一種植物源農(nóng)藥及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥及其制備方法，尤其涉及一種植物源農(nóng)藥及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，農(nóng)藥是必不可少的生產(chǎn)資料，目前市場上存在的農(nóng)藥多為化學(xué)農(nóng)藥， 化學(xué)農(nóng)藥的大量不合理使用，引起了有毒物質(zhì)殘留和抗藥性等一系列問題，不僅嚴重威脅 到生態(tài)環(huán)境，并且危害人類安全和農(nóng)業(yè)生產(chǎn)，已經(jīng)逐漸成為我國農(nóng)業(yè)發(fā)展的重要制約因素。
[0003] 與化學(xué)農(nóng)藥相比，植物源農(nóng)藥具有選擇性高、低毒、易降解、不易產(chǎn)生抗性等優(yōu)點， 其產(chǎn)品中除了含具有顯著防治病蟲草等有害生物的活性成分外，還含有如氨基酸、鞣質(zhì)、有 機酸等大量對植物生長具有明顯調(diào)節(jié)作用成分。由此，天然有機化合物防治植物病蟲害的 研宄越來越受到人們的重視。
[0004] 國務(wù)院印發(fā)的《全國現(xiàn)代農(nóng)業(yè)發(fā)展規(guī)劃（2011-2015年）》中對生物農(nóng)藥具體目標 是，到2015年，尚效、安全、經(jīng)濟和環(huán)境友好的農(nóng)藥品種占總廣量的50%以上，尚毒、尚殘留 品種的產(chǎn)量由5%降至3%以下。由此，生物農(nóng)藥比例需進一步提高，作為生物農(nóng)藥重要組 成部分的植物源農(nóng)藥的開發(fā)具有重要意義。
[0005] 農(nóng)藥混用和混劑的研宄及應(yīng)用有著悠久的歷史，在農(nóng)藥發(fā)展的早期就出現(xiàn)了農(nóng)藥 的混用及混合制劑。隨著對殺蟲劑研宄的不斷深入，科學(xué)合理地選用增效劑或?qū)F(xiàn)有品種 進行增效混配、混用，不僅可在一定程度延緩害蟲抗藥性的發(fā)展，延長殺蟲劑的使用壽命， 減少環(huán)境中殺蟲劑的投放量，還可顯著提高原有有效成份的殺蟲活性，擴大防治譜，減少用 藥次數(shù)從而起到降低生產(chǎn)成本、保護環(huán)境的作用。
[0006] 然而，由于新農(nóng)藥品種研制和開發(fā)投資大，投放市場的周期長，再加上植物源農(nóng)藥 之間的混配研宄尚處在起步階段，植物源農(nóng)藥的成分較復(fù)雜，所以給研宄工作帶來許多障 礙。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的是提供一種植物源農(nóng)藥及其制備方法，本發(fā)明以天然植物為原料， 將瑞香狼毒的提取物、花椒的提取物和蛇床子素混合，還可加入多抗霉素、幾丁聚糖、咪酰 胺和多殺菌素中的一種或幾種，組成的復(fù)配劑具有明顯的協(xié)同增效作用，具有高效低毒、廣 譜性強的特點，適用于小菜蛾、菜蚜、玉米象、古蠹、赤擬谷盜等害蟲，還可有效防治作物白 粉病、霜霉病、枯萎病等病害。
[0008] 本發(fā)明提供的一種植物源農(nóng)藥的制備方法，包括如下步驟：
[0009] (1)提?。河糜袡C溶劑I浸提瑞香狼毒，過濾，得瑞香狼毒提取液；用有機溶劑I 浸提花椒，過濾，得花椒提取液；
[0010] (2)濃縮：分別蒸發(fā)步驟（1)得到的瑞香狼毒提取液和花椒提取液，得瑞香狼毒浸 膏和花椒浸膏；
[0011] ⑶萃?。河糜袡C溶劑II萃取步驟⑵得到的瑞香狼毒浸膏，得瑞香狼毒萃取液； 用有機溶劑III萃取步驟（2)得到的花椒浸膏，得花椒萃取液；
[0012] (4)混合：混合步驟（3)得到的瑞香狼毒萃取液和花椒萃取液，加入蛇床子素，攪 拌即可得到植物源農(nóng)藥。
[0013] 上述制備方法中，步驟（1)中，每Ig所述瑞香狼毒中可加入10~15mL所述有機 溶劑I，具體可為每Ig所述瑞香狼毒中可加入IOmL或15mL所述有機溶劑I ;
[0014] 每Ig所述花椒中可加入5~IOmL所述有機溶劑I，具體可為每Ig所述花椒中可 加入5mL或IOmL所述有機溶劑I ;
[0015] 所述有機溶劑I可為醇、醇的水溶液和丙酮中的至少一種，所述醇可為甲醇、乙 醇、丙醇、丙二醇和丁醇中的至少一種，所述醇的水溶液中醇的體積分數(shù)為60%~80%，具 體可為60%~70%、70%~80%、60%、70%或80%。
[0016] 所述瑞香狼毒取自瑞香狼毒的根莖，所述花椒取自花椒的果實；
[0017] 所述浸提可在超聲條件下進行，超聲功率可為80~100Hz，具體可為IOOHz ;所述 浸提的時間可為12~24小時，具體可為12小時或24小時；溫度可為20~30°C，具體可 為 25°C ;
[0018] 所述浸提的次數(shù)可為3~5次，具體可為3次。
[0019] 上述制備方法中，步驟（2)中，所述蒸發(fā)可在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中進行，溫度可為50°C~ 6〇°C，具體可為55°C;真空度可為200~300Pa，具體可為300Pa ;轉(zhuǎn)速可為70~100r/min， 具體可為70r/min，濃縮至所述瑞香狼毒成瑞香狼毒浸膏，所述花椒成花椒浸膏，具體可為 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收瓶中基本無溶劑蒸出。
[0020] 上述制備方法中，步驟（3)中，每Ig所述瑞香狼毒浸膏可加入10~15mL所述有 機溶劑II，具體可為IOmL或15mL ;所述瑞香狼毒浸膏的萃取時間可為0. 5h~5h，具體可為 0· 5 ~2h、0. 5 ~I. 5h、l ~2h、0. 5h、lh、l. 5h 或 2h ;
[0021] 每Ig所述花椒浸膏可加入5~IOmL所述有機溶劑III，具體可為5mL或IOmL ;所 述花椒浸膏的萃取時間可為〇. 5h~5h，具體可為0. 5~I. 5h、0. 5~lh、l~I. 5h、0. 5h、 Ih 或 I. 5h ;
[0022] 所述有機溶劑II可為石油醚和乙酸乙酯，其體積比可為I :(1~5)，具體可為3 : 7 ；
[0023] 所述有機溶劑III可為丙酮和乙醚，其體積比可為I : (1~2)，具體可為4 :6。
[0024] 上述制備方法中，步驟（4)中，所述蛇床子素可以蛇床子素溶液的形式進行添加， 所述蛇床子素溶液的質(zhì)量體積濃度可為100~400 μ g/mL，溶劑可為醇和水中的至少一種， 所述醇為甲醇和/或乙醇，具體可將蛇床子素溶于乙醇中制得質(zhì)量體積濃度為3X IO4 μ g/ mL的蛇床子素乙醇溶液，然后用水稀釋至不同濃度，具體可為200~300 μ g/mL、300~ 400 μ g/mL、200 μ g/mL、300 μ g/mL 或 400 μ g/mL ;
[0025] 所述瑞香狼毒萃取液、所述花椒萃取液和所述蛇床子素溶液的體積比可為 (I. 0 ~2. 0) : (2. 0 ~3. 0) :10,具體可為（I. 0 ~1. 5) : (2. 0 ~3. 0) :10、（1. 5 ~2. 0): (2. 0 ~3. 0) :10、（I. 0 ~2. 0) : (2. 0 ~2. 5) :10、（I. 0 ~2. 0) : (2. 5 ~3. 0) :10、1· 0 : (2.0 ~3.0) :10、1.5:(2.0 ~3.0) :10、2.0:(2.0 ~3.0) :10、（1.0 ~2.0) :2.0:10、 (I. 0 ~2. 0) :2· 5 :10、（I. 0 ~2. 0) :3. 0 :10、1· 0 :2· 5 :10、1· 2 :2· 5 :10 或 I. 5 :3. 0 :10。
[0026] 上述制備方法中，在所述步驟（4)加入所述蛇床子素之后，還可包括在所述瑞香 狼毒萃取液、所述花椒萃取液和所述蛇床子素的混合物中加入增效劑的步驟；
[0027] 所述增效劑可以增效劑溶液的形式進行添加，所述增效劑溶液的質(zhì)量體積濃度可 為40~100 μ g/mL，溶劑可為醇和水中的至少一種，所述醇可為甲醇和/或乙醇，具體可由 質(zhì)量體積濃度為I X IO4 μ g/mL的增效劑醇溶液，用水稀釋至不同濃度得到，或者直接由增 效劑溶于水或無水乙醇得到（增效劑一種溶于水，一種溶于醇），所述增效劑溶液的濃度具 體可為 40 μ g/mL 或 100 μ g/mL ;
[0028] 所述混合物與所述增效劑溶液的體積比可為（5~50) : I，具體可為（10~50) : I、 (5 ~15) :1、（10 ~20) :1，50 :1、20 :1、15 :1、10 :1 或 5 :1，優(yōu)選（5 ~15) :1、（5 ~10) :1、 (10 ~15) :1，更優(yōu)選 10 :1 ;
[0029] 所述增效劑可為多抗霉素、幾丁聚糖、咪酰胺和多殺菌素中至少一種。
[0030] 本發(fā)明進一步提供了一種上述制備方法制備得到的植物源農(nóng)藥，該植物源農(nóng)藥包 括瑞香狼毒提取物（瑞香狼毒萃取液）、花椒提取物（花椒萃取液）和蛇床子素；
[0031] 蛇床子為一年生傘形科植物蛇床Cnidiummonnieri (L.) Cusson的干燥成熟果實， 是中醫(yī)常用的單味藥。蛇床子素是一種香豆素類化合物，具有生物活性，在蛇床子中含量為 1. 0%以上。蛇床子素不僅具有抗腫瘤、抗炎、抗心律失常、抗高血壓、抗骨質(zhì)疏松癥等功效； 而且作為一種新型植物源農(nóng)藥，對害蟲、植物病原菌亦有顯著作用。
[0032] 瑞香狼毒俗稱斷腸草，為瑞香科狼毒屬植物，在全世界多地均有分布，在中國已逐 漸成為退化典型草原的優(yōu)勢種或主要種，對畜牧業(yè)的危害日趨嚴重。但其化學(xué)成分獨特多 樣，在農(nóng)藥、醫(yī)藥利用等方面均有研宄，本發(fā)明通過乙醇粗提取-濃縮-溶劑萃取的方法從 瑞香狼毒的根莖中提取活性物質(zhì)，并用于農(nóng)藥的復(fù)配，變害為寶，極具經(jīng)濟效益和社會效 益。
[0033] 花椒，為花椒屬植物，在我國廣泛種植，本發(fā)明通過乙醇粗提取-濃縮-溶劑萃取 的方法從花椒的果實中提取活性物質(zhì)，并用于農(nóng)藥的復(fù)配，效果顯著。
[0034] 上述植物源農(nóng)藥中，還包括多抗霉素、幾丁聚糖、咪酰胺和多殺菌素中至少一種。
[0035] 上述植物源農(nóng)藥中，所述蛇床子素的質(zhì)量體積濃度可為100~400 μ g/mL，具體可 為 100 ~300 μ g/mL、140 ~300 μ g/mL、200 ~222 μ g/mL、207 ~222 μ g/mL、207 ~214 μ g/ mL、207 μ g/mL〇
[0036] 本發(fā)明從瑞香狼毒和花椒中分別提取其有效成分，根據(jù)農(nóng)藥混配原理對其活性物 質(zhì)進行加工、組配后進行生物活性測定，篩選出增效顯著的組合及其最佳配比，并對其溶 劑、增效劑等進行篩選試驗，開發(fā)出了一種增效顯著、穩(wěn)定的、具有較好的速效性和較長的 持續(xù)期及對環(huán)境生態(tài)安全的廣譜型植物源農(nóng)藥及其制備方法。
[0037] 上述植物源農(nóng)藥在殺蟲或抗病菌中的應(yīng)用，也在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
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