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      一種植物源微乳劑農(nóng)藥的制作方法

      文檔序號:11504645閱讀:239來源:國知局
      本發(fā)明涉及生物殺蟲領(lǐng)域,是發(fā)明專利申請《一種植物源農(nóng)用殺蟲劑》(申請?zhí)枺?01510036597x)的分案申請。具體涉及一種低毒﹑安全﹑高效、持效期長、安全間隔期短的用于農(nóng)業(yè)害蟲特別是地下害蟲防治的植物源農(nóng)用殺蟲劑及其制備方法。
      背景技術(shù)
      :農(nóng)業(yè)害蟲的防治是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中高產(chǎn)增收的重要環(huán)節(jié),尤其地下害蟲的無公害防治歷來是農(nóng)業(yè)植保界關(guān)注的重點(diǎn),無毒﹑高效﹑安全的防治地下害蟲的技術(shù)和產(chǎn)品是多年來全球農(nóng)業(yè)界的渴求。地下害蟲的種類主要有:線蟲類﹑蠐螬﹑地老虎﹑金針蟲及一些蠅﹑蚊類的幼蟲即各種地蛆等。對這些害蟲的防治允許使用的殺蟲劑是化學(xué)合成農(nóng)藥阿維菌素﹑辛硫磷﹑毒死蜱﹑噻唑膦及植物提取的苦參堿﹑印楝素等少量產(chǎn)品,另外還有棉隆﹑氰胺化鈣﹑硫酰氟等全殺性熏蒸劑。其中阿維菌素、毒死蜱的防治效果優(yōu)于其他幾種而被廣泛應(yīng)用,然而在實(shí)際應(yīng)用中,阿維菌素持效期短,防治蔬菜南方根結(jié)線蟲持效期僅僅15天左右。毒死蜱屬中毒農(nóng)藥,對魚類及水生生物毒性較高,對蜜蜂有毒,而且其安全間隔期較長。有些地區(qū)也常使用熏蒸劑實(shí)現(xiàn)全殺性,然而熏蒸劑使用起來費(fèi)時(shí)費(fèi)力,而且成本很高。目前市場上也出現(xiàn)了一些植物性農(nóng)藥,因成分單一﹑防治效果欠佳、持效期短、安全間隔期長等眾多原因,因此在實(shí)際應(yīng)用中得不到廣泛推廣。更有甚者,為了達(dá)到較好的殺蟲效果,提高產(chǎn)量。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明的技術(shù)任務(wù)是針對以上現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種植物源微乳劑農(nóng)藥,可以在保證防蟲效果的基礎(chǔ)上,又能避免化學(xué)合成農(nóng)藥的毒副作用。本發(fā)明解決其技術(shù)問題的技術(shù)方案是:一種植物源微乳劑農(nóng)藥,其特征在于,原料及重量比例是:戟葉蓼1.0%,鬼針草1.5%,艾納香4.0%,澤漆3.0%,香樟2.0%,烏藥2.0%,紅旱蓮0.3%,鱧腸0.2%,黃芪0.5%,蔓荊子0.2%,防風(fēng)0.1%,靈香草1.0%,連翹0.2%,生地黃1.0%,馬纓丹0.3%,楓柳皮0.8%,余甘子0.8%,沙姜0.5%,山蒼子0.7%,荊芥1.5%,肉桂8.0%,角倍7.0%,桉葉5.0%,崗松12.0%,大戟3.0%,半夏3.0%,薄荷1.5%,丹皮3.0%,黃芩2.5%,貫眾4.0%,白芷3.0%,細(xì)辛1.8%,草木樨4.8%,黃柏6.0%,柯子3.3%,貓眼草1.5%,大薊6.0%,牡荊子3.0。上述植物源農(nóng)用殺蟲劑可以采取下述的制備方法:(一)有機(jī)溶劑·水結(jié)合循環(huán)滲濾提取法:(1)原料藥篩選去雜、計(jì)量、混合、粉碎后裝入滲濾釜,加2~6倍原料藥重量的有機(jī)溶劑,加熱至55~80℃,加熱3~6小時(shí)后進(jìn)行滲濾;(2)將步驟(1)得到的滲濾液注入蒸餾釜濃縮,蒸餾液返注入滲濾釜繼續(xù)滲濾,控制濾速100~200毫升∕分·公斤,循環(huán)滲濾提取,待2~8小時(shí)后濾液顏色無變化為止,濾液濃縮至含固量15%~45%出料得液相初料備用,濾渣存放備用;(3)將步驟(2)得到的液相初料加入輔料制成微乳劑或顆粒劑農(nóng)藥;(4)將步驟(2)得到的濾渣脫有機(jī)溶劑后,加3~8倍量去離子水浸泡3~8小時(shí)后進(jìn)行循環(huán)滲濾,濾速50~200毫升∕分·公斤,持續(xù)2~8小時(shí),待濾液無色為止,棄去殘?jiān)?,濾液濃縮至含固量30~60%,濃縮后的濾液出料存放;(5)將步驟(4)得到的濃縮濾液制成水劑農(nóng)藥或水溶性粉劑農(nóng)藥。(二)水蒸汽蒸餾·水結(jié)合循環(huán)滲濾法:(1)原料藥篩選去雜、計(jì)量、混合、裝入蒸餾釜、通蒸汽蒸餾,控制釜內(nèi)溫度為105~180℃,2~6小時(shí)后停止,收集蒸餾液;(2)將步驟(1)得到的蒸餾液油水分離,收集有機(jī)相液體,得液相初料備用,蒸餾渣備用;(3)將步驟(2)得到的液相初料加入輔料制成微乳劑或顆粒劑農(nóng)藥;(4)將步驟(2)得到的蒸餾渣加4~8倍量去離子水浸泡4~8小時(shí)后進(jìn)行循環(huán)滲濾,濾速50~200毫升∕分·公斤,持續(xù)2~8小時(shí),待濾液無色為止,棄去殘?jiān)瑸V液濃縮至含固量30~60%,出料存放;(5)將步驟(4)得到的濃縮濾液制成水劑農(nóng)藥或水溶性粉劑農(nóng)藥。其中,上述兩種制備方法中步驟(3)中的具體工藝為:將步驟(2)得到的液相初料加入5~35%的乳化劑和40%~85%的水制成微乳劑農(nóng)藥;或者,上述的步驟(3)中的具體工藝為:將步驟(2)得到的液相初料加入60%~90%的填料,制成顆粒劑農(nóng)藥;所述的填料可以為腐殖酸﹑膨潤土﹑高嶺土﹑白炭黑﹑秸稈粉﹑木粉的任意一種或幾種。上述工藝中所述的倍量均為重量倍數(shù)。步驟(3)中所述的百分比指的是以步驟(2)得到的液相初料為基準(zhǔn)的重量百分比。組方中所涉及的藥物,具體為:戟葉蓼,為蓼科植物戟葉蓼polygonumthunbergiisieb.etzucc的全草;鬼針草,為菊科鬼針草bidensbipinnatal的草本;艾納香,為菊科植物艾納香blumeabalsamifera的葉及嫩枝;澤漆,為大戟科大戟屬植物澤漆euphorbiahelioscopial的全草;香樟,為樟科植物樟cinnamomumcamphora(l.)presl的根或莖;烏藥,為樟科植物烏藥linderaaggregata(sims)kosterm.的干燥塊根;紅旱蓮,為金絲桃科金絲桃屬植物紅旱蓮hypericumascyronl.的全草;鱧腸,是菊科鱧腸屬的植物ecliptaprostratal.的干燥地上部分。;黃芪,為豆科植物蒙古黃芪astragalusmembranaceus(fisch.)bge.var.mongholicus(bge.)hsiao或膜莢黃芪astragalusmembranaceus(fisch.)bge.的干燥根;蔓荊子,為馬鞭草科植物單葉蔓荊vitextrifolial.var.simplicifoliacham.或蔓荊vitextrifolial.的干燥成熟果實(shí);防風(fēng),為傘形科植物防風(fēng)saposhnikoviadivaricata(turcz.)schischk.的干燥根;靈香草,為報(bào)春花科排草屬植物靈香草lysimachiafoenum-graecumhance以地上全草;連翹,為木犀科植物連翹forsythiasuspensa(thunb.)vahl的干燥果實(shí);生地黃,為玄參科植物地黃rehmanniaglutinosalibosch.的干燥塊根;馬纓丹,為馬鞭草科馬櫻丹屬植物五色梅lantanacamaral.,以根或全株入藥;楓柳皮,為胡桃科楓楊pterocaryastenopterac.dc.,的樹皮、根皮;余甘子,為大戟科油柑屬植物余甘子phyllanthusemblical.的干燥成熟果實(shí);沙姜,為姜科植物山柰kaempferiagalangal.的根莖;山蒼子,為樟科木姜子屬植物山雞椒litseacubeba(lour.)pers.,以果實(shí)(蓽澄茄)、根及葉;荊芥,為唇形科植物荊芥schizonepetatenuifoliabriq.的干燥地上部分;肉桂,為樟科植物肉桂cinnamomumcassiapresl的樹皮;角倍,為同翅目蚜蟲科的角倍蚜elaphischinensis(bell)baker寄生于漆樹科植物鹽膚木rhuschinensismill.、青麩楊rhuspotaniniimaxim.或紅麩楊rhuspun-jabensisstew.var.sinica(diels)rehd.etwils.葉上的蟲癭;桉葉,為桃金娘科桉屬植物藍(lán)桉eucalyptusglobuluslabill.的葉;崗松,為桃金娘科崗松屬植物崗松baeckeafrutescensl.以根、全株及葉入藥;大戟,為大戟科植物大戟euphorbiapekinensisrupr.的根;半夏,為為天南星科植物半夏pinelliaternata(thunb.)breit.的干燥塊莖;薄荷,為唇形科薄荷屬植物薄荷menthahaplocalyxbriq.的干燥地上部分;丹皮,為毛茛科植物牡丹paeoniasuffruticosaandr.干燥根皮;黃芩,為唇形科植物黃芩scutellariabaicalensisgeorgi的干燥根;貫眾,為鱗毛蕨科植物粗莖鱗毛蕨dryopteriscrassirhizomanakai的根莖及葉柄殘基;白芷,為傘型科植物白芷angelicadahurica(fisch.exhoffm.)benth.ethook.f.或杭白芷angelicadahurica(fisch.exhoffm.)benth.ethook.f.var.formosana(boiss.)shanetyuan的干燥根;細(xì)辛,為馬兜鈴科植物北細(xì)辛asarumheterotropoidesfr.schmidtvar.mandshuricum(maxim.)kitag.、漢城細(xì)辛asarumsieboldiimiq.var.seoulensenakai或華細(xì)辛asarumsieboldiimiq.的干燥全草;草木樨,為豆科草木樨屬植物草木樨melilotussuaveolensledeb.,以全草入藥;黃柏,為蕓香科植物黃皮樹phellodendronchinenseschneid.或黃檗phellodendronamurenserupr.的干燥樹皮;柯子,為使君子科植物訶子terminaliachebularetz.或絨毛訶子terminaliachebularetz.var.tomentellakurt.的干燥成熟果實(shí);貓眼草,為大戟科大戟屬植物貓眼草euphorbialunulatabunge的全草;大薊,為菊科薊屬植物大薊cirsiumjaponicumdc.的全草;牡荊子,為馬鞭草科植物牡荊vitexnegundol.var.cannabifolia(sieb.etzucc.)hand.-mazz.的果實(shí)。與現(xiàn)有技術(shù)相比較,發(fā)明具有以下突出的有益效果:1、本發(fā)明組方全部采用植物原料,純天然﹑無公害,使用水或醇作抽提劑,簡化生產(chǎn)工藝,降低生產(chǎn)成本,本技術(shù)所提取的植物成分制作的農(nóng)用殺蟲劑不含或少含有機(jī)溶劑,處理后的殘?jiān)勺霰井a(chǎn)品的載體,也可做有機(jī)肥原料,無三廢物質(zhì)排放,清潔生產(chǎn)﹑綠色環(huán)保;2、使用方便,使用方法為直接澆灌,并可為栽植前與肥料同時(shí)使用,較熏蒸殺蟲劑方便快捷,省時(shí)省力,降低了人力成本;3、本方雖然多為寒涼藥,但選取的各味藥物毒性較小,安全性高,安全間隔期短,而且不會對周圍環(huán)境造成破壞;多方藥物共同協(xié)同,使本組方的殺蟲持效期大大延長;4、本方通過多組分協(xié)同作用,作用靶點(diǎn)多樣,而且這些原料一般化學(xué)結(jié)構(gòu)較復(fù)雜,從理論上講,害蟲對其產(chǎn)生抗藥性的概率遠(yuǎn)低于常規(guī)的化學(xué)殺蟲劑。具體實(shí)施方式以下結(jié)合實(shí)際情況,對本發(fā)明的具體實(shí)施方式作詳細(xì)說明。實(shí)施例1在實(shí)施例1中,原料及重量比例是:戟葉蓼1.0%,鬼針草1.5%,艾納香4.0%,澤漆3.0%,香樟2.0%,烏藥2.0%,紅旱蓮0.3%,鱧腸0.2%,黃芪0.5%,蔓荊子0.2%,防風(fēng)0.1%,靈香草1.0%,連翹0.2%,生地黃1.0%,馬纓丹0.3%,楓柳皮0.8%,余甘子0.8%,沙姜0.5%,山蒼子0.7%,荊芥1.5%,肉桂8.0%,角倍7.0%,桉葉5.0%,崗松12.0%,大戟3.0%,半夏3.0%,薄荷1.5%,丹皮3.0%,黃芩2.5%,貫眾4.0%,白芷3.0%,細(xì)辛1.8%,草木樨4.8%,黃柏6.0%,柯子3.3%,貓眼草1.5%,大薊6.0%,牡荊子3.0%。實(shí)施例1的制備方法采取醇·水結(jié)合循環(huán)滲濾法:(1)將上述原料篩選去雜、計(jì)量、混合、粉碎后裝入滲濾釜,加2倍原料重量、體積濃度為98%的乙醇,加熱至80℃,加熱6小時(shí)后進(jìn)行滲濾;(2)將步驟(1)得到的滲濾液注入蒸餾釜濃縮,蒸餾液返注入滲濾釜繼續(xù)滲濾,控制濾速100毫升∕分·公斤,循環(huán)滲濾提取,待8小時(shí)后濾液顏色無變化為止,濾液濃縮至含固量15%出料,濾渣存放備用;(3)將步驟(2)得到的濃縮濾液加入5%的乳化劑和40%的水制成微乳劑農(nóng)藥;(4)將步驟(2)得到的濾渣擠壓脫醇后,加3倍量去離子水浸泡8小時(shí)后進(jìn)行循環(huán)滲濾,濾速50毫升∕分·公斤,持續(xù)8小時(shí),待濾液無色為止,棄去殘?jiān)?,濾液濃縮至含固量30%,濃縮后的濾液出料存放;(5)將步驟(4)得到的濃縮濾液制成水劑農(nóng)藥。實(shí)施例1所得終產(chǎn)品為:步驟(3)得到的微乳劑農(nóng)藥,和用步驟(5)得到水劑農(nóng)藥。所述的步驟(3)中的百分比例是以濃縮濾液重量計(jì)算。實(shí)施例2在實(shí)施例2中,原料及重量比例是:戟葉蓼3.5%,鬼針草3.7%,艾納香10.0%,澤漆8.0%,香樟7.5%,烏藥9.0%,紅旱蓮3.0%,鱧腸4.0%,黃芪4.0%,蔓荊子2.5%,防風(fēng)2.0%,靈香草6.0%,連翹0.8%,生地黃4.0%,馬纓丹2.0%,楓柳皮2.0%,余甘子6.0%,沙姜1.5%,山蒼子0.6%,荊芥0.5%,肉桂2.0%,角倍1.0%,桉葉0.8%,崗松3.0%,大戟1.0%,半夏0.5%,薄荷0.2%,丹皮1.0%,黃芩0.8%,貫眾1.0%,白芷0.5%,細(xì)辛0.6%,草木樨1.2%,黃柏2.5%,柯子0.6%,貓眼草0.2%,大薊2.0%,牡荊子0.5%。實(shí)施例2的制備方法采取醇·水結(jié)合循環(huán)滲濾法:(1)將上述原料篩選去雜、計(jì)量、混合、粉碎后裝入滲濾釜,加6倍量體積濃度為99%的甲醇,加熱至55℃,加熱3小時(shí)后進(jìn)行滲濾;(2)將步驟(1)得到的滲濾液注入蒸餾釜濃縮,蒸餾液返注入滲濾釜繼續(xù)滲濾,控制濾速200毫升∕分·公斤,循環(huán)滲濾提取,待2小時(shí)后濾液顏色無變化為止,濾液濃縮至含固量45%出料,濾渣存放備用;(3)將步驟(2)得到的濃縮濾液加入濃縮濾液重量30%的腐殖酸和30%的白炭黑,制成顆粒劑農(nóng)藥;(4)將步驟(2)得到的濾渣擠壓脫醇后,加8倍量去離子水浸泡3小時(shí)后進(jìn)行循環(huán)滲濾,濾速200毫升∕分·公斤,持續(xù)2小時(shí),待濾液無色為止,棄去殘?jiān)?,濾液濃縮至含固量60%,濃縮后的濾液出料存放;(5)將步驟(4)得到的濃縮濾液用高速離心噴霧干燥機(jī)將濾液制成粉劑,然后制成水溶性粉劑農(nóng)藥。實(shí)施例2所得終產(chǎn)品為:步驟(3)得到的顆粒劑農(nóng)藥,和用步驟(5)得到水溶性粉劑農(nóng)藥。其中步驟(3)中的腐殖酸和白炭黑也可以更換為腐殖酸、膨潤土﹑高嶺土﹑白炭黑﹑秸稈粉﹑木粉中的任意一種或幾種。實(shí)施例3在實(shí)施例3中,原料及重量比例是:戟葉蓼2.25%,鬼針草6.50%,艾納香5.00%,澤漆5.50%,香樟4.00%,烏藥5.50%,紅旱蓮1.65%,鱧腸2.10%,黃芪2.25%,蔓荊子1.35%,防風(fēng)1.05%,靈香草3.50%,連翹0.50%,生地黃2.50%,馬纓丹1.15%,楓柳皮1.40%,余甘子3.40%,沙姜1.00%,山蒼子2.50%,荊芥1.00%,肉桂5.00%,角倍4.00%,桉葉2.90%,崗松4.50%,大戟2.00%,半夏1.75%,薄荷0.85%,丹皮2.00%,黃芩1.65%,貫眾2.50%,白芷1.75%,細(xì)辛1.20%,草木樨3.00%,黃柏4.25%,柯子1.95%,貓眼草0.85%,大薊4.00%,牡荊子1.75%。實(shí)施例3的制備方法采取丙酮·水結(jié)合循環(huán)滲濾法:(1)原料篩選去雜、計(jì)量、混合、粉碎后裝入滲濾釜,加5倍量體積濃度的丙酮,加熱至60℃,加熱4小時(shí)后進(jìn)行滲濾;(2)將步驟(1)得到的滲濾液注入蒸餾釜濃縮,蒸餾液返注入滲濾釜繼續(xù)滲濾,控制濾速150毫升∕分·公斤,循環(huán)滲濾提取,待6小時(shí)后濾液顏色無變化為止,濾液濃縮至含固量30%出料,濾渣存放備用;(3)將步驟(2)得到的濃縮濾液加入20%的乳化劑和60%的水制成微乳劑農(nóng)藥;(4)將步驟(2)得到的濾渣擠壓脫丙酮后,加4倍量去離子水浸泡6小時(shí)后進(jìn)行循環(huán)滲濾,濾速150毫升∕分·公斤,持續(xù)6小時(shí),待濾液無色為止,棄去殘?jiān)瑸V液濃縮至含固量50%,濃縮后的濾液出料存放;(5)將步驟(4)得到的濃縮濾液用高速離心噴霧干燥機(jī)將濾液制成粉劑,然后制成水溶性粉劑農(nóng)藥。實(shí)施例3所得終產(chǎn)品為:步驟(3)得到的微乳劑農(nóng)藥,和用步驟(5)得到水溶性粉劑農(nóng)藥。實(shí)施例1~3中所述制備工藝中的滲濾、蒸餾、循環(huán)滲濾、濾液濃縮、微乳劑制備、顆粒劑制備、脫醇、濾液生產(chǎn)的水劑農(nóng)藥工藝、濾液生產(chǎn)的水溶性粉劑農(nóng)藥工藝,均可以采用現(xiàn)有技術(shù)中的工藝實(shí)現(xiàn),并不受工藝、設(shè)備所限制。實(shí)施例4在實(shí)施例4中,原料及重量比例是:戟葉蓼3.5%,鬼針草3.7%,艾納香10.0%,澤漆8.0%,香樟7.5%,烏藥9.0%,紅旱蓮3.0%,鱧腸4.0%,黃芪4.0%,蔓荊子2.5%,防風(fēng)2.0%,靈香草6.0%,連翹0.8%,生地黃4.0%,馬纓丹2.0%,楓柳皮2.0%,余甘子6.0%,沙姜1.5%,山蒼子0.6%,荊芥0.5%,肉桂2.0%,角倍1.0%,桉葉0.8%,崗松3.0%,大戟1.0%,半夏0.5%,薄荷0.2%,丹皮1.0%,黃芩0.8%,貫眾1.0%,白芷0.5%,細(xì)辛0.6%,草木樨1.2%,黃柏2.5%,柯子0.6%,貓眼草0.2%,大薊2.0%,牡荊子0.5%。實(shí)施例4的制備方法采取水蒸汽蒸餾·水結(jié)合循環(huán)滲濾法:(1)原料篩選去雜、計(jì)量、混合、裝入蒸餾釜、通蒸汽蒸餾,控制釜內(nèi)溫度為105℃,6小時(shí)后停止,收集蒸餾液;(2)將步驟(1)得到的蒸餾液油水分離,收集有機(jī)相液體備用,蒸餾渣備用;(3)將步驟(2)得到的有機(jī)相液體加入有機(jī)相液體重量90%的膨潤土,制成顆粒劑農(nóng)藥;(4)將步驟(2)得到的蒸餾渣加8倍量去離子水浸泡4小時(shí)后進(jìn)行循環(huán)滲濾,濾速50毫升∕分·公斤,持續(xù)8小時(shí),待濾液無色為止,棄去殘?jiān)瑸V液濃縮至含固量30%,出料存放;(5)將步驟(4)得到的濃縮濾液制成水劑農(nóng)藥。實(shí)施例4所得終產(chǎn)品為:步驟(3)得到的顆粒劑農(nóng)藥,和用步驟(5)得到水劑農(nóng)藥。其中步驟(3)中的膨潤土也可以更換為腐殖酸、高嶺土﹑白炭黑﹑秸稈粉﹑木粉中的任意一種或幾種。實(shí)施例5在實(shí)施例5中,原料及重量比例是:戟葉蓼1.0%,鬼針草1.5%,艾納香4.0%,澤漆3.0%,香樟2.0%,烏藥2.0%,紅旱蓮0.3%,鱧腸0.2%,黃芪0.5%,蔓荊子0.2%,防風(fēng)0.1%,靈香草1.0%,連翹0.2%,生地黃1.0%,馬纓丹0.3%,楓柳皮0.8%,余甘子0.8%,沙姜0.5%,山蒼子0.7%,荊芥1.5%,肉桂8.0%,角倍7.0%,桉葉5.0%,崗松12.0%,大戟3.0%,半夏3.0%,薄荷1.5%,丹皮3.0%,黃芩2.5%,貫眾4.0%,白芷3.0%,細(xì)辛1.8%,草木樨4.8%,黃柏6.0%,柯子3.3%,貓眼草1.5%,大薊6.0%,牡荊子3.0%。實(shí)施例5的制備方法采取水蒸汽蒸餾·水結(jié)合循環(huán)滲濾法:(1)原料篩選去雜、計(jì)量、混合、裝入蒸餾釜、通蒸汽蒸餾,控制釜內(nèi)溫度180℃之間,2小時(shí)后停止,收集蒸餾液;(2)將步驟(1)得到的蒸餾液油水分離,收集有機(jī)相液體備用,蒸餾渣備用;(3)將步驟(2)得到的有機(jī)相液體加入有機(jī)相液體重量35%的乳化劑和濃縮濾液重量85%的水制成微乳劑農(nóng)藥;(4)將步驟(2)得到的蒸餾渣加5倍量去離子水浸泡8小時(shí)后進(jìn)行循環(huán)滲濾,濾速200毫升∕分·公斤,持續(xù)2小時(shí),待濾液無色為止,棄去殘?jiān)?,濾液濃縮至含固量60%,出料存放;(5)將步驟(4)得到的濃縮濾液用高速離心噴霧干燥機(jī)將濾液制成粉劑,然后制成水溶性粉劑農(nóng)藥。實(shí)施例5所得終產(chǎn)品為:步驟(3)得到的微乳劑農(nóng)藥,和用步驟(5)得到水溶性粉劑農(nóng)藥。實(shí)施例6在實(shí)施例6中,原料及重量比例是:戟葉蓼2.25%,鬼針草6.50%,艾納香5.00%,澤漆5.50%,香樟4.00%,烏藥5.50%,紅旱蓮1.65%,鱧腸2.10%,黃芪2.25%,蔓荊子1.35%,防風(fēng)1.05%,靈香草3.50%,連翹0.50%,生地黃2.50%,馬纓丹1.15%,楓柳皮1.40%,余甘子3.40%,沙姜1.00%,山蒼子2.50%,荊芥1.00%,肉桂5.00%,角倍4.00%,桉葉2.90%,崗松4.50%,大戟2.00%,半夏1.75%,薄荷0.85%,丹皮2.00%,黃芩1.65%,貫眾2.50%,白芷1.75%,細(xì)辛1.20%,草木樨3.00%,黃柏4.25%,柯子1.95%,貓眼草0.85%,大薊4.00%,牡荊子1.75%。實(shí)施例6的制備方法采取水蒸汽蒸餾·水結(jié)合循環(huán)滲濾法:(1)原料篩選去雜、計(jì)量、混合、裝入蒸餾釜、通蒸汽蒸餾,控制釜內(nèi)溫度150℃之間,5小時(shí)后停止,收集蒸餾液;(2)將步驟(1)得到的蒸餾液油水分離,收集有機(jī)相液體備用,蒸餾渣備用;(3)將步驟(2)得到的有機(jī)相液體加入有機(jī)相液體重量80%的秸稈粉,制成顆粒劑農(nóng)藥;(4)將步驟(2)得到的蒸餾渣加4倍量去離子水浸泡6小時(shí)后進(jìn)行循環(huán)滲濾,濾速150毫升∕分·公斤,持續(xù)6小時(shí),待濾液無色為止,棄去殘?jiān)?,濾液濃縮至含固量50%,出料存放;(5)將步驟(4)得到的濃縮濾液用高速離心噴霧干燥機(jī)將濾液制成粉劑,然后制成水溶性粉劑農(nóng)藥。實(shí)施例6所得終產(chǎn)品為:步驟(3)得到的顆粒劑農(nóng)藥,和用步驟(5)得到水溶性粉劑農(nóng)藥。實(shí)施例4~6中所述制備工藝中蒸汽蒸餾、油水分離、有機(jī)相液體收集、滲濾、循環(huán)滲濾、顆粒劑制備、濾液生產(chǎn)的水劑農(nóng)藥工藝、濾液生產(chǎn)的水溶性粉劑農(nóng)藥工藝,均可以采用現(xiàn)有技術(shù)中的工藝實(shí)現(xiàn),并不受工藝、設(shè)備所限制。上述成分有效組合,有效快速的完成殺蟲的任務(wù),且生產(chǎn)成本低,采用植物原料,純天然﹑無公害、綠色環(huán)保,上述結(jié)果為實(shí)驗(yàn)資料充分證明,有關(guān)資料如下。實(shí)驗(yàn)1:西紅柿南方根結(jié)線蟲防治1、對象與方法1.1對象:2012年選擇青島農(nóng)科院蔬菜所西紅柿種植地。1.2方法:以空白為對照,氰胺化鈣熏蒸(40㎏/666.7㎡)為對比,實(shí)驗(yàn)一組為用實(shí)施例2所得的水溶性粉劑(1㎏/666.7㎡),實(shí)驗(yàn)二組為實(shí)施例4所得的顆粒劑(8㎏/666.7㎡)。實(shí)驗(yàn)組使用方法為栽植前與肥料同時(shí)使用。2.結(jié)果175d后西紅柿采摘結(jié)束時(shí),各組防蟲效果分別為:氰胺化鈣熏蒸組32.43%,實(shí)驗(yàn)一組為52.28%,實(shí)驗(yàn)二組為53.77%。由此看出,各實(shí)驗(yàn)組的防蟲效果明顯優(yōu)于氰胺化鈣熏蒸組(p<0.05)。且本方發(fā)明與熏蒸劑相比,在實(shí)施起來省時(shí)省力,成本低。實(shí)驗(yàn)2:花生蠐螬防治1、對象與方法1.1對象:2009~2013年山東省五蓮縣﹑萊西市﹑海陽市﹑蓬萊市花生種植地。1.2方法:以空白為對照,以50%毒死蜱微乳劑(0.3㎏/666.7㎡)拌種為對比,實(shí)驗(yàn)三組為實(shí)施例2所得的顆粒劑(1㎏/666.7㎡),實(shí)驗(yàn)四組為實(shí)施例1所得的水劑(3㎏/666.7㎡)。實(shí)驗(yàn)組使用方法為栽植前與肥料同時(shí)使用。在花生收獲時(shí),采用對角線的方法取樣調(diào)查,觀察蟲口密度,蠐螬小于3頭/㎡視為防蟲有效。2.結(jié)果2009~2013年各組防蟲有效率見下表,2009年2010年2011年2012年2013年毒死蜱微乳劑組75%84%93%76%81%實(shí)驗(yàn)三組96%99%100%97%100%實(shí)驗(yàn)四組97%99%99%98%100%經(jīng)過五年的重復(fù)實(shí)驗(yàn),毒死蜱微乳劑組防蟲有效率為75%~93%;實(shí)驗(yàn)組防蟲有效率為96%~100%。多次實(shí)驗(yàn)結(jié)果證實(shí):對照組的最高有效率還略低于實(shí)驗(yàn)組的最低有效率。同年比較,各實(shí)驗(yàn)組的防蟲效果明顯優(yōu)于毒死蜱微乳劑組(p<0.05)。由此看出,本方發(fā)明的防蟲有效率優(yōu)于毒死蜱。實(shí)驗(yàn)3:韭菜蛆(赤眼蕈蚊幼蟲)防治1、對象與方法1.1對象:選擇山東省五蓮縣的韭菜種植地。1.2方法:以空白為對照,以阿維菌素乳油為對比(1.8%阿維菌素乳油1000ɡ,稀釋800倍于早春韭菜發(fā)芽前澆灌在其中1畝韭菜種植地內(nèi),每15天一次),實(shí)驗(yàn)五組采用實(shí)施例1所得的微乳劑,1.4㎏/666.7㎡,實(shí)驗(yàn)六組采用實(shí)施例5所得的微乳劑,1㎏/666.7㎡。各實(shí)驗(yàn)組的使用方法均為稀釋600倍,于早春韭菜發(fā)芽前澆灌,間隔60天一次。每次施藥后測定韭菜莖部藥物殘留量降到最大允許殘留量所需的間隔時(shí)間。2.結(jié)果2.1180d后各組防治:阿維菌素乳油為87%,實(shí)驗(yàn)五組為96%,實(shí)驗(yàn)六組為97%。結(jié)果表明,各實(shí)驗(yàn)組防治遲眼蕈蚊的有效率高于阿維菌素(p<0.05)。2.2安全間隔期:經(jīng)多次測定,韭菜莖部的阿維菌素殘留量降到最大允許殘留量所需時(shí)間約為7天,本發(fā)明組方所需時(shí)間約為1天,由此看出本發(fā)明組方的安全間隔期明顯短于阿維菌素。通過上述研究結(jié)果顯示,使用本發(fā)明組方的殺蟲劑殺蟲有效率高,明顯優(yōu)于氰胺化鈣熏蒸劑、毒死蜱和阿維菌素,且持效期較長、安全間隔期較短,無毒,安全性高,對周圍環(huán)境不會造成破壞。需要說明的是,發(fā)明的特定實(shí)施方案已經(jīng)對發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)描述,對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說,在不背離發(fā)明的精神和范圍的情況下對它進(jìn)行的各種顯而易見的改變都在發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁12
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