本發(fā)明屬于食品添加劑合成
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種γ-環(huán)糊精-山梨酸包合物，本發(fā)明還公開(kāi)了此包合物的制備方法。
背景技術(shù)：
：山梨酸（2,4一己二烯酸）是弱酸型抑菌劑，對(duì)霉菌、酵母及需氧菌均有明顯的抑制作用，毒性較弱，山梨酸廣泛應(yīng)用于乳制品、各種面包點(diǎn)心制品、飲料、調(diào)乳類(lèi)、肉類(lèi)、水產(chǎn)制品等食品工業(yè)當(dāng)中。但山梨酸的抑菌作用易受pH值的影響，只有在未離解的分子狀態(tài)時(shí)才起到抑菌作用，且由于其分子中含有活潑羧基和疏水的共軛雙鍵，化學(xué)性質(zhì)也不太穩(wěn)定，這些缺陷限制了其進(jìn)一步廣泛應(yīng)用。鑒于γ-環(huán)糊精無(wú)毒、無(wú)味，具有“外親水，內(nèi)疏水”的特殊環(huán)形立體結(jié)構(gòu)，環(huán)糊精既能在水溶液中也能在固體狀態(tài)下用其疏水性的空腔將客體分子包合形成包合物,從而引起客體分子的物理、化學(xué)、生物學(xué)等性質(zhì)的改變，本發(fā)明利用γ-環(huán)糊精包合技術(shù)來(lái)修飾山梨酸，形成穩(wěn)定的γ-環(huán)糊精-山梨酸包合物，有望解決山梨酸作為食品防腐劑存在的一些突出問(wèn)題。該包合物將具有良好水溶性，可長(zhǎng)期穩(wěn)定貯存和使用。因此，本發(fā)明制備的γ-環(huán)糊精-山梨酸包合物，不僅保留了客體分子山梨酸的固有優(yōu)點(diǎn)，改善其缺陷，而且還賦予了主體分子γ-環(huán)糊精的識(shí)別包結(jié)等功能，可以起到改善食品工藝和品質(zhì)，更好地發(fā)揮山梨酸的抑菌、保鮮等性能，在食品工業(yè)領(lǐng)域有望開(kāi)辟山梨酸抑菌劑的應(yīng)用新途徑。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，針對(duì)山梨酸性質(zhì)活潑、氣味刺激性強(qiáng)、水溶性差等問(wèn)題，提供一種γ-環(huán)糊精-山梨酸包合物，使得山梨酸的穩(wěn)定性、水溶性得以改善，刺激性氣味得以掩蓋。本發(fā)明提供一種γ-環(huán)糊精-山梨酸包合物，包含有γ-環(huán)糊精和山梨酸，其中包結(jié)比為1:1。本發(fā)明提供一種上述的γ-環(huán)糊精-山梨酸包合物的制備方法，包括以下步驟。（1）按照摩爾比nγ-環(huán)糊精:n山梨酸=1:2.2投料，將其分別溶解在去離子水和乙醇中。（2）60oC超聲條件下將此山梨酸乙醇溶液緩慢滴加到γ-環(huán)糊精水溶液中，繼續(xù)超聲70min，待反應(yīng)完成后，將反應(yīng)溶液移至陰涼處，自然揮發(fā)72h后，析出晶體。抽濾，用少量去離子水和無(wú)水乙醇清洗數(shù)次，在60oC下真空干燥3h，得白色粉末狀包合物。（3）本發(fā)明采用包結(jié)比的判斷方法是，一種基于紫外可見(jiàn)光譜法的γ-環(huán)糊精-山梨酸包合物的包結(jié)比判據(jù)。首先采用紫外可見(jiàn)光譜法繪制山梨酸的標(biāo)準(zhǔn)濃度曲線，準(zhǔn)確稱(chēng)取一定質(zhì)量的包合物，在特定波長(zhǎng)處測(cè)量其吸光度值，代入標(biāo)準(zhǔn)濃度曲線方程，得到包合物中山梨酸的含量（n山梨酸），同時(shí)計(jì)算出γ-環(huán)糊精的含量（nγ-環(huán)糊精），計(jì)算出包結(jié)比為1:1（包結(jié)比=n山梨酸/nγ-環(huán)糊精）。（4）本發(fā)明對(duì)增溶效果采用的判斷方法是，一種基于紫外可見(jiàn)光譜法的γ-環(huán)糊精-山梨酸包合物的增溶效果判據(jù)。首先采用紫外可見(jiàn)光譜法繪制山梨酸的標(biāo)準(zhǔn)濃度曲線，將不同濃度的γ-環(huán)糊精溶液與山梨酸充分混合后，根據(jù)測(cè)量的吸光度值的得到溶液中所含的山梨酸（S），對(duì)比同樣條件下山梨酸在水溶液的固有溶解度（S0=0.017×10-5mol/L），從而計(jì)算出增溶因子（S/S0）。本方法發(fā)明制備γ-環(huán)糊精-山梨酸包合物，該包合物具有明顯改善水溶性，提高穩(wěn)定性，掩蓋刺激性氣味，使得山梨酸生物相容性增強(qiáng)，提高了山梨酸的生物利用率。附圖說(shuō)明本發(fā)明的附圖說(shuō)明如下：圖1為γ-環(huán)糊精紅外光譜圖；圖2為山梨酸紅外光譜圖；圖3為γ-環(huán)糊精與山梨酸物理混合物和γ-環(huán)糊精-山梨酸包合物紅外圖譜。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例1γ-環(huán)糊精-山梨酸包合物在40mL去離子水中溶解1.2971g（0.001mol）γ-環(huán)糊精，另在2.0mL無(wú)水乙醇中溶解0.2467g（0.0022mol）山梨酸，60oC超聲條件下將此山梨酸的乙醇溶液緩慢滴加到γ-環(huán)糊精的水溶液中，繼續(xù)超聲70min，待反應(yīng)完成后，將反應(yīng)溶液移至陰涼處，自然揮發(fā)72h后，析出晶體。抽濾，用少量去離子水和無(wú)水乙醇清洗數(shù)次，在60oC下真空干燥3h，得白色粉末狀包合物。實(shí)施例2γ-環(huán)糊精-山梨酸包合物的包結(jié)比計(jì)算稱(chēng)量一定質(zhì)量實(shí)施1中制備的γ-環(huán)糊精-山梨酸包合物，采用紫外可見(jiàn)光譜法作為包結(jié)比計(jì)算的判據(jù)。具體操作如下，在特定波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)濃度曲線計(jì)算，得到包合物中山梨酸含量，進(jìn)而得到包合物中γ-環(huán)糊精的含量，從而計(jì)算出γ-環(huán)糊精-山梨酸包合物的包合比為1:1。實(shí)施例3γ-環(huán)糊精對(duì)-山梨酸的增溶效應(yīng)準(zhǔn)確稱(chēng)量γ-環(huán)糊精，配制成濃度分別為0、5、10、15、20和25mmol/Lγ-環(huán)糊精溶液，取上述溶液各10mL，加一定質(zhì)量的山梨酸，超聲30min溶解完全，待固液達(dá)到平衡后，放置一周，過(guò)濾，在最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。結(jié)果見(jiàn)表1，采用紫外可見(jiàn)光譜法測(cè)定山梨酸在γ-環(huán)糊精溶液中的增溶效應(yīng)，隨著γ-環(huán)糊精濃度的增加，山梨酸分子的溶解度增大，說(shuō)明γ-環(huán)糊精對(duì)山梨酸具有良好的增溶作用表1γ-環(huán)糊精的增溶效應(yīng)γ-CD（10-3mol/L）0510152025S（10-5mol/L）0.0170.0530.0930.1550.1870.231S/So-2.124.896.538.5310.5S：山梨酸在γ-CD中的濃度；So：山梨酸在水中的飽和溶解度，此處S0=0.017×10-5mol/L；S/So：增溶因子。從紅外譜圖可知，首先γ-環(huán)糊精-山梨酸包合物（圖3b）與γ-環(huán)糊精譜圖（圖1）或山梨酸的圖譜（圖2）相比，吸收峰有所增加的同時(shí)，位置也發(fā)生了移動(dòng)；其次其包合物與γ-環(huán)糊精與山梨酸的物理混合物（圖3a）也有明顯不同，說(shuō)明本發(fā)明所述的方法，利用并不是發(fā)生γ-環(huán)糊精與山梨酸的物理混合，而是山梨酸包結(jié)在γ-環(huán)糊精內(nèi)腔形成穩(wěn)定的包合物。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3