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      一種丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑、制備方法及應用與流程

      文檔序號:11073556閱讀:574來源:國知局
      本發(fā)明涉及農(nóng)藥制備領域,具體地講,涉及一種丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑、制備方法及應用。
      背景技術(shù)
      :丙森鋅是一種保護性殺菌劑,可防治多種果樹、蔬菜的疫病、霜霉病、白粉病等真菌性葉部病害,目前國內(nèi)外生產(chǎn)的劑型是可濕性粉劑,懸浮劑等傳統(tǒng)劑型,這些劑型用量大,產(chǎn)品易分解,易產(chǎn)生藥害,在生產(chǎn)和應用過程中污染嚴重;而噻蟲啉是一種殺蟲劑,目前大都是懸浮劑,生產(chǎn)過程復雜,用藥效率較低給環(huán)境造成很大污染?,F(xiàn)在農(nóng)作物病、蟲呈現(xiàn)多樣化,反復化,農(nóng)戶一般治完病還得治蟲、施肥,多次反復施藥、施肥,不僅給農(nóng)戶帶來很大的勞動強度,所投入的經(jīng)濟也非常高,存在造成環(huán)境污染,對作物產(chǎn)生藥害,用量大,消耗資源大,藥效單一,劑型單一等缺點?,F(xiàn)有農(nóng)藥生產(chǎn)企業(yè)也曾嘗試把殺菌劑與殺蟲劑進行復配,生產(chǎn)工藝上普遍采用的是砂磨技術(shù),產(chǎn)品粒徑大,只能達到2-10μm,會產(chǎn)生沉淀、分層,對作物產(chǎn)生藥害,無法獲得合格的復配產(chǎn)品。技術(shù)實現(xiàn)要素:為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的不足,本發(fā)明的目的在于提供一種丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑、制備方法及應用,其具有粒徑≤100納米、藥效好、使用劑量小、環(huán)境污染小、多效兼有等優(yōu)點。為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑,包含:丙森鋅原藥、噻蟲啉原藥、尿素、乳化劑、分散劑、濕潤劑,余量為水。進一步地,以重量百分比計,包含:丙森鋅原藥25%-35%、噻蟲啉原藥10%-20%、尿素2%-10%、乳化劑5%-10%、分散劑3%-5%、濕潤劑1%-2%,余量為水。進一步地,以重量百分比計,包含:丙森鋅原藥30%、噻蟲啉原藥15%、尿素8、乳化劑7%、分散劑5%、濕潤劑2%,余量為水。進一步地,以重量百分比計,所述丙森鋅原藥的純度為85%;所述噻蟲啉原藥的純度95%。進一步地,所述乳化劑為烷基醇醚琥珀酸單酯二鈉LM-001。進一步地,所述分散劑為高分子萘磺酸鹽羧合物D425,為進口助劑。更進一步地,所述濕潤劑為烷基硫酸鹽LW。更進一步地,所述水均為2-5℃,PH=7-7.5。為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明還提供一種丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑的制備方法,包括以下步驟:1)按量稱取原料組分后,先將水投入反應釜中,加入丙森鋅、噻蟲啉進行攪拌;2)依次加入尿素、潤濕劑、分散劑并不斷攪拌;3)取樣分析后,加入乳化劑并進行剪切。進一步地,所述步驟1)的控制溫度在2-5℃、攪拌時間為10-15分鐘。進一步地,所述步驟2)的控制溫度為2-5℃、攪拌速度為300-500轉(zhuǎn)/分鐘。更進一步地,步驟3)所述取樣分析使微乳劑的懸浮率達到≥80%,靜止30分鐘后無沉淀;剪切速度為8000轉(zhuǎn)/分鐘,剪切時間為30分鐘。為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑的應用,包括作為殺蟲劑的應用、作為殺菌劑的應用,以及作為農(nóng)肥的應用。本發(fā)明提供的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑制備方法,從原藥到成品采取在低溫環(huán)境下進行乳化和剪切兩步即可完成,制備工藝簡單。在應用領域中,可以病蟲兼治,施肥增效,采用滲透原理和植物調(diào)節(jié)原理,對不同施藥對象和環(huán)境高效,安全,是植物用藥的最佳選擇。本發(fā)明的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑產(chǎn)品粒徑可以達到100納米,按特定的時間控制釋放,達到有效的控制病蟲害的目的。本發(fā)明的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑具有一定的高懸浮性,分散性、滲透性極佳,放置一年以上無任何沉底分層現(xiàn)象且有效含量分解率只有0.1%,很好的解決了丙森鋅與噻蟲啉的其他劑型的不穩(wěn)定性,省工、省時,高效、經(jīng)濟且環(huán)保。本發(fā)明的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑不僅病蟲兼治,且對作物還具有農(nóng)肥作用;藥效顯著提高、大大降低用藥量;減少農(nóng)民的施藥次數(shù),節(jié)約成本;減少環(huán)境污染,并且制備過程從原藥到成品采取乳化和剪切兩步即可完成,制備工藝簡單。具有顯著的社會效益和經(jīng)濟效益。具體實施方式為了更好的解釋本發(fā)明,下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。下列實施例中所述的材料和試劑,如無特殊說明均可從商業(yè)途徑獲得,實施例中的“%”代表質(zhì)量百分數(shù)。實施例1微乳劑的制備:丙森鋅原藥:35%噻蟲啉原藥:15%尿素:8.0%乳化劑LM-001:5.0%分散劑D425:4.0%;濕潤劑LW:1.5%;余量為水。按上述重量百分比,先將2-5℃水投入反應釜中,開始加入丙森鋅原藥、噻蟲啉原藥進行攪拌,溫度控制在2-5℃,攪拌時間為10-15分鐘,再依次加入尿素、潤濕劑、分散劑溫度控制在2-5℃并不斷攪拌,攪拌速度為300-500轉(zhuǎn)每分鐘,攪拌30分鐘后,取樣分析使其懸浮率≥80%,最后加入乳化劑,開啟剪切機,剪切速度為8000轉(zhuǎn)每分鐘,剪切時間為30分鐘,即可得到丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑成品,產(chǎn)品粒徑可達100納米。實施例2微乳劑的制備:丙森鋅原藥:30.0%噻蟲啉原藥:15.0%尿素:8.0%乳化劑LM-001:7.0%分散劑D425:5.0%;濕潤劑LW:2%;余量為水。按上述重量百分比,先將2-5℃水投入反應釜中,開始加入丙森鋅原藥、噻蟲啉原藥進行攪拌溫度控制在2-5℃,攪拌時間為10-15分鐘,再依次加入尿素、潤濕劑、分散劑溫度控制在2-5℃并不斷攪拌,攪拌速度為300-500轉(zhuǎn)每分鐘,攪拌30分鐘后取樣分析使其懸浮率≥80%,最后加入乳化劑開啟剪切機,剪切速度為8000轉(zhuǎn)每分鐘,剪切時間為30分鐘,即可得到丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑成品,產(chǎn)品粒徑可達100納米。實施例3微乳劑的制備:丙森鋅原藥:25%噻蟲啉原藥:20%尿素:10%乳化劑LM-001:5.0%分散劑D425:4.0%;濕潤劑LW:2%;余量為水。按上述重量百分比,先將2-5℃水投入反應釜中,開始加入丙森鋅原藥、噻蟲啉原藥進行攪拌,溫度控制在2-5℃,攪拌時間為10-15分鐘,再依次加入尿素、潤濕劑、分散劑溫度控制在2-5℃并不斷攪拌,攪拌速度為300-500轉(zhuǎn)每分鐘,攪拌30分鐘后取樣分析使其懸浮率≥80%,最后加入乳化劑開啟剪切機,剪切速度為8000轉(zhuǎn)每分鐘,剪切時間為30分鐘,即可得到丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑成品,產(chǎn)品粒徑可達100納米。實施例4微乳劑的制備:丙森鋅原藥:25%噻蟲啉原藥:10%尿素:10%乳化劑LM-001:5.0%分散劑D425:4.0%;濕潤劑LW:2%;余量為水。按上述重量百分比,先將水投入反應釜中,開始加入丙森鋅原藥、噻蟲啉原藥進行攪拌溫度控制在2-5℃,攪拌時間為10-15分鐘,再依次加入尿素、潤濕劑、分散劑溫度控制在2-5℃并不斷攪拌,攪拌速度為300-500轉(zhuǎn)每分鐘,攪拌30分鐘后取樣分析使其懸浮率≥80%,最后加入乳化劑開啟剪切機,剪切速度為8000轉(zhuǎn)每分鐘,剪切時間為30分鐘,即可得到丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑成品,產(chǎn)品粒徑可達100納米。實施例5微乳劑的制備:丙森鋅原藥:25%噻蟲啉原藥:15%尿素:2.0%乳化劑LM-001:5.0%分散劑D425:4.0%;濕潤劑LW:2%;余量為水。按上述重量百分比,先將水投入反應釜中,開始加入丙森鋅原藥、噻蟲啉原藥進行攪拌溫度控制在2-5℃,攪拌時間為10-15分鐘,再依次加入尿素、潤濕劑、分散劑溫度控制在2-5℃并不斷攪拌,攪拌速度為300-500轉(zhuǎn)每分鐘,攪拌30分鐘后取樣分析使其懸浮率≥80%,最后加入乳化劑開啟剪切機,剪切速度為8000轉(zhuǎn)每分鐘,剪切時間為30分鐘,即可得到丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑成品,產(chǎn)品粒徑可達100納米。實施例6微乳劑的制備:丙森鋅原藥:25%噻蟲啉原藥:20%尿素:2.0%乳化劑LM-001:10.0%分散劑D425:4.0%;濕潤劑LW:2%;余量為水。按上述重量百分比,先將水投入反應釜中,開始加入丙森鋅原藥、噻蟲啉原藥進行攪拌溫度控制在2-5℃,攪拌時間為10-15分鐘,再依次加入尿素、潤濕劑、分散劑溫度控制在2-5℃并不斷攪拌,攪拌速度為300-500轉(zhuǎn)每分鐘,攪拌30分鐘后取樣分析使其懸浮率≥80%,最后加入乳化劑開啟剪切機,剪切速度為8000轉(zhuǎn)每分鐘,剪切時間為30分鐘,即可得到丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑成品,產(chǎn)品粒徑可達100納米。實施例7微乳劑的制備:丙森鋅原藥:30%噻蟲啉原藥:20%尿素:2.0%乳化劑LM-001:10.0%分散劑D425:4.0%;濕潤劑LW:1.0%;余量為水。按上述重量百分比,先將水投入反應釜中,開始加入丙森鋅原藥、噻蟲啉原藥進行攪拌溫度控制在2-5℃,攪拌時間為10-15分鐘,再依次加入尿素、潤濕劑、分散劑溫度控制在2-5℃并不斷攪拌,攪拌速度為300-500轉(zhuǎn)每分鐘,攪拌30分鐘后取樣分析使其懸浮率≥80%,最后加入乳化劑開啟剪切機,剪切速度為8000轉(zhuǎn)每分鐘,剪切時間為30分鐘,即可得到丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑成品,產(chǎn)品粒徑可達100納米。實施例8微乳劑的制備:丙森鋅原藥:35%噻蟲啉原藥:15%尿素:2.0%乳化劑LM-001:10.0%分散劑D425:3.0%;濕潤劑LW:1.0%;余量為水。按上述重量百分比,先將水投入反應釜中,開始加入丙森鋅原藥、噻蟲啉原藥進行攪拌溫度控制在2-5℃,攪拌時間為10-15分鐘,再依次加入尿素、潤濕劑、分散劑溫度控制在2-5℃并不斷攪拌,攪拌速度為300-500轉(zhuǎn)每分鐘,攪拌30分鐘后取樣分析使其懸浮率≥80%,最后加入乳化劑開啟剪切機,剪切速度為8000轉(zhuǎn)每分鐘,剪切時間為30分鐘,即可得到丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑成品,產(chǎn)品粒徑可達100納米。本發(fā)明的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑可用于保護和治療蔬菜和果樹的霜霉病、炭疽病、疫病及部分觀賞植物的病蟲害等,特別是45%(30%丙森鋅+15%噻蟲啉)復配的微乳劑對于果樹病蟲的防治效果顯著。為突出表現(xiàn)本發(fā)明的優(yōu)良藥效,特實施了實施例9-12。實施例9對實施例1-8制備的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑進行技術(shù)指標測定:以70%丙森鋅可濕性粉劑和40%噻蟲啉懸浮劑作為對比藥劑,測定結(jié)果見表1,其中熱儲穩(wěn)定性、冷儲穩(wěn)定性以有效成分含量和熱冷儲后的懸浮率降解率來進行評價。表1技術(shù)指標測定結(jié)果從上述表1測定的數(shù)據(jù)可以得出結(jié)論:丙森鋅和噻蟲啉復配的微乳劑,其理化指標明顯高于單劑,懸浮率高,粒徑小,熱冷貯含量降解少,懸浮率降解低產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性能優(yōu)越,產(chǎn)品質(zhì)量好。其中45%(30%丙森鋅+15%噻蟲啉)復配的微乳劑劑型質(zhì)量最好,含量降解0.2%,懸浮率降解0.2%。實施例10將實施例1-3制備的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑用于防治蘋果霜霉病的田間藥效試驗:-試驗藥劑:取實施例1、2、3制得的50%(35%丙森鋅+15%噻蟲啉)微乳劑、45%(30%丙森鋅+15%噻蟲啉)微乳劑、;45%(25%丙森鋅+20%噻蟲啉)-對照藥劑:70%丙森鋅可濕性粉劑40%噻蟲啉懸浮劑-供試作物:蘋果樹;-防治對象:蘋果霜霉?。?試驗設計:(1)50%(35%丙森鋅+15%噻蟲啉)微乳劑(2)45%(30%丙森鋅+15%噻蟲啉)微乳劑(3)45%(25%丙森鋅+20%噻蟲啉)微乳劑;(4)70%丙森鋅可濕性粉劑(5)40%噻蟲啉懸浮劑-施藥方法采用BP-16型背負手動噴霧器噴霧,每畝制劑用量150g,每畝兌水50Kg,70%丙森鋅與40%噻蟲啉通過施肥方式進行葉面噴灑。防治效果采用以下病情指數(shù)計算,試驗數(shù)據(jù)經(jīng)方差分析,用LSR法檢驗防治效果的差異顯著性。病情指數(shù)=〔∑(各級病葉數(shù)×相對級數(shù)值)/調(diào)查總?cè)~數(shù)×9〕×100防治效果=〔(對照區(qū)病情指數(shù)-處理區(qū)病情指數(shù))/對照區(qū)病情指數(shù)〕×100-試驗結(jié)果試驗結(jié)果見表2及表3。表2蘋果霜霉病病情指數(shù)結(jié)果表3蘋果霜霉病防治效果及差異顯著性結(jié)果表2及表3的結(jié)果表明:丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑對蘋果霜霉病具有較好的防治效果,防效分別為75.56%、81.18%和79.46%;三種不同組份與對照藥劑相比均高于單劑。實施例11將實施例1-3制備的丙森鋅與噻蟲啉復配的微乳劑用于防治蚜蟲的藥效試驗:試驗藥劑、對照藥劑、供試作物、試驗設計及施藥方法同實施例5,以蟲口減退率對防治效果進行評價,實驗結(jié)果見表4。表4蘋果蚜蟲防治效果(蟲口減退率)表4結(jié)果表明:丙森鋅噻蟲啉復配的微乳劑對蘋果蚜蟲具有較好的觸殺效果,防治效果分別為89.925%,90.795%和89.298%;三種不同組份與對照藥劑相比均高于單劑。實施例12施用不同藥劑處理的蘋果產(chǎn)量統(tǒng)計:試驗藥劑、對照藥劑、供試作物、試驗設計及施藥方法同實施例5,分別對施用各種試驗藥劑后的蘋果產(chǎn)量進行統(tǒng)計,每種統(tǒng)計均以600平方米為單位,統(tǒng)計結(jié)果見表5。表5不同藥劑處理的蘋果產(chǎn)量統(tǒng)計結(jié)果(600平方米)試驗藥劑施藥后產(chǎn)量(單位:公斤)50%(35%丙森鋅+15%噻蟲啉)45045%(30%丙森鋅+15%噻蟲啉)48045%(25%丙森鋅+20%噻蟲啉)42070%丙森鋅可濕性粉劑38040%噻蟲啉懸浮劑400表5結(jié)果表明:丙森鋅噻蟲啉復配的微乳劑對蘋果具有較好的增產(chǎn)效果,三種不同組份與對照藥劑相比均高于單劑,且增產(chǎn)效果明顯,不用施肥。綜上所述,丙森鋅和噻蟲啉復配的微乳劑可以達到病蟲兼治的效果,且明顯高于70%丙森鋅可濕性粉劑和40%噻蟲啉懸浮劑中的任何一種單劑,增產(chǎn)效果明顯。在生產(chǎn)制備以及農(nóng)戶用藥過程中安全環(huán)保省工省時,可以大量節(jié)約成本,具有明顯的經(jīng)濟效益和社會效益。雖然示出并描述了本發(fā)明的一些示例性實施例,但是本領域的技術(shù)人員應該知曉,在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下,可以對這些示例性實施例做出改變,本發(fā)明的范圍由權(quán)利要求及其等同物來限定。當前第1頁1 2 3 
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