本發(fā)明涉及農(nóng)藥領(lǐng)域，尤其涉及殺蟲劑領(lǐng)域，具體涉及一種農(nóng)用殺蟲組合物及其應(yīng)用。

背景技術(shù)：

隨著耕作制度的變化及農(nóng)藥大量使用的提升，單一活性組分的殺蟲劑品種在農(nóng)用殺蟲劑防治上存在殺蟲范圍窄、防治效果差、施藥劑量大易產(chǎn)生藥害及抗藥性，施用次數(shù)多、加重環(huán)境污染等諸多弊端已明顯導(dǎo)致農(nóng)作物的大量減產(chǎn)和生產(chǎn)成本的大幅增加。對(duì)于防治農(nóng)業(yè)上產(chǎn)生的抗性蟲害，一種方法是推出新的與現(xiàn)有成本無(wú)相互抗性的新成分，但新的有效成分的開發(fā)成本高，開發(fā)周期長(zhǎng)，而且永遠(yuǎn)都跟不上害蟲產(chǎn)生的抗性速度。其他的辦法比如作物布局調(diào)整，不同農(nóng)藥輪換等，在實(shí)際操作的過程中，很難真正起到明顯的效果。

氟啶蟲酰胺，屬于吡啶酰胺類殺蟲劑，英文通用名稱：flonicamid，分子式：c9h6f3n3o，相對(duì)分子質(zhì)量：229.2，化學(xué)名稱：n-氰甲基·(三氟甲基)煙酰胺，cas：158062-67-0。結(jié)構(gòu)式：

原藥外觀：白色無(wú)味固體粉末；熔點(diǎn)157.5℃；蒸氣壓(20℃):2.55×10-6pa；溶解度(g/l。20℃)：水5.2、丙酮157.1、甲醇89.0。對(duì)熱穩(wěn)定。低毒，大鼠急性經(jīng)口ld50為884mg/kg，急性經(jīng)皮＞5000mg/kg。

氟啶蟲酰胺是由日本石原產(chǎn)業(yè)開發(fā)的一種新型低毒吡啶酰胺類昆蟲生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑類殺蟲劑，該產(chǎn)品通過阻礙害蟲吮吸作用而發(fā)揮效果，害蟲攝入藥劑后很快停止吮吸，最后饑餓而死。氟啶蟲酰胺主要用于非農(nóng)作物、棉花、水果和蔬菜，對(duì)各種刺吸式口器的害蟲有效，具有良好的內(nèi)吸和滲透作用，可以從根向莖部、葉部滲透。氟啶蟲酰胺具有選擇性、內(nèi)吸性，滲透作用強(qiáng)，持效期長(zhǎng)，可用于果樹、谷物、馬鈴薯、水稻、棉花、蔬菜、豆類、黃瓜、茄子、甜瓜、茶樹和觀賞植物等，防治刺吸式口器害蟲，如蚜蟲、粉虱、褐飛虱、薊馬和葉蟬等，其中對(duì)蚜蟲具有優(yōu)異防效。

氟吡呋喃酮屬于新煙堿類殺蟲劑，英文通用名為：flupyradifurone，分子式：c12h11clf2n2o2，相對(duì)分子質(zhì)量：288.7，化學(xué)名稱：4-[(6-氯-3-吡啶基甲基)(2,2-二氟乙基)氨基]呋喃-2(5h)-酮，cas號(hào)：951659-40-8。結(jié)構(gòu)式：

氟吡呋喃酮作用于靶標(biāo)害蟲的中樞神經(jīng)系統(tǒng)，是昆蟲煙堿型乙酰膽堿受體的拮抗劑，它的作用類似于天然神經(jīng)傳遞素乙酰膽堿，其鍵合到受體蛋白，激活受體產(chǎn)生生物反應(yīng)，誘導(dǎo)去極化離子流，使神經(jīng)細(xì)胞處于激動(dòng)狀態(tài)。但于乙酰膽堿不同，氟吡呋喃酮不能被乙酰膽堿酯酶失活，從而導(dǎo)致突觸后受體永久性開放；其持效作用導(dǎo)致昆蟲神經(jīng)系統(tǒng)失調(diào)，繼而致其崩潰死亡。

氟吡呋喃酮具有內(nèi)吸、觸殺、胃毒和滲透作用。其速效、高效、持效，對(duì)環(huán)境友好，毒性低。氟吡呋喃酮能使害蟲迅速停止取食，可有效防治傳播病毒和細(xì)菌的媒介害蟲；由于其具有滲透作用，即便藥劑只噴灑到葉片頂端，也可以成功防治在底部取食的害蟲，即對(duì)隱蔽害蟲也有效。主要對(duì)刺吸式口器害蟲有效，對(duì)蜜蜂無(wú)害，并不受開花應(yīng)用限制，對(duì)作物安全。氟吡呋喃酮可用于許多植物，如蔬菜、果樹、堅(jiān)果、葡萄及一些大田作物(大豆種子處理，棉花等)中的刺吸式口器害蟲如蚜蟲、葉嬋、薊馬、粉虱、蚧殼蟲、白粉虱、木虱、甲蟲、潛葉蠅、粉蚧、軟蚧、柑橘木虱、象甲等。對(duì)包括幼蟲和成蟲在內(nèi)的所有生長(zhǎng)時(shí)期皆有效，并有助于作物生長(zhǎng)，提高作物品質(zhì)。

含有單一活性組分的殺蟲組合物品種在農(nóng)業(yè)田間害蟲防治上往往存在不同程度的缺陷，目前并沒有將上述兩種藥劑復(fù)配或與其他藥劑復(fù)配的技術(shù)，不能夠克服二者單獨(dú)使用時(shí)的缺陷。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種農(nóng)用殺蟲組合物及其應(yīng)用，選取有效成分氟啶蟲酰胺和氟吡呋喃酮進(jìn)行復(fù)配后，殺蟲效果顯著提高且害蟲抗性風(fēng)險(xiǎn)小，成本低、藥效長(zhǎng)、環(huán)境污染小。

本發(fā)明的一方面提供了一種農(nóng)用殺蟲組合物，包括有效成分和輔助成分，有效成分為氟啶蟲酰胺和氟吡呋喃酮，氟啶蟲酰胺和氟吡呋喃酮的重量比為1:0.1-10。

作為優(yōu)選技術(shù)方案，有效成分氟啶蟲酰胺和氟吡呋喃酮的重量比為1:1-4。

作為優(yōu)選技術(shù)方案，有效成分氟啶蟲酰胺和氟吡呋喃酮在所述農(nóng)用殺蟲組合物中所占的重量百分含量為1％-80％，優(yōu)選5％-80％。

作為優(yōu)選技術(shù)方案，輔助成分包括載體和助劑，載體為水、溶劑或填料中的一種或多種，助劑至少包括一種表面活性劑。

所述水為去離子水；所述溶劑選自n，n－二甲基甲酰胺、環(huán)己酮、甲苯、二甲苯、二甲基亞砜、甲醇、乙醇、三甲基環(huán)己酮、n－辛基吡咯烷酮、乙醇胺、三乙醇胺、異丙胺、n－甲基吡咯烷酮、丙醇、丁醇、乙二醇、二乙二醇、乙二醇甲醚、丁醚、乙醇胺、異丙胺、乙酸乙酯或乙腈中的一種或多種組成的混合物；所述填料選自高嶺土、硅藻土、膨潤(rùn)土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉或輕質(zhì)碳酸鈣中的一種或多種組成的混合物。

所述表面活性劑選自乳化劑、分散劑、潤(rùn)濕劑或滲透劑中的一種或多種。

所述乳化劑選自農(nóng)乳500#(烷基苯磺酸鈣)、op系列磷酸酯(壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯)、600#磷酸酯(苯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯)、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸銨鹽、烷基聯(lián)苯醚二磺酸鎂鹽、三乙醇胺鹽、農(nóng)乳400#(芐基二甲基酚聚氧乙基醚)、農(nóng)乳700#(烷基酚甲醛樹脂聚氧乙基醚)、寧乳36#(苯乙基酚甲醛樹脂聚氧乙基醚)、農(nóng)乳1600#(苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚)、環(huán)氧乙烷－環(huán)氧丙烷嵌段共聚物、op系列(壬基酚聚氧乙烯醚)、by系列(蓖麻油聚氧乙烯醚)、農(nóng)乳33#(烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、司盤系列(山梨醇酐單硬脂酸)、吐溫系列(失水山梨醇脂酸酯聚氧乙烯醚)或aeo系列(脂肪醇聚氧乙烯醚)中的一種或者多種組成的混合物。

所述分散劑選自聚羧酸鹽、木質(zhì)素磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽、烷基苯磺酸鈣、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚或甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一種或多種組成的混合物。

所述潤(rùn)濕劑選自十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、拉開粉bx、潤(rùn)濕滲透劑f、皂角粉、蠶沙或無(wú)患子粉中的一種或多種組成的混合物。

所述滲透劑選自滲透劑jfc(脂肪醇聚氧乙烯醚)、滲透劑t(順丁烯二酸二異辛酯磺酸鹽)、氮酮或有機(jī)硅中的一種或多種組成的混合物。

所述助劑還包括防凍劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、崩解劑、消泡劑中一種或多種。

所述防凍劑選自乙二醇、丙二醇、丙三醇或尿素中的一種或多種組成的混合物。

所述增稠劑選自黃原膠、聚乙烯醇、膨潤(rùn)土、羧甲基纖維素或硅酸鎂鋁中的一種或多種組成的混合物。

所述穩(wěn)定劑選自環(huán)氧大豆油、環(huán)氧氯丙烷、bht、乙酸乙酯、磷酸三苯酯的一種或多種組成的混合物。

所述崩解劑選自膨潤(rùn)土、尿素、硫酸銨、氯化鋁、低取代羥丙基纖維素、乳糖、檸檬酸、丁二酸或碳酸氫鈉中的一種或多種組成的混合物。

所述消泡劑選自硅油、硅酮類化合物、c10～c20飽和脂肪酸類化合物或c8～c10脂肪醇類化合物中的一種或多種組成的混合物。

本發(fā)明的除草組合物可以通過已知方法制備成適合農(nóng)業(yè)使用的任意一種劑型，較好的劑型為可濕性粉劑、乳油、水乳劑、水懸浮劑或水分散粒劑中的一種。

本發(fā)明的另一方面提供了上述農(nóng)用殺蟲組合物的應(yīng)用，用于農(nóng)作物中刺吸式口器的害蟲的防治。作為優(yōu)選技術(shù)方案，農(nóng)作物為果樹、堅(jiān)果、葡萄、馬鈴薯、水稻、棉花、蔬菜、豆類、茶樹、觀賞植物，刺吸式口器的害蟲為蚜蟲、粉虱、褐飛虱、薊馬、葉蟬、蚧殼蟲、白粉虱、木虱、甲蟲、潛葉蠅、粉蚧、軟蚧、柑橘木虱、象甲中的一種或多種。

相比于現(xiàn)有的除草組合物，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果在于：

本發(fā)明的有益效果在于：

1、本發(fā)明的農(nóng)用殺蟲組合物相比于單劑藥劑顯著擴(kuò)大殺蟲譜，對(duì)刺吸式害蟲防治效果大大提高，有助于作物生長(zhǎng)，提高作物品質(zhì)；

2、本發(fā)明的農(nóng)用殺蟲組合物協(xié)同增效作用明顯，不是各組分活性簡(jiǎn)單的疊加，藥效大幅提高；

3、本發(fā)明的農(nóng)用殺蟲組合物防治時(shí)期長(zhǎng)，對(duì)包括幼蟲和成蟲在內(nèi)的所有生長(zhǎng)時(shí)期皆有效，大大提高了持效期，抗性風(fēng)險(xiǎn)小，耐雨水沖刷能力強(qiáng)；

4、本發(fā)明的農(nóng)用殺蟲組合物有效成分的田間用量下降，降低了生產(chǎn)和使用成本，減少農(nóng)藥殘留和環(huán)境污染，對(duì)作物安全性好；

5、本發(fā)明的農(nóng)用殺蟲組合物由不同作用機(jī)制的有效成分組成，作用位點(diǎn)增加，有利于克服和延緩害蟲抗藥性的產(chǎn)生。

具體實(shí)施方式

下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

本發(fā)明實(shí)施例提供了農(nóng)用殺蟲組合物，包括有效成分和輔助成分，有效成分為氟啶蟲酰胺和氟吡呋喃酮，氟啶蟲酰胺和氟吡呋喃酮的重量比為1:0.1-10。在本實(shí)施例中，有效成分氟啶蟲酰胺和氟吡呋喃酮通過有效的配比起到了顯著的增效作用，在上述范圍內(nèi)的配比，氟啶蟲酰胺和氟吡呋喃酮均能夠增效殺蟲。具體的，氟啶蟲酰胺和氟吡呋喃酮的重量比可以為1:0.1，1:0.5，1:1，1:2，1:3，1:4，1:5，1:6，1:7，1:8，1:9，1:10。

在本發(fā)明的一優(yōu)選實(shí)施例中，有效成分氟啶蟲酰胺和氟吡呋喃酮的重量比為1:1-4。在本實(shí)施例中，有效成分氟啶蟲酰胺和氟吡呋喃酮通過有效的配比起到了顯著的增效作用，在1:1-4的范圍內(nèi)增效效果更好，例如1:1.5,1:2.5,1:3.5等。

在本發(fā)明的一優(yōu)選實(shí)施例中，有效成分氟啶蟲酰胺和氟吡呋喃酮在所述農(nóng)用殺蟲組合物中所占的重量百分含量為1％-80％。在本實(shí)施例中，上述有效成分可以占該農(nóng)用殺蟲組合物的絕大部分，用輔助成分來輔助發(fā)揮藥效，在上述有效成分的重量百分含量下均能夠顯著的發(fā)揮二者的藥效，取得良好的殺蟲效果，可以理解的是，為了能夠有效發(fā)揮藥效，同時(shí)節(jié)約藥物的成本，在該范圍內(nèi)的任一百分比均可，例如1％，5％，10％，15％，20％，25％，30％，35％，40％，45％，50％，55％，60％，65％，70％，75％，80％等。具體的，有效成分氟啶蟲酰胺和氟吡呋喃酮在所述農(nóng)用殺蟲組合物中所占的重量百分含量在5％-80％效果最好。

在本發(fā)明的一優(yōu)選實(shí)施例中，輔助成分包括載體和助劑，載體為水、溶劑或填料中的一種或多種，助劑至少包括一種表面活性劑。本實(shí)施例中，載體和助劑均可以輔助有效成分氟啶蟲酰胺和氟吡呋喃酮起到相應(yīng)的殺蟲作用，在不同的劑型和施用方式中，上述輔助成分可以具體選擇。

在本發(fā)明的一可選實(shí)施例中，水可以為去離子水；溶劑選自n，n－二甲基甲酰胺、環(huán)己酮、甲苯、二甲苯、二甲基亞砜、甲醇、乙醇、三甲基環(huán)己酮、n－辛基吡咯烷酮、乙醇胺、三乙醇胺、異丙胺、n－甲基吡咯烷酮、丙醇、丁醇、乙二醇、二乙二醇、乙二醇甲醚、丁醚、乙醇胺、異丙胺、乙酸乙酯或乙腈中的一種或多種組成的混合物；填料選自高嶺土、硅藻土、膨潤(rùn)土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉或輕質(zhì)碳酸鈣中的一種或多種組成的混合物。上述溶劑和填料還可以是其他常用的農(nóng)用溶劑或填料，用量過多容易造成浪費(fèi)，過少不利于藥效發(fā)揮，能夠制備成為相應(yīng)的組合物即可。

在本發(fā)明的一可選實(shí)施例中，表面活性劑選自乳化劑、分散劑、潤(rùn)濕劑或滲透劑中的一種或多種。本實(shí)施例中，表面活性劑的種類可以根據(jù)相應(yīng)的性質(zhì)和成本進(jìn)行簡(jiǎn)單的調(diào)整或組合。

在本發(fā)明的一可選實(shí)施例中，乳化劑選自農(nóng)乳500#(烷基苯磺酸鈣)、op系列磷酸酯(壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯)、600#磷酸酯(苯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯)、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸銨鹽、烷基聯(lián)苯醚二磺酸鎂鹽、三乙醇胺鹽、農(nóng)乳400#(芐基二甲基酚聚氧乙基醚)、農(nóng)乳700#(烷基酚甲醛樹脂聚氧乙基醚)、寧乳36#(苯乙基酚甲醛樹脂聚氧乙基醚)、農(nóng)乳1600#(苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚)、環(huán)氧乙烷－環(huán)氧丙烷嵌段共聚物、op系列(壬基酚聚氧乙烯醚)、by系列(蓖麻油聚氧乙烯醚)、農(nóng)乳33#(烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、司盤系列(山梨醇酐單硬脂酸)、吐溫系列(失水山梨醇脂酸酯聚氧乙烯醚)或aeo系列(脂肪醇聚氧乙烯醚)中的一種或者多種組成的混合物。

在本發(fā)明的一可選實(shí)施例中，分散劑選自聚羧酸鹽、木質(zhì)素磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽、烷基苯磺酸鈣、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚或甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一種或多種組成的混合物。

在本發(fā)明的一可選實(shí)施例中，潤(rùn)濕劑選自十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、拉開粉bx、潤(rùn)濕滲透劑f、皂角粉、蠶沙或無(wú)患子粉中的一種或多種組成的混合物。

在本發(fā)明的一可選實(shí)施例中，滲透劑選自滲透劑jfc(脂肪醇聚氧乙烯醚)、滲透劑t(順丁烯二酸二異辛酯磺酸鹽)、氮酮或有機(jī)硅中的一種或多種組成的混合物。

上述實(shí)施例中的乳化劑、分散劑、潤(rùn)濕劑或滲透劑種類僅是列舉并非窮舉，其他能夠起到相應(yīng)作用的表面活性劑也適用于組合物的制備中。

在本發(fā)明的一可選實(shí)施例中，助劑還包括防凍劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、崩解劑、消泡劑中一種或多種。本實(shí)施例中，助劑的種類也是根據(jù)劑型的需要和藥效發(fā)揮的作用可以調(diào)整和組合的，例如水劑或乳劑的制備中消泡劑的加入，固體分散劑型中穩(wěn)定劑的加入等。

在本發(fā)明的一可選實(shí)施例中，防凍劑選自乙二醇、丙二醇、丙三醇或尿素中的一種或多種組成的混合物；增稠劑選自黃原膠、聚乙烯醇、膨潤(rùn)土、羧甲基纖維素或硅酸鎂鋁中的一種或多種組成的混合物；穩(wěn)定劑選自環(huán)氧大豆油、環(huán)氧氯丙烷、bht、乙酸乙酯、磷酸三苯酯的一種或多種組成的混合物；崩解劑選自膨潤(rùn)土、尿素、硫酸銨、氯化鋁、低取代羥丙基纖維素、乳糖、檸檬酸、丁二酸或碳酸氫鈉中的一種或多種組成的混合物；消泡劑選自硅油、硅酮類化合物、c10～c20飽和脂肪酸類化合物或c8～c10脂肪醇類化合物中的一種或多種組成的混合物?？梢岳斫獾氖?，上述助劑種類僅是列舉并非窮舉，其他能夠起到相應(yīng)作用的表面活性劑也適用于組合物的制備中。

本發(fā)明的農(nóng)用殺蟲組合物可以通過已知方法制備成適合農(nóng)業(yè)使用的任意一種劑型，較好的劑型為可濕性粉劑、乳油、水乳劑、水懸浮劑或水分散粒劑。這幾種劑型可以保證兩種藥劑復(fù)配后的增效作用，同時(shí)田間防效高，施用方便。

本發(fā)明實(shí)施例還提供了上述農(nóng)用殺蟲組合物的應(yīng)用，用于農(nóng)作物中刺吸式口器的害蟲的防治。在優(yōu)選的實(shí)施例中，農(nóng)作物為果樹、堅(jiān)果、葡萄、馬鈴薯、水稻、棉花、蔬菜、豆類、茶樹、觀賞植物等，刺吸式口器的害蟲為蚜蟲、粉虱、褐飛虱、薊馬、葉蟬、蚧殼蟲、白粉虱、木虱、甲蟲、潛葉蠅、粉蚧、軟蚧、柑橘木虱、象甲等。上述作物和害蟲的種類是列舉的本發(fā)明的農(nóng)用殺蟲組合物作用效果明顯的作物和害蟲，其他能夠被防治的害蟲也在上述范圍內(nèi)，具體的作用作物也是根據(jù)實(shí)際情況可以使用的。

為了更清楚詳細(xì)地介紹本發(fā)明實(shí)施例所提供的農(nóng)用殺蟲組合物及其應(yīng)用，以下將結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)行說明。

實(shí)施例1

水乳劑

5.5％氟啶蟲酰胺·氟吡呋喃酮

配比：氟啶蟲酰胺，5％；氟吡呋喃酮，0.5％；乳化劑農(nóng)乳np－10，3％；蓖麻油聚氧乙烯醚，2％；苯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，2％；二甲基癸酰胺，10％；環(huán)己酮，10％；乙酸乙酯5％；防凍劑乙二醇，5％；消泡劑硅酮類化合物，0.2％；水，余量。

制備方法：按照上述將有效成分氟啶蟲酰胺和氟吡呋喃酮、乳化劑、溶劑、助溶劑溶解成為油相，將水、抗凍劑、防腐劑、增稠劑等其他成分混合均勻作為水相；在反應(yīng)釜中高速剪切的同時(shí)將油相滴加入水相，剪切一段時(shí)間，形成穩(wěn)定的水包油型水乳劑。

實(shí)施例2

可濕性粉劑

60％氟啶蟲酰胺·氟吡呋喃酮可濕性粉劑

配比：氟啶蟲酰胺，40％；氟吡呋喃酮，20％；潤(rùn)濕劑十二烷基硫酸鈉，2％；分散劑木質(zhì)素磺酸鈣，8％；填料白炭黑，18％，填料高嶺土，余量。

制備方法：按上述配比，將有效成分氟啶蟲酰胺和氟吡呋喃酮加入載體中，并在其中加入表面活性劑和其他功能性助劑，混合，經(jīng)氣流粉碎后再混合制得可濕性粉劑。主要設(shè)備有混合機(jī)、氣流粉碎機(jī)。

實(shí)施例3

乳油

20％氟啶蟲酰胺·氟吡呋喃酮乳油

配比：氟啶蟲酰胺，10％；氟吡呋喃酮，10％；乳化劑選用農(nóng)乳500#和農(nóng)乳op-10#，用量分別為4％和5％；溶劑選用n，n－二甲基甲酰胺，25％；乙酸乙酯，30％；二甲苯，余量。

制備方法：按上述配比將有效成分氟啶蟲酰胺和氟吡呋喃酮加入載體中，并在其中加入表面活性劑和其他功能性助劑，在攪拌混合釜中攪拌混合均勻即可。攪拌混合釜可選用搪瓷反應(yīng)釜、不銹鋼攪拌釜等。

實(shí)施例4

微乳劑

配比：氟啶蟲酰胺，3％；氟吡呋喃酮，9％；溶劑選用n，n－二甲基甲酰胺和乙二醇丁醚，用量分別為15％和15％；乳化劑選用農(nóng)乳602#和農(nóng)乳500#，用量分別為9％和6％；水，余量。

制備方法：按上述配比，將有效成分氟啶蟲酰胺和氟吡呋喃酮用溶劑及助溶劑完全溶解，然后再加入其它助劑，混合均勻，最后加入水，充分?jǐn)嚢韬?，即可制得本發(fā)明殺蟲組合物微乳劑制劑。

實(shí)施例5

水懸浮劑

36％氟啶蟲酰胺·氟吡呋喃酮水懸浮劑

配比：氟啶蟲酰胺，6％；氟吡呋喃酮，30％；乳化劑農(nóng)乳np－10，2％；分散劑聚羧酸鹽，3.5％；增稠劑選用黃原膠和硅酸鎂鋁，用量分別為0.13％和1.3％；防凍劑乙二醇，5％；消泡劑硅酮類化合物，0.2％；水，余量。

制備方法：按上述配比，將有效成分氟啶蟲酰胺和氟吡呋喃酮、表面活性劑和其他功能性助劑依次置于反應(yīng)釜中，加水混合均勻，經(jīng)高速剪切，濕法砂磨，最后勻質(zhì)過濾即得產(chǎn)品。主要設(shè)備是配料釜、膠體磨或勻質(zhì)混合機(jī)、砂磨機(jī)。

實(shí)施例6

水懸浮劑

配比：氟啶蟲酰胺，6％；氟吡呋喃酮，42％；乳化劑農(nóng)乳np－10，2％；分散劑聚羧酸鹽，5％；增稠劑選用黃原膠和硅酸鎂鋁，用量分別為0.1％和1.5％；防凍劑乙二醇，5％；消泡劑硅酮類化合物，0.2％；水，余量。

制備方法同實(shí)施例5

實(shí)施例7

水分散粒劑

配比：氟啶蟲酰胺，6％；氟吡呋喃酮，60％；潤(rùn)濕劑十二烷苯磺酸鈉，3％；分散劑烷基萘磺酸鹽甲醛縮合物，8％；填料凹凸棒土，余量。

制備方法：按上述配比，將有效成分氟啶蟲酰胺和氟吡呋喃酮加入載體中，并在其中加入表面活性劑和其他功能性助劑，混合，經(jīng)氣流粉碎后加10～25％的水，然后經(jīng)捏合、造粒、干燥、篩分制得水分散粒劑產(chǎn)品；或?qū)⒎鬯檫^的粉體在沸騰造粒機(jī)中噴水、造粒、干燥，之后篩分制得產(chǎn)品。主要設(shè)備有混合機(jī)、氣流粉碎機(jī)、捏合機(jī)、擠壓造粒機(jī)，烘房或流化床干燥，或沸騰造粒機(jī)、篩分機(jī)。

采用氟啶蟲酰胺和氟吡呋喃酮復(fù)配后室內(nèi)聯(lián)合毒力生物測(cè)定試驗(yàn)來驗(yàn)證兩者復(fù)配后的增效作用。本發(fā)明組合物的室內(nèi)生物活性測(cè)定和田間藥效驗(yàn)證如下。

1、氟啶蟲酰胺和氟吡呋喃酮復(fù)配對(duì)蚜蟲的室內(nèi)毒力測(cè)定

供試藥劑：95％氟啶蟲酰胺原藥、95％氟吡呋喃酮原藥。

供試靶標(biāo)：室內(nèi)連續(xù)飼養(yǎng)5代且其個(gè)體大小和生理狀態(tài)一致的蚜蟲，溫度25±2℃。相對(duì)濕度65％±5％，光照周期12/12h(l/d)。

實(shí)驗(yàn)步驟

(1)藥劑配制

先用丙酮溶解原藥，在預(yù)試的基礎(chǔ)上，分別將兩種原藥溶解，再用0.1％吐溫80水溶液稀釋成5個(gè)濃度梯度藥液，置于燒杯中備用。

(2)藥劑處理

試驗(yàn)方法：采用先浸葉后接蟲的方法，將未接觸任何藥劑的大小一致的葉片在配置好的藥液中浸泡5s后取出、自然晾干，放入養(yǎng)蟲盒中，然后接上供試幼蟲，在25℃條件下飼養(yǎng)，每處理3次重復(fù)，每重復(fù)所用試蟲數(shù)為120頭，同時(shí)設(shè)空白對(duì)照。

(3)調(diào)查時(shí)間

處理后72h調(diào)查試蟲死亡情況，記錄總蟲數(shù)和死蟲數(shù)。

(4)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)與分析

根據(jù)調(diào)查統(tǒng)計(jì)，計(jì)算各處理的校正死亡率。并參照ny/t1154.7-2006采用孫云沛法計(jì)算混劑的共毒系數(shù)(ctc值)。若對(duì)照死亡率<5％,不校正，對(duì)照死亡率在5％-20％之間，按公式2進(jìn)行校正，對(duì)照死亡率>20％，試驗(yàn)需重做。

以藥劑濃度(mg/l)的對(duì)數(shù)值為自變量x，以校正死亡率的幾率值為因變量y，分別建立毒力回歸方程式，采用dps軟件計(jì)算單劑及各配比混劑的lc50按照孫云沛方法計(jì)算共毒系數(shù)(ctc)。共毒系數(shù)ctc，計(jì)算公式如下：(以氟啶蟲酰胺為標(biāo)準(zhǔn)藥劑，其毒力指數(shù)為100)：

實(shí)測(cè)毒力指數(shù)(ati)＝(標(biāo)準(zhǔn)藥劑lc50/供試藥劑lc50)×100

理論毒力指數(shù)(tti)＝a藥劑ati×混劑中a的百分含量+b藥劑ati×混劑中b的百分含量

共毒系數(shù)(ctc)＝(混劑ati/混劑tti)×100

ctc大于120時(shí)為增效作用，小于80時(shí)為拮抗作用，80～120時(shí)為相加作用。

表1氟啶蟲酰胺和氟吡呋喃酮不同配比對(duì)蚜蟲的室內(nèi)毒力測(cè)定結(jié)果

從表1可以看出，氟啶蟲酰胺和氟吡呋喃酮的重量配比在1：0.1-1：10之間時(shí)其共毒系數(shù)均大于120，表現(xiàn)為增效作用，其中氟啶蟲酰胺：氟吡呋喃酮為1：3的增效作用最明顯，共毒系數(shù)為162。

2、田間藥效試驗(yàn)

(1)田間試驗(yàn)防治番茄蚜蟲

試驗(yàn)方法

試驗(yàn)于山東省萊西市進(jìn)行試驗(yàn)，番茄長(zhǎng)勢(shì)很好，土壤質(zhì)地為壤土，肥力中等，施藥藥械為衛(wèi)士ws-16型手動(dòng)噴霧器，圓錐霧噴頭噴霧，工作壓力0.2-0.4mpa，流量0.65-0.88l/min。

調(diào)查時(shí)間和方法

藥前調(diào)查蟲口數(shù)量，藥后3，7，14，21天調(diào)查殘留活蟲數(shù)，在每個(gè)小區(qū)內(nèi)番茄的東西南北4個(gè)方向各選一根枝條，每根枝條標(biāo)記5片葉子共調(diào)查4根20片葉子上的蚜蟲數(shù)量。用以下公式計(jì)算減退率和防效。

藥效計(jì)算方法

蟲口減退率(％)＝(藥前幼蟲數(shù)-藥后幼蟲數(shù))/藥前幼蟲數(shù)×100

防效(％)＝(處理區(qū)蟲口減退率-對(duì)照蟲口減退率)/(100-對(duì)照區(qū)蟲口減退率)×100。

在藥后1、3、7、14，21天觀察番茄生長(zhǎng)情況，目測(cè)藥劑對(duì)番茄無(wú)藥害。

田間藥效試驗(yàn)結(jié)果

數(shù)據(jù)處理采用dps軟件，計(jì)算防效，并評(píng)價(jià)防效效果。

表2處理藥劑防治番茄蚜蟲的實(shí)驗(yàn)結(jié)果

從表2中可以看出不同比例的混配藥劑，雖然用量不同，但藥后其對(duì)番茄蚜蟲的防治效果都比對(duì)照藥劑10％氟啶蟲酰胺as和17％氟吡呋喃酮sl的防治效果好。根據(jù)田間試驗(yàn)過程中目測(cè)觀察，在一定的試驗(yàn)劑量范圍內(nèi)，作物生長(zhǎng)正常，各處理藥劑均未對(duì)番茄出現(xiàn)藥害，說明其對(duì)番茄是安全的。

(2)溫室大棚試驗(yàn)防治黃瓜白粉虱

試驗(yàn)方法

試驗(yàn)于山東省壽光市蔬菜大棚進(jìn)行試驗(yàn)，黃瓜長(zhǎng)勢(shì)很好，采用常規(guī)的兌水噴霧法進(jìn)行試驗(yàn)，設(shè)置不同的濃度梯度，施藥藥械為衛(wèi)士ws-16型手動(dòng)噴霧器，工作壓力0.2-0.4mpa，流量0.36-0.68l/min，噴藥時(shí)要做到均勻細(xì)致，使每個(gè)葉片都能噴到藥液，反面也要噴霧。因試驗(yàn)在大棚內(nèi)進(jìn)行，對(duì)外溫和天氣無(wú)特定要求。

調(diào)查方法

施藥前在每個(gè)小區(qū)按照對(duì)角線取5處作為調(diào)查蟲口數(shù)量的取樣點(diǎn)，每個(gè)取樣點(diǎn)的選取依據(jù)有白粉虱幼蟲及卵的黃瓜葉片2～3株(葉片數(shù)量由蟲口密度決定)，統(tǒng)計(jì)取樣點(diǎn)上白粉虱幼蟲頭數(shù)，作為施藥前蟲口基數(shù)。藥后3，7，14，21天調(diào)查取樣點(diǎn)上殘留存活的活蟲數(shù)，用校正蟲口減退率作為防治效果的好壞對(duì)比。

藥效計(jì)算方法

蟲口減退率(％)＝(藥前幼蟲數(shù)-藥后幼蟲數(shù))/藥前幼蟲數(shù)×100

防效(％)＝(處理區(qū)蟲口減退率-對(duì)照蟲口減退率)/(100-對(duì)照區(qū)蟲口減退率)×100。

藥害調(diào)查方法

在藥后3、7、14，21天觀察黃瓜生長(zhǎng)情況，目測(cè)藥劑對(duì)黃瓜無(wú)藥害。

田間藥效試驗(yàn)結(jié)果

數(shù)據(jù)處理采用dps軟件，計(jì)算防效，并評(píng)價(jià)防效效果。

表3處理藥劑防治溫室大棚黃瓜白粉虱的實(shí)驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)溫室大棚試驗(yàn)過程中觀察，在試驗(yàn)的的劑量范圍內(nèi)，黃瓜正常生長(zhǎng)，不同處理藥劑對(duì)黃瓜都未出現(xiàn)藥害，說明藥劑對(duì)黃瓜是安全的。從表3中可以看出氟啶蟲酰胺和氟吡呋喃酮不同比例混配，用量不同，但施藥后對(duì)黃瓜白粉虱的防治效果都比對(duì)照藥劑10％氟啶蟲酰胺as、17％氟吡呋喃酮sl和空白對(duì)照組的防治效果好很多，14天之后的防效均在90％以上。

通過以上室內(nèi)活性測(cè)定和田間藥效及溫室大棚藥效試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)氟啶蟲酰胺和氟吡呋喃酮復(fù)配后可以減少各自的用量，對(duì)刺吸式害蟲防治效果大大提高，有助于作物生長(zhǎng)，提高作物品質(zhì)，不是各組分活性簡(jiǎn)單的疊加，延緩害蟲抗藥性的產(chǎn)生，安全環(huán)保，在試驗(yàn)劑量下對(duì)作物安全，不影響生長(zhǎng)。氟啶蟲酰胺和氟吡呋喃酮是比較理想的復(fù)配藥劑的組合。與單劑相比，本發(fā)明殺蟲組合物具有用藥量少，防治藥效高，對(duì)包括幼蟲和成蟲在內(nèi)的所有生長(zhǎng)時(shí)期皆有效，大大提高了持效期、見效快的優(yōu)點(diǎn)，本發(fā)明的研發(fā)及推廣對(duì)于農(nóng)民致富及當(dāng)?shù)厣鷳B(tài)環(huán)境的保護(hù)具有重要意義。