本發(fā)明公開了一種緩釋復(fù)合除草劑的制備方法，屬于除草劑制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

保護(hù)性耕作為提高農(nóng)業(yè)工效，解放農(nóng)業(yè)勞動力發(fā)揮了巨大作用。隨著保護(hù)性耕作實施規(guī)模的擴(kuò)大和時間的延續(xù)，一些區(qū)域性的草害發(fā)生擴(kuò)展迅速，部分雜草危害日趨嚴(yán)重。保護(hù)性耕作和傳統(tǒng)耕作相比，由于取消了鏵式犁翻耕處理雜草的手段，且地表有秸稈覆蓋或秸稈殘茬留存，從而使得在保護(hù)性耕作地里的雜草發(fā)生及危害日益嚴(yán)重，給傳統(tǒng)的化學(xué)除草、機(jī)械或人工除草都帶來一定困難。

雜草被認(rèn)為是嚴(yán)重危害農(nóng)作物的主要勁敵之一。隨著種植業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整和耕作制度變革，特別是連續(xù)使用化學(xué)除草劑后，由于敏感性雜草的消失和耐藥性雜草的幸存并不斷繁殖，農(nóng)田雜草種群變化和群落演替加速，一些次要雜草逐漸成為主要雜草，多年生雜草為害加重。而且由于我國農(nóng)村農(nóng)業(yè)勞動力不斷向第二、三產(chǎn)業(yè)轉(zhuǎn)移，農(nóng)田管理放松，一些地區(qū)農(nóng)田草害呈加重趨勢。除草劑成為減輕勞動強(qiáng)度和提高工作效率的農(nóng)田除草的重要手段。

除草劑是指可使雜草徹底地或選擇地發(fā)生枯死的藥劑，又稱除莠劑， 用以消滅或抑制植物生長的一類物質(zhì)。其中的氯酸鈉、硼砂、砒酸鹽、三氯醋酸對于任何種類的植物都有枯死的作用，其作用受除草劑、植物和環(huán)境條件三因素的影響。按作用分為滅生性和選擇性除草劑，選擇性除草劑特別是硝基苯酚、氯苯酚、氨基甲酸的衍生物多數(shù)都有效。世界除草劑發(fā)展?jié)u趨平穩(wěn)，主要發(fā)展高效、低毒、廣譜、低用量的品種，對環(huán)境污染小的一次性處理劑逐漸成為主流。

現(xiàn)有的除草劑施藥量大，釋放速度過快，防除的廣譜作用不夠，防除的能力不強(qiáng)，且除草劑作用時間較短、利用率低，從而導(dǎo)致殘留量較多，會對作物及環(huán)境造成危害。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題：針對現(xiàn)有的除草劑施藥量大，釋放速度過快，防除的廣譜作用不夠，防除的能力不強(qiáng)，且除草劑作用時間較短、利用率低，從而導(dǎo)致殘留量較多，會對作物及環(huán)境造成危害的問題，提供一種緩釋復(fù)合除草劑的制備方法，該方法首先將麥飯石、磷酸溶液及尿酸經(jīng)加熱后冷凍處理，隨后過濾將濾渣烘干制得載體，再通過提取患有枯葉病的新鮮闊葉雜草葉中的菌種，在自制的培養(yǎng)基進(jìn)行培養(yǎng)，以新鮮闊葉雜草根部與蒸餾水磨漿后的漿液作為引誘劑，篩選培養(yǎng)菌種，待培養(yǎng)結(jié)束后用無菌水淋洗培養(yǎng)基表面并收集淋洗菌液，將糊精、蒸餾水及聚乙烯醇在加熱融化后，形成緩釋液，最后與菌液、載體、甲基磺草酮及烷基多苷攪拌、風(fēng)干，收集風(fēng)干物并粉碎過篩，即可得緩釋復(fù)合除草劑，本發(fā)明制備工藝簡便，制得的除草劑具有高效、廣譜的除草性能，且除草劑釋放速度適中，有效降低了施藥量、延長了作用時間，提高除草劑利用率，具有極大的應(yīng)用空間。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

（1）按質(zhì)量比4:6:1，取50目麥飯石、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%磷酸溶液及尿酸銨放入容器中，并將容器置于微波加熱器中，加熱至90～95℃，保溫50～70min，隨后趁熱將容器置于冷藏室內(nèi)，設(shè)定溫度為2～4℃，冷凍處理20～30min后進(jìn)行過濾，收集濾渣，放入100℃烘箱中干燥3～5h，得載體，備用；

（2）按質(zhì)量比1:2，取患有枯葉病的新鮮闊葉雜草葉與質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%葡萄糖溶液，放入榨汁機(jī)中進(jìn)行榨汁，收集榨汁液，按重量份數(shù)計，取40～50份酵母浸膏、25～30份蔗糖、15～18份瓊脂、6～9份L-谷氨酸、2～4份維生素D3、1～2份硫酸鎂、1～2份硫酸錳及0.7～1.3份磷酸氫二鉀，混合均勻，并放入高壓滅菌鍋中殺菌消毒，得培養(yǎng)基；

（3）按質(zhì)量比1～3:10，將上述榨汁液放入上述培養(yǎng)基中，再將培養(yǎng)基放入振蕩培養(yǎng)箱中，設(shè)定溫度為27～34℃，以150rpm振蕩培養(yǎng)19～22h，按質(zhì)量比1:3，取新鮮闊葉雜草根部與蒸餾水放入磨漿機(jī)中進(jìn)行磨漿，收集漿液，在振蕩培養(yǎng)過程中，每4～5h向培養(yǎng)基中加入培養(yǎng)基質(zhì)量5～7%的漿液；

（4）在上述培養(yǎng)結(jié)束后，將培養(yǎng)基取出，使用無菌水以2～3mL/s淋洗培養(yǎng)基表面直至其表面無菌絲，收集淋洗液，得菌液，按重量份數(shù)計，取50～70份菌液、22～24份步驟（1）備用載體、9～12份糊精、13～15份蒸餾水、7～9份聚乙烯醇、4～7份甲基磺草酮及1～2份烷基多苷，首先將糊精、蒸餾水及聚乙烯醇混合均勻，并加熱至90～95℃，保溫30～40min后自然冷卻至室溫，再加入菌液、步驟（1）備用載體、甲基磺草酮及烷基多苷，使用攪拌器以200r/min攪拌20～35min，靜置1～2h，使用風(fēng)干機(jī)將混合物風(fēng)干，收集風(fēng)干物并進(jìn)行粉碎，過150目篩，收集過篩顆粒，即可得緩釋復(fù)合除草劑。

本發(fā)明的應(yīng)用方法是：將本發(fā)明制備的緩釋復(fù)合除草劑與肥料混合均勻，播撒于農(nóng)田表面，再使用土壤將其覆蓋，覆蓋厚度為2～4cm，控制除草劑用量為40～55g/畝即可。經(jīng)檢測，本發(fā)明制得的除草劑施藥量小，僅為普通除草劑的45～60%，除草效果顯著，對闊葉雜草的防治效果在95%以上，釋放時間延長至350小時以上，使用60～80天后，除草效果仍達(dá)到90%以上。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明制得的除草劑緩釋效果好，能有效延長持效期，從而減少了重復(fù)施用除草劑的次數(shù)和用量，有利于控制農(nóng)藥污染問題；

（2）本發(fā)明制得的除草劑為成型的顆粒劑，提高了除草劑使用的便利和安全性，且本發(fā)明除草劑具有廣譜除草效果，防除效果較好。

具體實施方式

首先按質(zhì)量比4:6:1，取50目麥飯石、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%磷酸溶液及尿酸銨放入容器中，并將容器置于微波加熱器中，加熱至90～95℃，保溫50～70min，隨后趁熱將容器置于冷藏室內(nèi)，設(shè)定溫度為2～4℃，冷凍處理20～30min后進(jìn)行過濾，收集濾渣，放入100℃烘箱中干燥3～5h，得載體，備用；隨后按質(zhì)量比1:2，取患有枯葉病的新鮮闊葉雜草葉與質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%葡萄糖溶液，放入榨汁機(jī)中進(jìn)行榨汁，收集榨汁液，按重量份數(shù)計，取40～50份酵母浸膏、25～30份蔗糖、15～18份瓊脂、6～9份L-谷氨酸、2～4份維生素D3、1～2份硫酸鎂、1～2份硫酸錳及0.7～1.3份磷酸氫二鉀，混合均勻，并放入高壓滅菌鍋中殺菌消毒，得培養(yǎng)基；再按質(zhì)量比1～3:10，將上述榨汁液放入上述培養(yǎng)基中，再將培養(yǎng)基放入振蕩培養(yǎng)箱中，設(shè)定溫度為27～34℃，以150rpm振蕩培養(yǎng)19～22h，按質(zhì)量比1:3，取新鮮闊葉雜草根部與蒸餾水放入磨漿機(jī)中進(jìn)行磨漿，收集漿液，在振蕩培養(yǎng)過程中，每4～5h向培養(yǎng)基中加入培養(yǎng)基質(zhì)量5～7%的漿液；隨后在上述培養(yǎng)結(jié)束后，將培養(yǎng)基取出，使用無菌水以2～3mL/s淋洗培養(yǎng)基表面直至其表面無菌絲，收集淋洗液，得菌液，按重量份數(shù)計，取50～70份菌液、22～24份上述步驟備用載體、9～12份糊精、13～15份蒸餾水、7～9份聚乙烯醇、4～7份甲基磺草酮及1～2份烷基多苷，首先將糊精、蒸餾水及聚乙烯醇混合均勻，并加熱至90～95℃，保溫30～40min后自然冷卻至室溫，再加入菌液、上述備用載體、甲基磺草酮及烷基多苷，使用攪拌器以200r/min攪拌20～35min，靜置1～2h，最后風(fēng)干機(jī)將混合物風(fēng)干，收集風(fēng)干物并進(jìn)行粉碎，過150目篩，收集過篩顆粒，即可得緩釋復(fù)合除草劑。

實例1

首先按質(zhì)量比4:6:1，取50目麥飯石、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%磷酸溶液及尿酸銨放入容器中，并將容器置于微波加熱器中，加熱至90℃，保溫50min，隨后趁熱將容器置于冷藏室內(nèi)，設(shè)定溫度為2℃，冷凍處理20min后進(jìn)行過濾，收集濾渣，放入100℃烘箱中干燥3h，得載體，備用；隨后按質(zhì)量比1:2，取患有枯葉病的新鮮闊葉雜草葉與質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%葡萄糖溶液，放入榨汁機(jī)中進(jìn)行榨汁，收集榨汁液，按重量份數(shù)計，取40份酵母浸膏、25份蔗糖、15份瓊脂、6份L-谷氨酸、2份維生素D3、1份硫酸鎂、1份硫酸錳及0.7份磷酸氫二鉀，混合均勻，并放入高壓滅菌鍋中殺菌消毒，得培養(yǎng)基；再按質(zhì)量比1:10，將上述榨汁液放入上述培養(yǎng)基中，再將培養(yǎng)基放入振蕩培養(yǎng)箱中，設(shè)定溫度為27℃，以150rpm振蕩培養(yǎng)19h，按質(zhì)量比1:3，取新鮮闊葉雜草根部與蒸餾水放入磨漿機(jī)中進(jìn)行磨漿，收集漿液，在振蕩培養(yǎng)過程中，每4h向培養(yǎng)基中加入培養(yǎng)基質(zhì)量5%的漿液；隨后在上述培養(yǎng)結(jié)束后，將培養(yǎng)基取出，使用無菌水以2mL/s淋洗培養(yǎng)基表面直至其表面無菌絲，收集淋洗液，得菌液，按重量份數(shù)計，取50份菌液、22份上述步驟備用載體、9份糊精、13份蒸餾水、7份聚乙烯醇、4份甲基磺草酮及1份烷基多苷，首先將糊精、蒸餾水及聚乙烯醇混合均勻，并加熱至90℃，保溫30min后自然冷卻至室溫，再加入菌液、上述備用載體、甲基磺草酮及烷基多苷，使用攪拌器以200r/min攪拌20min，靜置1h，最后風(fēng)干機(jī)將混合物風(fēng)干，收集風(fēng)干物并進(jìn)行粉碎，過150目篩，收集過篩顆粒，即可得緩釋復(fù)合除草劑。

本實例操作簡便，使用時，將本發(fā)明制備的緩釋復(fù)合除草劑與肥料混合均勻，播撒于農(nóng)田表面，再使用土壤將其覆蓋，覆蓋厚度為2cm，控制除草劑用量為40g/畝即可。經(jīng)檢測，本發(fā)明制得的除草劑施藥量小，僅為普通除草劑的45%，除草效果顯著，對闊葉雜草的防治效果在96%，釋放時間延長至360小時，使用60天后，除草效果仍達(dá)到92%。

實例2

首先按質(zhì)量比4:6:1，取50目麥飯石、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%磷酸溶液及尿酸銨放入容器中，并將容器置于微波加熱器中，加熱至93℃，保溫60min，隨后趁熱將容器置于冷藏室內(nèi)，設(shè)定溫度為3℃，冷凍處理25min后進(jìn)行過濾，收集濾渣，放入100℃烘箱中干燥4h，得載體，備用；隨后按質(zhì)量比1:2，取患有枯葉病的新鮮闊葉雜草葉與質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%葡萄糖溶液，放入榨汁機(jī)中進(jìn)行榨汁，收集榨汁液，按重量份數(shù)計，取45份酵母浸膏、28份蔗糖、16份瓊脂、8份L-谷氨酸、3份維生素D3、1.5份硫酸鎂、1.5份硫酸錳及1.0份磷酸氫二鉀，混合均勻，并放入高壓滅菌鍋中殺菌消毒，得培養(yǎng)基；再按質(zhì)量比2:10，將上述榨汁液放入上述培養(yǎng)基中，再將培養(yǎng)基放入振蕩培養(yǎng)箱中，設(shè)定溫度為30℃，以150rpm振蕩培養(yǎng)21h，按質(zhì)量比1:3，取新鮮闊葉雜草根部與蒸餾水放入磨漿機(jī)中進(jìn)行磨漿，收集漿液，在振蕩培養(yǎng)過程中，每4.5h向培養(yǎng)基中加入培養(yǎng)基質(zhì)量6%的漿液；隨后在上述培養(yǎng)結(jié)束后，將培養(yǎng)基取出，使用無菌水以2.5mL/s淋洗培養(yǎng)基表面直至其表面無菌絲，收集淋洗液，得菌液，按重量份數(shù)計，取60份菌液、23份上述步驟備用載體、10份糊精、14份蒸餾水、8份聚乙烯醇、6份甲基磺草酮及1.5份烷基多苷，首先將糊精、蒸餾水及聚乙烯醇混合均勻，并加熱至93℃，保溫35min后自然冷卻至室溫，再加入菌液、上述備用載體、甲基磺草酮及烷基多苷，使用攪拌器以200r/min攪拌27min，靜置1.5h，最后風(fēng)干機(jī)將混合物風(fēng)干，收集風(fēng)干物并進(jìn)行粉碎，過150目篩，收集過篩顆粒，即可得緩釋復(fù)合除草劑。

本實例操作簡便，使用時，將本發(fā)明制備的緩釋復(fù)合除草劑與肥料混合均勻，播撒于農(nóng)田表面，再使用土壤將其覆蓋，覆蓋厚度為4cm，控制除草劑用量為55g/畝即可。經(jīng)檢測，本發(fā)明制得的除草劑施藥量小，僅為普通除草劑的53%，除草效果顯著，對闊葉雜草的防治效果在97%，釋放時間延長至370小時，使用70天后，除草效果仍達(dá)到93%。

實例3

首先按質(zhì)量比4:6:1，取50目麥飯石、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%磷酸溶液及尿酸銨放入容器中，并將容器置于微波加熱器中，加熱至95℃，保溫70min，隨后趁熱將容器置于冷藏室內(nèi)，設(shè)定溫度為4℃，冷凍處理30min后進(jìn)行過濾，收集濾渣，放入100℃烘箱中干燥5h，得載體，備用；隨后按質(zhì)量比1:2，取患有枯葉病的新鮮闊葉雜草葉與質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%葡萄糖溶液，放入榨汁機(jī)中進(jìn)行榨汁，收集榨汁液，按重量份數(shù)計，取50份酵母浸膏、30份蔗糖、18份瓊脂、9份L-谷氨酸、4份維生素D3、2份硫酸鎂、2份硫酸錳及1.3份磷酸氫二鉀，混合均勻，并放入高壓滅菌鍋中殺菌消毒，得培養(yǎng)基；再按質(zhì)量比3:10，將上述榨汁液放入上述培養(yǎng)基中，再將培養(yǎng)基放入振蕩培養(yǎng)箱中，設(shè)定溫度為34℃，以150rpm振蕩培養(yǎng)22h，按質(zhì)量比1:3，取新鮮闊葉雜草根部與蒸餾水放入磨漿機(jī)中進(jìn)行磨漿，收集漿液，在振蕩培養(yǎng)過程中，每5h向培養(yǎng)基中加入培養(yǎng)基質(zhì)量7%的漿液；隨后在上述培養(yǎng)結(jié)束后，將培養(yǎng)基取出，使用無菌水以3mL/s淋洗培養(yǎng)基表面直至其表面無菌絲，收集淋洗液，得菌液，按重量份數(shù)計，取70份菌液、24份上述步驟備用載體、12份糊精、15份蒸餾水、9份聚乙烯醇、7份甲基磺草酮及2份烷基多苷，首先將糊精、蒸餾水及聚乙烯醇混合均勻，并加熱至95℃，保溫40min后自然冷卻至室溫，再加入菌液、上述備用載體、甲基磺草酮及烷基多苷，使用攪拌器以200r/min攪拌35min，靜置2h，最后風(fēng)干機(jī)將混合物風(fēng)干，收集風(fēng)干物并進(jìn)行粉碎，過150目篩，收集過篩顆粒，即可得緩釋復(fù)合除草劑。

本實例操作簡便，使用時，將本發(fā)明制備的緩釋復(fù)合除草劑與肥料混合均勻，播撒于農(nóng)田表面，再使用土壤將其覆蓋，覆蓋厚度為3cm，控制除草劑用量為48g/畝即可。經(jīng)檢測，本發(fā)明制得的除草劑施藥量小，僅為普通除草劑的60%，除草效果顯著，對闊葉雜草的防治效果在98%，釋放時間延長至370小時，使用80天后，除草效果仍達(dá)到94%。