一種雙氟磺草胺懸浮劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及農(nóng)用除草懸浮劑領(lǐng)域，具體地涉及一種雙氟磺草胺懸浮劑及其制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 雙氟磺草胺(florasulam)是美國(guó)陶氏益農(nóng)公司成功開(kāi)發(fā)的三唑并嘧啶磺酰胺類 除草劑品種，為防除小麥田闊葉雜草的苗后莖葉處理超高效除草劑，其作用機(jī)理是通過(guò)抑 制乙酰乳酸合成酶活性以阻止支鏈氨基酸的生物合成，導(dǎo)致蛋白質(zhì)的合成受到破壞，使細(xì) 胞有絲分裂停止，進(jìn)一步導(dǎo)致植株生長(zhǎng)停止，最終死亡。該藥劑持效性好，殺草譜廣，可有效 防除麥田中豬殃殃和麥家公等大多數(shù)闊葉雜草，并對(duì)麥田中最難防除的澤漆有較好的抑制 作用;其在低溫下藥效穩(wěn)定，即使是在2°C時(shí)仍能保持穩(wěn)定的藥效。此外，雙氟磺草胺對(duì)冬小 麥的安全性遠(yuǎn)高于磺酰脲類除草劑甲磺隆。
[0003] 雙氟磺草胺在國(guó)外已被廣泛應(yīng)用，自投放國(guó)內(nèi)麥田除草劑市場(chǎng)后，深受麥農(nóng)喜愛(ài) 并受到農(nóng)藥生產(chǎn)企業(yè)的重視與關(guān)注。目前主要用于防除冬小麥田一年生闊葉雜草。
[0004] 懸浮劑為不溶于水的固體農(nóng)藥，或者與水不混溶的液體農(nóng)藥在水中分散形成的懸 浮液，屬于熱力學(xué)不穩(wěn)定體系，其優(yōu)點(diǎn)是可與水以任意比例均勻混合分散，受水質(zhì)的影響 小，使用方便，不易污染環(huán)境，可直接或稀釋后噴霧，其粒子的平均粒度一般在2~3μπι左右， 大大提高了粒子在水中的懸浮率，增強(qiáng)了農(nóng)作物對(duì)藥劑的吸收。因此懸浮劑是當(dāng)今農(nóng)藥制 劑發(fā)展的主流方向之一。
[0005] 但是，在實(shí)踐過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，雙氟磺草胺懸浮劑在制備及使用過(guò)程中容易出現(xiàn)以下 幾個(gè)問(wèn)題：
[0006] (1)在熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)束后，雙氟磺草胺懸浮劑粒徑會(huì)變大，D98 2 5μπι，體系粒徑 變大，對(duì)于產(chǎn)品的經(jīng)時(shí)穩(wěn)定性是不利的。
[0007] (2)雙氟磺草胺懸浮劑在生產(chǎn)過(guò)程中起泡較嚴(yán)重，泡沫太多，不利于產(chǎn)品的分裝。 造成起泡的可能原因除了與消泡劑種類有關(guān)之外，還與其制備方法有關(guān)，在制備過(guò)程中，由 于砂磨機(jī)體系是密封的，且轉(zhuǎn)速快，因此在砂磨過(guò)程中大量空氣的進(jìn)入也是制備過(guò)程中起 泡的一個(gè)主要原因，并且，體系粒徑越小時(shí)，所起的泡沫也越小，消除的困難就越大。
[0008] (3)在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中，提高雙氟磺草胺懸浮劑的藥效也是難點(diǎn)之一，現(xiàn)有的不添 加增效劑的雙氟磺草胺懸浮劑用于冬小麥防除一年生闊葉雜草，有效成分用藥量為4.5克/ 公頃時(shí)，藥后35d的株防效為75.2%，鮮重防效為78.5%。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明的目的是提供一種雙氟磺草胺懸浮劑及其制備方法，該雙氟磺草胺懸浮劑 對(duì)環(huán)境友好，懸浮率高，分散性好，穩(wěn)定性好，提高了雙氟磺草胺對(duì)冬小麥田一年生闊葉雜 草的防除效果，其制備方法簡(jiǎn)便，為雙氟磺草胺懸浮劑的工業(yè)化大生產(chǎn)打下了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。
[0010] 為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0011] -種雙氟磺草胺懸浮劑，其各組份的重量百分含量為:雙氟磺草胺5~20%，潤(rùn)濕 分散劑1~8 %，增效劑1~10 %，防凍劑3~6 %，增稠劑1~3 %，防腐劑0.1~1 %，消泡劑0.1 ~1 %，余量為水。
[0012] 進(jìn)一步，所述的潤(rùn)濕分散劑選自聚醚磷酸酯類陰離子表面活性劑、聚氧乙烯型非 離子表面活性劑、多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯類陰離子表面活性劑和Ε0-Ρ0嵌段共聚 物中的至少一種，優(yōu)選聚醚磷酸酯類陰離子表面活性劑和聚氧乙烯型非離子表面活性劑組 成的混合物，或多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯類陰離子表面活性劑和Ε0-Ρ0嵌段共聚物 組成的混合物。
[0013] 本發(fā)明所述的增效劑選自壬基酚聚氧乙烯醚優(yōu)選、辛基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚 氧乙烯醚、順丁烯二酸二仲辛酯磺酸鈉、異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚、烷氧基改性聚三硅氧烷、 烷氧基化脂肪胺類、松香型非離子表面活性劑、油酸甲酯和大豆油中的至少一種。
[0014] 優(yōu)選的，所述的壬基酚聚氧乙烯醚為NP-4、NP-7、NP-10或NP-15;所述的辛基酚聚 氧乙烯醚為OP-4、0P-7或0P-10;所述的脂肪醇聚氧乙烯醚為AE0-5、AE0-7或AE0-9;所述的 異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚為異構(gòu)C13醇-聚氧乙烯醚-8;所述的烷氧基化脂肪胺為Adsee AB600;所述的松香型非離子表面活性劑為SK-44。
[0015]又，所述的防凍劑選自乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素、氯化鈉和聚乙二醇中的至少 一種。
[0016] 再，所述的增稠劑為硅酸鎂鋁、黃原膠、阿拉伯膠、明膠、羧甲基纖維素、聚乙烯醇 和有機(jī)膨潤(rùn)土中的至少一種，所述的防腐劑為苯甲酸、苯甲酸鈉和凱松中的至少一種，所述 的消泡劑為有機(jī)硅類消泡劑、高級(jí)醇類消泡劑、礦物油類消泡劑中的至少一種，所述的水為 自來(lái)水、軟水和去離子水中的一種。
[0017] 本發(fā)明選用了能夠提供靜電排斥力或空間位阻的潤(rùn)濕分散劑，獲得的雙氟磺草胺 懸浮劑分散性好、懸浮率高，懸浮率可在95 %以上，且產(chǎn)品熱穩(wěn)定性好，在熱穩(wěn)定性試驗(yàn) 結(jié)束后雙氟磺草胺懸浮劑的粒徑幾乎不長(zhǎng)大(D98 < 5μπι)。
[0018] 本發(fā)明的潤(rùn)濕分散劑中，聚醚磷酸酯類陰離子表面活性劑和多苯乙烯苯酚聚氧乙 烯醚磷酸酯類陰離子表面活性劑的主要作用是提供較大的靜電排斥力，聚氧乙烯型非離子 表面活性劑和Ε0-Ρ0嵌段共聚物的主要作用是提供較大的空間位阻，在靜電排斥力或/和空 間位阻的作用下，能有效地抑制雙氟磺草胺懸浮劑粒徑長(zhǎng)大。
[0019] 此外，本發(fā)明的聚氧乙烯型非離子表面活性劑和Ε0-Ρ0嵌段共聚物還有一定的潤(rùn) 濕和乳化性能，能將原藥中所含雜質(zhì)潤(rùn)濕和乳化，有效地降低了原藥雜質(zhì)對(duì)懸浮體系的不 利影響，從而在一定程度上有助于體系的穩(wěn)定。
[0020] 本發(fā)明的雙氟磺草胺懸浮劑中添加了含量在1~10%的增效劑，其作用是:一是降 低藥劑的表面張力，增加藥劑在雜草葉面上的潤(rùn)濕滲透性能；二是提高藥劑在雜草體內(nèi)的 內(nèi)吸傳導(dǎo)性能;三是增加藥劑對(duì)雜草葉面的黏附性能，提高藥劑的耐雨水沖刷能力，通過(guò)增 效劑的作用，顯著提高藥劑被雜草植株的吸收效果，從而有效地提高了雙氟磺草胺對(duì)冬小 麥田一年生闊葉雜草的防除效果。
[0021] 本發(fā)明的雙氟磺草胺懸浮劑的制備方法，包括如下步驟：
[0022] 1)將潤(rùn)濕分散劑、增效劑、防凍劑、消泡劑按照比例加入水中，攪拌至物料混合均 勻;其中，消泡劑的加入量為消泡劑總量的30~70% ;
[0023] 2)向步驟1)獲得的混合物中，加入雙氟磺草胺，繼續(xù)攪拌至混合均勻；
[0024] 3)將步驟2)中混合好的物料轉(zhuǎn)至砂磨機(jī)進(jìn)行砂磨，物料砂磨后粒徑控制范圍：D98 < 5μηι；
[0025] 4)將砂磨結(jié)束的物料轉(zhuǎn)至中轉(zhuǎn)釜，加入增稠劑、防腐劑和余量消泡劑，攪拌混合均 勻，經(jīng)檢測(cè)、分裝，即得到雙氟磺草胺懸浮劑成品。
[0026] 進(jìn)一步，步驟3)中砂磨時(shí)物料溫度不超過(guò)40°C。
[0027] 本發(fā)明的雙氟磺草胺懸浮劑在生產(chǎn)制備過(guò)程中起泡較少，除了得益于選擇合適的 消泡劑之外，還得益于消泡劑的加入方式。本發(fā)明的消泡劑加入方式分為兩個(gè)階段:一是在 砂磨前加入30~70 %消泡劑;二是在砂磨結(jié)束后加入剩余的消泡劑，本發(fā)明控制一部分消 泡劑在砂磨結(jié)束后加入，可有效消除砂磨過(guò)程中因空氣進(jìn)入而產(chǎn)生的泡沫。
[0028] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果：
[0029] 1)本發(fā)明選用了能夠提供靜電排斥力或空間位阻的潤(rùn)濕分散劑，獲得的雙氟磺草 胺懸浮劑分散性好、懸浮率高，懸浮率可在95%以上，且產(chǎn)品熱穩(wěn)定性好，在熱貯穩(wěn)定性試 驗(yàn)結(jié)束后雙氟磺草胺懸浮劑的粒徑幾乎不長(zhǎng)大(D98 < 5μπ?)。
[0030] 2)本發(fā)明的雙氟磺草胺懸浮劑以水為基質(zhì)，無(wú)粉塵，無(wú)有機(jī)溶劑，環(huán)境污染小，對(duì) 生產(chǎn)和使用者安全，并且，以水為基質(zhì)時(shí)，閃點(diǎn)高，不易燃易爆，生產(chǎn)和貯存安全。
[0031 ] 3)本發(fā)明制備的懸浮劑產(chǎn)品，其分散性、懸浮率、傾倒性、濕篩試驗(yàn)、持久起泡性、 冷貯穩(wěn)定性及熱貯穩(wěn)定性等性能優(yōu)異。此外，本發(fā)明的制劑配方中加入增效劑，有效地提高 了雙氟磺草胺對(duì)冬小麥田一年生闊葉雜草的防除效果，有效成分用藥量為3.75~