一種蒙脫石制備的防治農(nóng)作物病害的農(nóng)藥的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及農(nóng)藥，具體涉及一種蒙脫石制備的防治農(nóng)作物病害的農(nóng)藥，屬農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域。
技術(shù)背景
[0002]農(nóng)作物的病害如防治不及時造成農(nóng)作物品質(zhì)降低，產(chǎn)量下降，嚴(yán)重者甚至絕收，給農(nóng)業(yè)生產(chǎn)帶來巨大的損失。農(nóng)藥是農(nóng)作物種植過程中重要的生產(chǎn)資料之一。在增加產(chǎn)量、減少病害的發(fā)生，農(nóng)藥都起著十分重要的作用。但許多農(nóng)藥又是有害物質(zhì)，在生產(chǎn)和使用中帶來了環(huán)境污染和農(nóng)藥殘留問題。農(nóng)作物種植過程中，農(nóng)藥的大量使用，造成農(nóng)殘超標(biāo)，食物中毒事件頻繁發(fā)生，因而農(nóng)作物病害的無公害防治更能滿足生態(tài)農(nóng)業(yè)的需求，為最有發(fā)展?jié)摿Φ牟『Ψ乐问侄巍?br>[0003]工農(nóng)業(yè)及民用上使用蒙脫石(膨潤土)產(chǎn)品主要是利用膨潤土易于剝片和具有離子交換的特性。膨潤土在工業(yè)上素有“萬能”粘土之稱。目前巳作為粘結(jié)劑、懸浮劑、增塑刑、增稠劑、觸變劑、絮凝劑、穩(wěn)定劑、凈化脫色劑、充填劑、催化劑及載體等在冶金、機(jī)械、鉆井、石化、輕工、農(nóng)業(yè)、建筑等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。在農(nóng)業(yè)方面:主要利用膨潤土改良土壤，作為肥料的添加劑，提高肥料的施肥效果；用作動物飼料的添加刑，提高飼料的利用率，并可作為動物圈墊土，除去臭味。在農(nóng)藥方面:主要作為助浮劑、增稠劑、緩釋劑。
[0004]蒙脫石在醫(yī)藥方面:為消化道粘膜保護(hù)劑，機(jī)體不吸收，口服后在消化道內(nèi)吸附病菌及其毒素，治療腹瀉，對浸入機(jī)體內(nèi)的致病菌引起的疾病無治療效果。蒙脫石不溶于水，植物體不吸收，不能進(jìn)入農(nóng)作物體內(nèi)。農(nóng)作物常見病原菌，一般都侵入農(nóng)作物體內(nèi)部導(dǎo)致病害。將蒙脫石噴施于農(nóng)作物表面，能否防治侵入農(nóng)作物體內(nèi)部導(dǎo)致的病害，現(xiàn)有文獻(xiàn)無研究報道。發(fā)明人反復(fù)試驗研究發(fā)現(xiàn)，蒙脫石對侵入農(nóng)作物體內(nèi)部導(dǎo)致的病害具有較高防治效果。
[0005]發(fā)明專利(201210257508.0)公開了一種伊/蒙混層粘土殺菌懸浮劑(以下簡稱“201210257508.0”)，由以下重量百分比的原料制成:伊利石粘土礦物40-70%、蒙脫石粘土礦物15-40%、無機(jī)殺菌添加劑5-30%。該發(fā)明專利缺陷明顯。
[0006]201210257508.0無機(jī)殺菌有十二烷基硫酸鈉，該物質(zhì)對粘膜和上呼吸道有刺激作用，對眼和皮膚有刺激作用?？梢鸷粑到y(tǒng)過敏性反應(yīng)。且可燃，具刺激性，具致敏性，可分解放出有毒的氣體。皮膚長期接觸會嚴(yán)重降低皮膚防御能力，導(dǎo)致表皮細(xì)胞發(fā)育不成熟，結(jié)構(gòu)松散，令表皮層變薄易受外界刺激且角質(zhì)異化，引發(fā)脆弱敏感、毛孔粗大、膚色暗沉、痘痘滋生、衰老等一系列問題。使用時操作人員應(yīng)佩戴自吸過濾式防塵口罩，戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡，穿防毒物滲透工作服，戴橡膠手套。遠(yuǎn)離火種、熱源，工作場所嚴(yán)禁吸煙。使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。避免產(chǎn)生粉塵。避免與氧化劑接觸。搬運(yùn)時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物。使用該發(fā)明仍有環(huán)境污染和造成農(nóng)殘的擔(dān)憂。
[0007]201210257508.0配方有伊利石粘土礦物、蒙脫石粘土礦物、無機(jī)殺菌添加劑。使用原料種類多，用量大，成本高。
[0008]201210257508.0說明書第6段記載:“伊利石粘土礦物和蒙脫石粘土礦物都來自天然的伊/蒙混層粘土或者人工合成的混層粘土礦物。”說明書第10段記載:使用的“蒙脫石粘土礦物的吸藍(lán)量8 -21毫升/100克土”。蒙脫石是化學(xué)成分復(fù)雜的一大族礦物，分為十幾個礦物種。蒙脫石族礦物按層片結(jié)構(gòu)劃分(鋁氧八面體中Mg2+置換A13+的多少)，可分為切托型和懷俄明型。按層間結(jié)構(gòu)劃分(層間可交換陽離子種類、數(shù)量和比例)，可分為鈉基蒙脫石、鈣基蒙脫石、鎂基蒙脫石、鋁基蒙脫石。不同的礦物種，其各項物理化學(xué)性質(zhì)不同，不同的理化學(xué)性質(zhì)，作為農(nóng)藥的使用效果不同，我們發(fā)現(xiàn)吸藍(lán)量為8 -21毫升/100克土的蒙脫石制備的農(nóng)藥防治農(nóng)作物病害的效果不好。
[0009]201210257508.0說明書第10段記載:使用的“蒙脫石粘土礦物的吸藍(lán)量8 -21毫升/100克土，蒙脫石含量小于50%?！泵擅撌看笥?0%的伊/蒙混層粘土不能使用，大于50%可能無效，蒙脫石含量為零的“伊/蒙混層粘土”同樣可以使用，并不影響該技術(shù)方案的有效性。說明201210257508.0中蒙脫石并非是其殺菌成分，其有效殺菌成分是本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的其他無機(jī)殺菌劑。
[0010]201210257508.0說明書第12段記載:“上述的伊/蒙混層粘土殺菌懸浮劑，按以下步驟制備:由伊/蒙混層粘土原礦經(jīng)粉碎、水法懸浮分離得漿液，再與硫酸銅、羧甲基纖維素以及烷基季銨鹽粉末濕法拌磨，即得濕法伊/蒙混層粘土殺菌懸浮劑。其說明書第13段記載:“粉體或漿液中伊利石粘土礦物粉末及蒙脫石粘土礦物粉末粒徑小于200nm的含量大于45%?！眱H粒徑小于200nm的含量就大于45%，本領(lǐng)域技術(shù)人員公知，粘土礦物吸水性強(qiáng)，吸水后粘度大，蒙脫石吸水后膨脹，其膨脹倍數(shù)是自身體積的5倍以上，漿液中僅粒徑小于200nm的含量就大于45%，再加入，“硫酸銅、羧甲基纖維素以及烷基季銨鹽粉末濕法拌磨”將成為粘土塊，可見201210257508.0并無法實施。
[0011 ]蒙脫石不溶于水，植物體不吸收，不能進(jìn)入農(nóng)作物體內(nèi)。農(nóng)作物常見病原菌，一般都侵入農(nóng)作物體內(nèi)部導(dǎo)致病害。將蒙脫石噴施于農(nóng)作物表面，能否防治侵入農(nóng)作物體內(nèi)部導(dǎo)致的病害，現(xiàn)有技術(shù)沒有記載其對農(nóng)作物常見病害的治效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0012]本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種蒙脫石制備的防治農(nóng)作物病害的農(nóng)藥，本發(fā)明高效、無毒、環(huán)保、安全、成本低。
[0013]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn):
一種蒙脫石制備的防治農(nóng)作物病害的農(nóng)藥，其特征在于:以蒙脫石為活性成分制備； 其中蒙脫石的特征技術(shù)參數(shù)指標(biāo)為:
X—射線衍射:取蒙脫石，置無蓋的稱量瓶中，在25°C相對濕度75%的干燥器中放置12小時，按粉末衍射分析法進(jìn)行X—射線衍射;測定條件:銅靶電壓30KV，電流30mA，蒙脫石的第1個特征譜線在1.2nm或1.5nm處，第2個特征譜線在0.45nm處；
膨脹度:取蒙脫石l.0g于已加入40ml水的100ml帶塞量筒內(nèi)，再加水至75ml刻度處。塞緊塞子，搖勾3分鐘，使樣品充分散開，加入25ml之lmol鹽酸溶液，振搖5分鐘，靜置24小時，讀出沉淀物界面的刻度值，即為膨脹度;膨脹度應(yīng)為10倍以上；
陽離子交換容量:稱取2g蒙脫石粉末，放置在105mL的酸式濾液斗中，在抽空的條件下，用pH值為7的lmo 1 /L中性NH4Ac淋洗，以500mL的吸濾瓶接收淋出液體，淋洗至用鈣指示劑檢查無鈣的反應(yīng)為止，再用80 %乙醇淋洗，直至無NH4+的反應(yīng)為止，用水全部沖人開氏瓶，使瓶中最后體積為50mL，加入100g/L的氧化鎂懸浮液10mL，使混合物呈堿性，然后按照測定全氮的操作立即進(jìn)行蒸餾，留出液體中NH3用60g/L的H3B0310-20mL吸收，蒸餾完畢后用0.02mol/L鹽酸滴定吸收液；陽離子交換容量= CXVX1 000/m;式中:C為鹽酸濃度，V為鹽酸滴定體積；陽離子交換容量在80-150mmol/100g之間；
測定陽離子交換的方法有許多種，根據(jù)蒙脫石的離子交換吸附特點，被吸附劑可以是在水或乙醇溶液中可以解離出陽性離子的化合物。
[0014]含量:二氧化硅在55%-65%之間，三氧化二鋁在12%-25%之間；驗方法為:
三氧化二鋁含量，取蒙脫石原料藥約1.0g，精密稱定，置瓷皿中，分別加硫酸6ml與硝酸10ml，待作用完全，置砂浴上蒸干，放冷，加稀硫酸30ml，煮沸，上層液用傾瀉法經(jīng)無灰濾紙濾過，殘渣用傾瀉法以熱水洗滌3次，洗液一并濾過，最后將殘渣移置濾紙上，用熱水洗滌，殘渣待做二氧化硅用；濾液合并，置于100ml量瓶中，放冷至室溫，加水稀釋至刻度，搖勻;精密量取20ml，加氨試液中和至恰析出沉淀，再滴加稀硫酸至沉淀恰溶解為止，加pH值為6.0的醋酸-醋酸銨緩沖液10ml，再精密加0.05mol/L的乙二胺四醋酸二鈉滴定液25ml，煮3-5分鐘，放冷至室溫，加二