一種含苯并烯氟菌唑的殺菌組合物的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種含苯并烯氟菌唑的殺菌組合物在農(nóng)作物病害 上的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 苯并烯氟菌唑（benzovindiflupyr)，是先正達(dá)公司開發(fā)的又一個琥拍酸脫氫酶抑 制劑，它對亞洲大豆銹病具有杰出防效，持效期長，先正達(dá)就此產(chǎn)品與杜邦獲第五屆Agrow Awards最佳創(chuàng)新化學(xué)獎的殺菌劑oxathiapiprolin簽署了全球相互授權(quán)協(xié)議。目前，苯并 烯氟菌唑尚未在我國登記。
[0003] 井R霉素、嘧啶核苷類抗菌素均屬于常用殺菌劑，廣泛應(yīng)用在農(nóng)作物的病害上。
[0004] 然而，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的實際過程中，防治病害最容易產(chǎn)生的問題是病害抗藥性的產(chǎn) 生。不同品種成分進(jìn)行復(fù)配，是防治抗性病害很常見的方法。不同成分進(jìn)行復(fù)配，根據(jù)實際 應(yīng)用效果，來判斷某種復(fù)配是增效、加和還是拮抗作用。絕大多數(shù)情況下，殺菌的復(fù)配效果 都是加和效應(yīng)，真正有增效作用的復(fù)配很少，尤其是增效作用非常明顯、增效比值很高的復(fù) 配就更少了。經(jīng)過發(fā)明人研究，發(fā)現(xiàn)將苯并烯氟菌唑與井網(wǎng)霉素、嘧啶核苷類抗菌素復(fù)配后 能產(chǎn)生很好的增效作用，并且關(guān)于苯并烯氟菌唑與井網(wǎng)霉素、嘧啶核苷類抗菌素復(fù)配的相 關(guān)報道尚未公開。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提出一種具有協(xié)同增效作用、使用成本低、防效好的含苯并烯氟 菌唑的殺菌組合物。
[0006] 本發(fā)明提出的含苯并烯氟菌唑的殺菌組合物含有活性成分A與活性成分B，活性 分成A與活性成分B重量比為1 : 80~80 : 1，所述的活性成分A為苯并烯氟菌唑，活性 成分B選自井R霉素、嘧啶核苷類抗菌素中之一種，活性成分A與活性成分B優(yōu)選的重量比 為1 : 40~40 : 1;更優(yōu)選為苯并烯氟菌唑和井岡霉素的重量比為1:20~20:1，苯并烯 氟菌唑和嘧啶核苷類抗菌素的重量比為1:20~20:1 ;最優(yōu)選為苯并烯氟菌唑和井網(wǎng)霉素 的重量比為1:9~9:1，苯并烯氟菌唑和嘧啶核苷類抗菌素的重量比為1:9~9:1。
[0007] 本發(fā)明提出的含苯并烯氟菌唑的殺菌組合物用于防治農(nóng)作物上病害的用途，所述 的農(nóng)作物包括糧食作物、豆類作物、纖維作物、糖料作物、瓜類作物、水果類作物、干果類作 物、嗜好作物、根莖類作物、油料作物、花卉作物、藥用作物、原料作物、綠肥牧草作物；所述 的病害為紋枯病、稻曲病、白粉病、銹病、黑斑病、疫病、炭疽病或枯萎病。
[0008] 活性成分A、活性成分B的重量比為1 : 80~80 : 1。通常組合物中活性組分的 重量百分含量為總重量的〇. 5%~90%，較佳的為5%~80%。根據(jù)不同的制劑類型，活性 組分含量范圍有所不同。通常，液體制劑含有按重量計1 %~70 %的活性物質(zhì)，較佳地為 5%~50% ;固體制劑含有按重量計5%~80%的活性物質(zhì)，較佳地為10%~80%。
[0009] 本發(fā)明的殺菌組合物中至少含有一種表面活性劑，以利于施用時活性組分在水中 的分散。表面活性劑含量為制劑總重量的5%~30%，余量為固體或液體稀釋劑。
[0010] 本發(fā)明的殺菌組合物可以由使用者在使用前經(jīng)稀釋或直接使用。其配制可由通常 的本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的加工方法制備，即將活性物質(zhì)與液體溶劑或固體載體混合后， 再加入表面活性劑如分散劑、穩(wěn)定劑、濕潤劑、粘結(jié)劑、消泡劑、崩解劑、抗凍劑等中的一種 或幾種。
[0011] 本發(fā)明的殺菌組合物，可以按需要加工成任何殺菌上可接受的劑型，其中較優(yōu)選 的劑型為可濕性粉劑、水分散粒劑、懸浮劑、懸乳劑、水乳劑、微乳劑、微囊懸浮劑或微囊懸 浮-懸浮劑，還可以制成顆粒劑、種衣劑、懸浮種衣劑、超低容量液劑。
[0012] 組合物制成可濕性粉劑時包含如下組分含量：活性成分AO. 1 %~80%、活性成分 Β0· 1 %~80%、分散劑2%~10%、濕潤劑2%~10%、填料余量。
[0013] 組合物制成水分散粒劑時包括如下組分含量：活性成分A0. 1%~80%、活性成分 Β0· 1 %~80%、分散劑3%~12%、濕潤劑1 %~8%、崩解劑1 %~10%、粘結(jié)劑0~8%、 填料余量。
[0014] 組合物制成懸浮劑時包括如下組分含量：活性成分AO. 1 %~50 %、活性成分 Β0· 1 %~50%、分散劑2%~10%、濕潤劑2%~10%、消泡劑0· 01 %~2%、增稠劑0~ 2%、抗凍劑0~8%、去離子水加至100%。
[0015] 組合物制成懸乳劑時包括如下組分含量：活性成分A0. 5%~50%、活性成分 B0. 5%~50%、分散劑2%~10%、消泡劑0· 01 %~2%、溶劑1 %~15%、增稠劑0~2%、 乳化劑2%~12%、抗凍劑0~8%、去離子水加至100%。
[0016] 組合物制成水乳劑時包含如下組分含量：活性成分A0. 5%~50%、活性成分 B0. 5%~50%、溶劑1 %~30%、乳化劑1 %~15%、抗凍劑0~8%、增稠劑0~2%、消泡 劑0. 01 %~2%、去離子水補足余量。
[0017] 組合物制成微乳劑時包含如下組分含量：活性成分A0. 5%~50%、活性成分 B0. 5%~50%、溶劑1 %~30%、乳化劑3%~25%、抗凍劑0~8%、消泡劑0· 01 %~2%、 去離子水補足余量。
[0018] 組合物制成微囊懸浮劑時包括如下組分含量：活性成分A0. 5%~50%、活性成分 B0. 5%~50%、高分子囊壁材料2%~10%、分散劑1 %~10%、有機溶劑1 %~10%、乳化 劑1 %~7%、消泡劑(λ 01 %~2%、pH調(diào)節(jié)劑(λ 01 %~5%、去離子水加至100%。
[0019] 組合物制成微囊懸浮-懸浮劑時包括如下組分含量：活性成分Α0. 5%~50%、活 性成分Β0. 5 %~50 %、高分子囊壁材料2 %~10 %、分散劑1 %~12 %、濕潤劑1 %~8 %、 有機溶劑1 %~15%、乳化劑1 %~6%、消泡劑0. 01 %~2%、增稠劑0~2%、pH調(diào)節(jié)劑 0· 01%~5%、去離子水加至100% ;
[0020] 本發(fā)明的可濕性粉劑主要技術(shù)指標(biāo)：
[0021]

[0036] 本發(fā)明的優(yōu)點在于：
[0037] (1)苯并烯氟菌唑與井網(wǎng)霉素、嘧啶核苷類抗菌素復(fù)配后，具有明顯的增效和持 效作用；（2)對糧食作物、豆類作物、纖維作物、糖料作物、瓜類作物、水果類作物、干果類作 物、嗜好作物、根莖類作物、油料作物、花卉作物、藥用作物、原料作物、綠肥牧草作物上的 病害均有較高活性；(3)減少了農(nóng)藥用藥量，降低了農(nóng)藥在作物上的殘留量，減輕了環(huán)境污 染；(4)對人畜安全，環(huán)境相容性好；并且制劑粘著力增強，耐雨水沖刷。
【具體實施方式】
[0038] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進(jìn)一步的說明，實施例中的百分比均為重量百分比，但 本發(fā)明并不局限于此。
[0039] 應(yīng)用實施例一
[0040] 實施例1~8可濕性粉劑
[0041] 將苯并烯氟菌唑、活性成分B、分散劑、濕潤劑、填料在混合缸中混合均勻，經(jīng)氣流 粉碎機粉碎后再混合均勻，即可制得本發(fā)明所述的可濕性粉劑產(chǎn)品，具體見表1。
[0042] 表1實施例1~8各組分及重量份
[0043]
[0044] 實施例9~16水分散粒劑
[0045] 將苯并烯氟菌唑、活性成分B、分散劑、濕潤劑、崩解劑、填料等一起經(jīng)氣流粉碎得 到需要的粒徑，再加入粘結(jié)劑（可加可不加）等其它助劑，得到制粒用料。將料品定量送進(jìn) 流化床制粒干燥機內(nèi)經(jīng)過制粒及干燥后，即可制得本發(fā)明所述的水分散粒劑產(chǎn)品，具體見 表2。
[0046] 表2實施例9~16各組分及重量份
[0047]
[0048]
[0049] 實施例17~24懸浮劑
[0050] 將分散劑、濕潤劑、消泡劑、增稠劑（可加可不加）、抗凍劑（可加可不加），經(jīng)過高 速剪切混合均勻，加入苯并烯氟菌唑、活性成分B，在球磨機中球磨2~3小時，使微粒粒徑 全部在5 μ m以下，余量用去離子水補足，即可制得本發(fā)明所述的懸浮劑產(chǎn)品，具體見表3。
[0051] 表3實施例17~24各組分及重量份
[0052]
[0053]
[0054] 實施例25~28懸乳劑
[0055] 將分散劑、消泡劑、增稠劑（可加可不加）、抗凍劑（可加可不加）經(jīng)過高速剪切混 合均勻，加入苯并烯氟菌唑，在球磨機中球磨2~3小時，使微粒粒徑全部在5μηι以下，制 得苯并烯氟菌唑的懸浮劑，然后將活性成分Β、溶劑、乳化劑及各種助劑用高速攪拌器直接 乳化到懸浮劑中，余量用去離子水補足，制得本發(fā)明所述的懸乳劑產(chǎn)品，具體見表4。
[0056] 表4實施例25~28各組分及重量份
[0057]
[0058] 實施例29~32水乳劑
[0059] 將苯并烯氟菌唑、活性成分B、溶劑、乳化劑加在一起，使溶解成均勻油相；將去離 子水、抗凍劑（可加可不加）、增稠劑（可加可不加）、消泡劑混合在一起，成均一水相。在 高速攪拌下，將水相加入油相，余量用去離子水補足；即可制得本發(fā)明所述的水乳劑產(chǎn)品， 具體見表5。
[0060] 表5實施例29~32各組分及重量份
[0061]
[0062] 將表1-5中井R霉素、嘧啶核苷類抗菌素互換，可制得新制劑。
[0063] 實施例33~35微乳劑
[0064] 將苯并烯氟菌唑、活性成分B、溶劑、乳化劑、抗凍劑（可加可不加）、消泡劑充分混 合成均勻透明的油相，在攪拌下慢慢加入去離子水，形成油包水型乳狀液，再經(jīng)攪拌加熱， 使之迅速轉(zhuǎn)相成水包油型，冷至室溫使之達(dá)到平衡，經(jīng)過濾，余量用去離子水補足；即可制 得本發(fā)明所述的微乳劑產(chǎn)品，具體見表6。
[0065] 表6實施例33~35各組分及重量份
[0066]
[0067]
[0068] 實施例36、37微囊懸浮劑
[0069] 將苯并烯氟菌唑、活性成分B、高分子囊壁材料、溶劑混合，使溶解成均勻油相，在 剪切條件下，將油相加入到含有乳化劑、pH調(diào)節(jié)劑、分散劑的水相溶液中，余量用去離子水 補足，兩種材料在油水界面發(fā)生反應(yīng)，形成高分子囊壁，制成本發(fā)明組合物分散良好的微囊 懸浮劑產(chǎn)品。具體見表7。
[0070] 表7實施例36、37各組分及重量份
[0071]
[0072] 實施例38、39微囊懸浮-懸浮劑
[0073] 將活性成分B、高分子囊壁材料、溶劑混合，使溶解成均勻油相，將油相在剪切條件 下加入到含有乳化劑、pH調(diào)節(jié)劑的水相溶液中，制成分散良好的微囊懸浮劑。將分散劑、濕 潤劑、消泡劑、增稠劑（可加可不加）經(jīng)過高速剪切混合均勻，加入苯并烯氟菌唑，在球磨機