一種植物源農(nóng)藥微乳劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及農(nóng)藥制劑領(lǐng)域，具體涉及一種植物源農(nóng)藥微乳劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 我國是一個(gè)農(nóng)業(yè)大國，農(nóng)藥在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中發(fā)揮著十分重要的作用。隨著人們健康 意識的提高，大多數(shù)國家都非常重視農(nóng)產(chǎn)品的安全性，對農(nóng)藥殘留的限制十分嚴(yán)格。中國在 加入WTO以后，農(nóng)產(chǎn)品出口面臨著非常嚴(yán)峻的"綠色壁皇"，其中農(nóng)藥殘留超標(biāo)是經(jīng)常遇到 的問題，這也嚴(yán)重影響了我國農(nóng)產(chǎn)品在國際市場的競爭力。為了降低農(nóng)藥殘留量，努力開發(fā) 新型農(nóng)藥已經(jīng)成為當(dāng)務(wù)之急。
[0003]植物源農(nóng)藥來源于自然，能在自然界降解，不會污染環(huán)境及農(nóng)產(chǎn)品，在環(huán)境和人體 中積累毒性的可能性不大，對人和牲畜相對安全，對害蟲天敵傷害小，且害蟲對其難以產(chǎn)生 抗體，具有低毒、低殘留的特點(diǎn)，能夠保持農(nóng)產(chǎn)品的高品質(zhì)，再加上使用成本低等優(yōu)點(diǎn)，越來 越受到人們的重視與青睞。在全世界面臨人口迅速增長、環(huán)境污染壓力日趨嚴(yán)重的今天，更 深入、更廣泛的研宄和開發(fā)安全、無毒、來源廣、成本低的植物源農(nóng)藥具有重要的經(jīng)濟(jì)意義、 生態(tài)意義和社會意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，提供一種植物 源農(nóng)藥微乳劑及其制備方法，由苦參（Sophora flavescens Ait)的干燥根、直立百部 (Stemona sessilifolia(Miq.)Miq.)或蔓生百部（Stemona japonica(Bl)Miq.)或?qū)θ~百 部（Stemona tuberosa Lour.)的干燥塊根、川楝（Melia toosendan Sieb. et Zucc.)的果 實(shí)提取加工得到主要材料，制備工序簡單，原料來源豐富，成本低，所制備的植物源農(nóng)藥微 乳劑殺蟲效果好。
[0005] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是：
[0006] 提供一種植物源農(nóng)藥微乳劑，其原材料各組分及其質(zhì)量百分比為：
[0007]
[0008] 按上述方案，所述苦參提取物由苦參的干燥根提取得到，其制備方法為：將苦參的 干燥根粉碎后用4-10體積倍的水進(jìn)行加熱回流提取，提取時(shí)間為1-6小時(shí)，所得水提液濃 縮至相對密度為1. 02-1. 03,然后加入乙醇水溶液使水提液中含醇量達(dá)到50_85vt %，然后 靜置10-24h，取上清液濃縮至流浸膏即得苦參提取物。
[0009] 按上述方案，所述百部提取物由直立百部、蔓生百部或?qū)θ~百部的干燥塊根提取 得到，其制備方法為：將直立百部、蔓生百部或?qū)θ~百部的干燥塊根粉碎后用4-10體積倍 濃度為60_90vt %的乙醇水溶液進(jìn)行加熱回流提取，提取時(shí)間為1_6小時(shí)，所得提取液回收 乙醇并濃縮至原體積一半時(shí)，加入1-5體積倍的水，靜置10-24小時(shí)后分離出上層溶液，將 上層溶液濃縮至流浸膏即得百部提取物。
[0010] 按上述方案，所述川楝子提取物由川楝的果實(shí)提取得到，其制備方法為：將干燥的 川楝的果實(shí)粉碎后用4-10體積倍濃度為60-90vt%的乙醇水溶液進(jìn)行加熱回流提取，提取 時(shí)間為1-6小時(shí)，所得提取液回收乙醇并濃縮至原體積一半時(shí)，加入1-5體積倍的水，靜置 10-24小時(shí)后分離出上層溶液，將上層溶液濃縮至流浸膏即得川楝子提取物。
[0011] 本發(fā)明還提供上述植物源農(nóng)藥微乳劑的制備方法：將苦參提取物、百部提取物、 川楝子提取物和茶皂素混合，加入乙醇使其溶解，然后加入除蟲菊酯，攪拌均勻得含藥提取 物溶液；再向含藥提取物溶液中加入十二烷基苯磺酸鈣混合均勻后得到油相；將油相置于 30-60°C水浴中保溫0. 2-lh，在攪拌狀態(tài)下加入水，攪拌成均相即得植物源農(nóng)藥微乳劑，各 原料質(zhì)量百分比為：苦參提取物1-20%，百部提取物1-20%，川楝子提取物1-20%，茶皂素 1-20 %，除蟲菊酯1-20 %，十二烷基苯磺酸鈣1-30 %，乙醇10-40 %，水40-80 %。
[0012] 本發(fā)明所制備的植物源農(nóng)藥微乳劑用法為：將本發(fā)明制備的植物源農(nóng)藥微乳劑加 水稀釋至10-200體積倍再噴灑在農(nóng)作物上即可。
[0013] 本發(fā)明的有益效果在于：1、本植物源農(nóng)藥微乳劑原料所涉及的三類植物是我國 常用中藥品種，所用茶皂素是從茶籽餅柏中提取得到的一種皂類，其基本結(jié)構(gòu)由三萜皂苷、 結(jié)構(gòu)糖、結(jié)構(gòu)酸組成，平均分子式為C 57H9tlO26，是一種天然的非離子表面活性劑，所用除蟲 菊酯是從菊科植物除蟲菊中提取得到的一類能防治多種害蟲的廣譜殺蟲物質(zhì)，其分子式 為C 43H56O8，各種原料來源豐富，廉價(jià)易得，制備工序簡單，對設(shè)備要求不高；2、實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，以 水提取苦參殺蟲活性成分，以乙醇水溶液提取百部、川楝中殺蟲活性成分效果較好，本發(fā)明 制備的植物源農(nóng)藥微乳劑對多種農(nóng)作物害蟲具有殺蟲功效，作用速度快，對多種農(nóng)作物害 蟲均具有高效的殺蟲活性，另外，三種提取物殺蟲活性成分之間有協(xié)同增效作用，殺蟲效果 更好，且不易使害蟲產(chǎn)生抗藥性，經(jīng)過多次大田試驗(yàn)結(jié)果表明，本植物源農(nóng)藥微乳劑對小菜 蛾、蚜蟲、菜青蟲、尺蠖等多種農(nóng)作物害蟲均有非常好的防治效果；3、本植物源農(nóng)藥微乳劑 能自然降解，對環(huán)境友好，對人畜無害，對害蟲天敵傷害小，具有低毒、低殘留的特點(diǎn)，適合 于廣大農(nóng)作物防治害蟲，是一種無公害生物農(nóng)藥制劑。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 為使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作 進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0015] 實(shí)施例1
[0016]稱取粉碎的苦參根l〇Kg，用10體積倍的水進(jìn)行加熱回流提取，提取時(shí)間為5小時(shí)， 所得水提液濃縮至相對密度為I. 02后加入乙醇水溶液（95vt % )使水提液中含醇量達(dá)到 6〇vt %，靜置20h，取上清液濃縮至流浸膏，得苦參提取物。
[0017] 稱取粉碎的直立百部的干燥塊根20Kg，用5體積倍的濃度為90vt %的乙醇水溶液 進(jìn)行加熱回流提取，提取時(shí)間為6小時(shí)，提取液回收乙醇并濃縮至原體積一半時(shí)，加4體積 倍的水，靜置22小時(shí)，分離出上層溶液，濃縮至流浸膏，得百部提取物。
[0018] 稱取粉碎的川楝干燥果實(shí)20Kg，用9體積倍的濃度為65vt %的乙醇水溶液進(jìn)行加 熱回流提取，提取時(shí)間為4小時(shí)，提取液回收乙醇并濃縮至原體積一半時(shí)，加5體積倍的水， 靜置16小時(shí)，分離出上層溶液，濃縮至流浸膏，得川楝子提取物。
[0019] 將苦參提取物I. 5Kg、川楝子提取物I. 5Kg、百部提取物I. 7Kg和茶皂素0.1 Kg混 合，加助溶劑乙醇（95vt % ) IKg使溶解，后向其中加入除蟲菊酯0. lKg，攪拌均勻得含藥提 取物溶液；再向含藥提取物溶液中加入十二烷基苯磺酸鈣〇. IKg混合均勻得到油相；將油 相置于60°C水浴中保溫lh，維持?jǐn)嚢锠顟B(tài)下加水至10Kg，攪拌成均相，冷卻至常溫，形成微 乳劑，得到植物源農(nóng)藥微乳劑。
[0020] 實(shí)施例2
[0021] 參照與實(shí)施例1相似的方法得到各植物提取物。將苦參提取物0. lKg、川楝子提 取物0. lKg、百部提取物0.1 Kg和茶皂素0. 2Kg混合，加助溶劑乙醇（95vt% )lKg使溶解， 后向其中加入除蟲菊酯〇.2Kg，攪拌均勻得含藥提取物溶液；再向含藥提取物溶液中加入 十二烷基苯磺酸鈣0. 3Kg混合均勻得到油相；將油相置于40°C水浴中保溫0. 2h，維持?jǐn)嚢?狀態(tài)下加水至l〇Kg，攪拌成均相，冷卻至常溫，形成微乳劑，得到植物源農(nóng)藥微乳劑。
[0022] 實(shí)施例3
[0023] 參照與實(shí)施例1相似的方法得到各植物提取物。將苦參提取物0.4Kg、川楝子提 取物0. 3Kg、百部提取物0. 3Kg和茶皂素0. 4Kg混合，加助溶劑乙醇（95vt % ) 4Kg使溶解， 后向其中加入除蟲菊酯〇.3Kg，攪拌均勻得含藥提取物溶液；再向含藥提取物溶液中加入 十二烷基苯磺酸鈣0. 3Kg混合均勻得到油相；將油相置于40°C水浴中保溫0. 2h，維持?jǐn)嚢?狀態(tài)下加水至l〇Kg，攪拌成均相，冷卻至常溫，形成微乳劑，得到植物源農(nóng)藥微乳劑。
[0024] 實(shí)施例4
[0025] 參照與實(shí)施例1相似的方法得到各植物提取物。將苦參提取物2Kg、川楝子提取物 0. lKg、百部提取物0.1 Kg和茶皂素0. 2Kg混合，加助溶劑乙醇（95vt% )2Kg使溶解，后向其 中加入除蟲菊酯0. 3Kg，攪拌均勻得含藥提取物溶液；再向含藥提取物溶液中加入十二烷 基苯磺酸鈣〇. 3Kg混合均勻得到油相；將油相置于40°C水浴中保溫0. 2h，維持?jǐn)嚢锠顟B(tài)下 加水至l〇Kg，攪拌成均相，冷卻至常溫，形成微乳劑，得到植物源農(nóng)藥微乳劑。
[0026] 實(shí)施例5
[0027] 參照與實(shí)施例1相似的方法得到各植物提取物。將苦參提取物0. 4Kg、川楝子提取 物2Kg、百部提取物0. 5Kg和茶皂素0. 5Kg混合，加助溶劑乙醇（95vt % ) 2Kg使溶解，后向 其中加入除蟲菊酯0. 3Kg，攪拌均勻得含藥提取物溶液；再向含藥提取物溶液中加入十二 烷基苯磺酸鈣0. 3Kg混合均勻得到油相；將油相置于40°C水浴中保溫0. 2h，維持?jǐn)嚢锠顟B(tài) 下加水至l〇Kg，攪拌成均相，冷卻至常溫，形成微乳劑，得到植物源農(nóng)藥微乳劑。
[0028] 實(shí)施例6
[0029] 參照與實(shí)施例1相似的方法得到各植物提取物。將苦參提取物0.2Kg、川楝子提 取物0. 2Kg、百部提取物2Kg和茶皂素0. 2Kg混合，加助溶劑乙醇（95vt % ) 2. 5Kg使溶解， 后向其中加入除蟲菊酯〇.3Kg，攪拌均勻得含藥提取物溶液；再向含