一種低熔點(diǎn)化合物懸浮劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于農(nóng)藥領(lǐng)域，尤其是涉及一種低熔點(diǎn)化合物懸浮劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 農(nóng)藥水懸浮劑是農(nóng)藥制劑中發(fā)展歷史短，并處在開發(fā)完善中的一種新劑型，許多 除草劑、殺菌劑和殺蟲劑都能加工成這種劑型。因其具有可濕性粉劑的優(yōu)點(diǎn)，而一度被稱為 具有劃時(shí)代的新劑型。在國(guó)內(nèi)外發(fā)展極為迅速，并已部分取代了可濕性粉劑，是很有發(fā)展前 途的新劑型。
[0003] 農(nóng)藥水懸浮劑作為水基性農(nóng)藥劑型的代表，減少了有機(jī)溶劑用量，使用和貯運(yùn)安 全方便，環(huán)境相容性好。農(nóng)藥懸浮劑為水不溶固體農(nóng)藥或不混液體農(nóng)藥在水中的分散體，即 以水為分散體，將原藥、助劑經(jīng)濕法超微粉碎制得的農(nóng)藥劑型。因?yàn)榘l(fā)展歷史短，所以在產(chǎn) 品實(shí)際生產(chǎn)，包括配方、工藝上還存在很多問題，特別是針對(duì)很多低熔點(diǎn)原藥要做成水懸浮 劑，在助劑篩選、生產(chǎn)工藝上都面臨很多新的挑戰(zhàn)，譬如：1、能耗高、經(jīng)時(shí)穩(wěn)定性差，產(chǎn)品出 現(xiàn)嚴(yán)重析水、固化、絮凝等問題;2、由于低熔點(diǎn)本身的固有特性，砂磨過程中膏化，對(duì)產(chǎn)品正 常生產(chǎn)產(chǎn)生嚴(yán)重影響;3、熱貯期間，產(chǎn)品會(huì)分層、絮凝、固化、析晶、懸浮率下降;4、產(chǎn)品的田 間活性差。以上低熔點(diǎn)開發(fā)過程中存在的種種問題都亟待解決。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種配制簡(jiǎn)單、流動(dòng)性好、藥用效果明顯、 生產(chǎn)成本低的低熔點(diǎn)化合物懸浮劑及其制備方法。
[0005] 本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種低熔點(diǎn)化合物懸浮劑，包括低 熔點(diǎn)化合物5-55份，潤(rùn)濕劑1-7份，分散劑2-5份，穩(wěn)定劑0.5-3份，防凍劑2-6份，防腐劑0. Ιο. 5份， 增稠劑1-8 份 ，消泡劑0.1-0.5份 ，專用助劑1-15 份及余量的水; 所述低熔點(diǎn)化合物指 熔點(diǎn)在35-70°C之間的化合物;所述專用助劑包括異辛醇聚氧乙烯醚8-40份、十二烷基苯磺 酸鈣8-30份、琥珀酸二異辛酯磺酸鈉6-20份、仲辛醇6-18份及液體石蠟3-5份。所述專用助 劑針對(duì)低熔點(diǎn)化合物可以改善懸浮劑冷熱存儲(chǔ)之間轉(zhuǎn)換的穩(wěn)定性，減少粒徑變化的范圍， 從而提高了懸浮劑的穩(wěn)定性，避免了懸浮劑在貨架壽命期內(nèi)或熱貯后發(fā)生膏化、析晶、懸浮 率下降等現(xiàn)象。
[0006] 作為優(yōu)選，低熔點(diǎn)化合物為吡唑醚菌酯、腈菌唑、二甲戊靈、苯醚甲環(huán)唑、醚菊酯、 聯(lián)苯菊酯或高效氯氰菊酯中的一種、兩種或多種的組合。
[0007] 作為優(yōu)選，潤(rùn)濕劑為羥基聚環(huán)氧乙烷嵌段共聚物、非離子型聚醚類嵌段共聚物、蓖 麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚醚、烷基酚聚氧乙烯醚或異構(gòu)醇醚中的一種、兩種或多種的組 合。
[0008] 作為優(yōu)選，潤(rùn)濕劑為Ethylan NS-500LQ、聚環(huán)氧乙烷聚環(huán)氧丙烷單丁基醚 (Emulsogen 3510)、36E0蓖麻油聚氧乙稀醚(Emulsogen EL 360)、脂肪醇聚氧乙稀醚、辛基 酚聚氧乙烯醚(OP-IO)或乙二醇單烷基醚(Genapol X 080)中的一種、兩種或多種的組合。
[0009]作為優(yōu)選，分散劑為磷酸酯、烷基萘磺酸鹽縮聚物鈉鹽、磺酸鹽或梳狀大分子聚羧 酸鹽中的一種、兩種或多種的組合。
[0010] 作為優(yōu)選，分散劑為Emulson AG TRST HA、烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸酯鹽 (Dispersogen LFS)、Dispersogen LFH、磺化芳經(jīng)聚合物鈉鹽(Morwet D-425)、特殊磺酸鹽 (Dispersogen 14941iq)或聚羧酸鹽類(Emulson AG TP1)中的一種、兩種或多種的組合。
[0011] 作為優(yōu)選，穩(wěn)定劑為改性羧酸類共聚物和梳型高分子共聚物中的一種或兩種。
[0012] 作為優(yōu)選，穩(wěn)定劑為聚羧酸鈉鹽(Orotan 731A)和Emulson AG TRN 14105中的一 種或兩種。
[0013] 作為優(yōu)選，防凍劑為正辛醇、丙二醇、丙三醇、乙二醇或尿素中的一種、兩種或多種 的組合;所述防腐劑為卡松、苯甲酸鈉、山梨酸鉀或異噻唑啉酮中的一種、兩種或多種的組 合;所述增稠劑為黃原膠、膨潤(rùn)土、硅酸鎂鋁或聚乙烯醇中的一種、兩種或多種的組合;所述 消泡劑為Sag*1522、Sag*1572或有機(jī)改性硅氧烷(FTRT AF1500)中的一種、兩種或多種的組 合。
[0014] 本發(fā)明還公開了一種制備上述低熔點(diǎn)化合物懸浮劑的制備方法，包括以下步驟：
[0015] 1)稱取定量的潤(rùn)濕劑、分散劑、穩(wěn)定劑、防凍劑、防腐劑、消泡劑、專用助劑及水混 合攪拌均勻得混合液A;
[0016 ] 2)在混合液A中攪拌加入低熔點(diǎn)化合物，充分混合；
[0017] 3)將步驟2)中得到的混合液砂磨至粒徑為1 _5μπι的砂磨液，其中砂磨溫度為小于 等于與45°C;
[0018] 4)在步驟3)得到的砂磨液中加入增稠劑攪拌均勻，即得。
[0019] 本發(fā)明的有益效果是：1、對(duì)靶標(biāo)作物安全，所使用專用助劑均符合環(huán)保要求，對(duì)環(huán) 境友好;2、適用區(qū)域廣，不僅適合高溫環(huán)境，也適合低溫環(huán)境，避免了各地不同氣候條件在 產(chǎn)品倉儲(chǔ)過程中出現(xiàn)固化、絮凝、嚴(yán)重析水等影響產(chǎn)品使用和質(zhì)量等問題;3、跟市面上的懸 浮劑加工相比，配制簡(jiǎn)單，使用成本較低;4、制備的設(shè)備選型簡(jiǎn)單，加工工藝簡(jiǎn)便。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 為了使本技術(shù)領(lǐng)域的人員更好的理解本發(fā)明方案，下面將對(duì)發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù) 方案進(jìn)行清楚、完整的描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是 全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提 下所獲得的所有其他實(shí)施例，都應(yīng)當(dāng)屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0021 ]實(shí)施例1:制備吡唑醚菌酯懸浮劑
[0022] 各組分含量如下： 葉匕唑醚菌酯原藥 30份 Et hy I an NS-50QLQ (潤(rùn)濕劑） 3 份
[0023] Di spersogen 14941 ic](分散劑） 2 粉 聚羧酸鈉鹽（穩(wěn)定劑） 0.5份 專用助劑 3份 G二醇（防凍劑） 5份 苯甲酸鈉（防腐劑） 0.15份
[0024] 2%黃原膠水溶液（增稠劑) 7.5份 Sag*1522 (消泡劑） 0 2份 水 余量
[0025] 制備方法：首先配制專用助劑，稱取異辛醇聚氧乙烯醚8份、十二烷基苯磺酸鈣9 份、琥珀酸二異辛酯磺酸鈉8份、仲辛醇10份及液體石蠟3份，將其放置在勻質(zhì)混合機(jī)中進(jìn)行 攪拌混合直至均勻，即得。
[0026] 將按比例稱量的Ethylan NS-500LQ、Dispersogen 14941iq、聚羧酸鈉鹽、專用助 劑、乙二醇、苯甲酸鈉、Sag*1522及水加入攪拌釜中，攪拌均勻得到混合液A，然后在混合液A 中加入吡唑醚菌酯原藥，加入過程不斷進(jìn)行攪拌，使得吡唑醚菌酯原藥完全浸濕到混合液A 中，之后再攪拌30分鐘。將上述得到的混合液置入臥式砂磨機(jī)中串聯(lián)循環(huán)砂磨3次，砂磨溫 度控制在45°C以下，直到得到粒徑范圍為1_5μπι的砂磨液，最后在砂磨液中加入2%黃原膠 水溶液攪拌均勻，即得樣品1。
[0027]實(shí)施例2:制備腈菌唑懸浮劑 [0028] 各組分含量如下： 腈菌唑原藥 40份
[0029] Emu I sogen 3510 (潤(rùn)濕劑） 2 份 D 丨 spersogen 14:941. i q (分散劑） 1 份 Emu l son AG TRM M105 (穩(wěn)定劑） 2 份 專用助劑 2份 乙二醇（防凍劑） 5份 卡松（防腐劑） 0.1份
[0030] 硅酸鍰鋁（增稠劑） 0.5份 2%黃原狡水溶液（增稠劑） 5份 Sag*1572 (翁泡劑) 0.2 粉 水 余量
[0031] 制備方法:首先配制專用助劑，稱取異辛醇聚氧乙烯醚13份、十二烷基苯磺酸鈣15 份、琥珀酸二異辛酯磺酸鈉14份、仲辛醇12份及液體石蠟4份，將其放置在勻質(zhì)混合機(jī)中進(jìn) 行攪拌混合直至均勻，即得。
[0032] 將按比例稱量的Emulsogen 3510、Dispersogen 14941iq、Emulson AG TRN 14105、專用助劑、乙二醇、卡松、硅酸鎂鋁、Sag*1572及水加入攪拌釜中，攪拌均勻得到混合 液A，然后在混合液A中加入腈菌唑原藥，加入過程不斷進(jìn)行攪拌，使得腈菌唑原藥完全浸濕 到混合液A中，之后再攪拌30分鐘。將上述得到的混合液置入臥式砂磨機(jī)中串聯(lián)循環(huán)砂磨3 次，砂磨溫度控制在45°C以下，直到得到粒徑范圍為1_5μπι的砂磨液，最后在砂磨液中加入 2 %黃原膠水溶液攪拌均勻，即得樣品2。
[0033] 實(shí)施例3:制備二甲戊靈懸浮劑 [0034] 各組分含量如下： 二甲戊靈原藥 40份 Emulsogen 3510 (潤(rùn)濕.劑） 5.粉 D i s pe r s.0ge η 14941 i q (分散劑） 2 份 Emu I son AG TRN 14105 (穩(wěn)定劑） 1 份 專用 .5.份
[0035] 乙二醇（防凍劑） 5粉 苯甲酸鈉（:防腐劑)： 0. 1份 2%黃原膠水溶液（增稠劑） 6份 FTRT AF1500 (消泡劑） 0 2 份 水 余量
[0036]制備方法:首先配制專用助劑，稱取異辛醇聚氧乙烯醚20份、十二烷基苯磺酸鈣16 份、琥珀酸二異辛酯磺酸鈉18份、仲辛醇15份及液體石蠟4份，將其放置在勻質(zhì)混合機(jī)中進(jìn) 行攪拌混合直至均勻，即得。
[0037]將按比例稱量的Emulsogen 3510、Dispersogen 14941iq、Emulson AG TRN 14105、專用助劑、乙二醇、苯甲酸鈉 、FTRT AFl500及水加入攪拌釜中，攪拌均勻得到混合液 A，然后在混合液A中加入二甲戊靈原藥，加入過程不斷進(jìn)行攪拌，使得二甲戊靈原藥完全浸 濕到混合液A中，之后再攪拌30分鐘。將上述得到的混合液置入臥式砂磨機(jī)中串聯(lián)循環(huán)砂磨 3次，砂磨溫度控制在45°C以下，直到得到粒徑范圍為1 _5μπι的砂磨液，最后在砂磨液中加入 2 %黃原膠水溶液攪拌均勻，即得樣品3。
[0038] 實(shí)施例4:制備苯醚甲環(huán)唑懸浮劑 [0039] 各組分含量如下： 苯醚甲環(huán)唑原藥 40份 Emul.s_oge: