在120度條件下干燥至顆粒含水量2％，篩分，粒度范圍20-40目，經(jīng)檢驗(yàn)合格后，即得到20％三氟苯嘧啶顆粒劑。

為驗(yàn)證產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性，發(fā)明人對實(shí)施例2，實(shí)施例3，及實(shí)施例4所配制的樣品進(jìn)行了熱儲穩(wěn)定性試驗(yàn)：在54±2度條件下貯存14天，測定有效成分的分解率，水分，PH值等。試驗(yàn)結(jié)果表1表明，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性良好，各項(xiàng)指標(biāo)符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

表1三氟苯嘧啶顆粒劑熱儲穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果

為了更好的驗(yàn)證本發(fā)明的實(shí)際應(yīng)用效果，下面用實(shí)例來說明本發(fā)明顆粒劑的田間藥效試驗(yàn)。

應(yīng)用實(shí)施例

發(fā)明人于2015年9月份在湖北進(jìn)行了防治水稻稻飛虱實(shí)驗(yàn)。

供試藥劑：(1)實(shí)施例1的0.5％三氟苯嘧啶顆粒劑

(2)實(shí)施例2的2％三氟苯嘧啶顆粒劑

(3)實(shí)施例3的10％三氟苯嘧啶顆粒劑

(4)實(shí)施例4的20％三氟苯嘧啶顆粒劑

(5)70％吡蟲啉可濕性粉劑

(5)25％噻嗪酮可濕性粉劑

(7)22％吡蟲啉毒死蜱乳油

(8)10％三氟苯嘧啶懸浮劑

防治對象：水稻稻飛虱

表2三氟苯嘧啶顆粒劑防治水稻稻飛虱試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

試驗(yàn)結(jié)果表明，三氟苯嘧啶顆粒劑防治水稻稻飛虱在7d,14d,21d的防效明顯優(yōu)于對照藥劑70％吡蟲啉可濕性粉劑，25％噻嗪酮可濕性粉劑和22％吡蟲啉毒死蜱乳油，且持效期長。