本發(fā)明屬于食品技術領域,具體涉及一種采用微通道反應器中制備巧克力香精的方法。
背景技術:
可可豆的加工工藝直接影響巧克力產(chǎn)品的風味。
目前巧克力香精的加工都是采用傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝:將可可豆粒高溫烘炒,產(chǎn)生濃郁風味。整個過程中,烘炒是關鍵產(chǎn)香工藝,巧克力的風味物質(zhì)主要是由可可豆中的還原糖和氨基酸在烘炒加熱過程中經(jīng)美拉德反應形成,主要包括以吡嗪為代表的含氮雜環(huán)化合物、焦糖化反應產(chǎn)物以及油脂氧化產(chǎn)物等。但是這種傳統(tǒng)工藝的產(chǎn)香過程很難得到精確控制,存在著風味強度和風味特點批次變化差異大等諸多問題。
專利cn104187539a公開了一種通過復合酶水解可可豆殼,然后經(jīng)過熱反應來生產(chǎn)巧克力香精的工藝。在該專利中,通過往可可豆殼中添加復合酶,在罐式反應釜中進行酶解可可豆殼原料,制備得到可可豆酶解物,然后,添加糖和氨基酸和丙二醇等溶劑,在反應釜中高溫進行熱反應,最后制備得到巧克力香精。但是,該工藝是在罐式反應釜進行間歇反應,存在著酶解可可豆殼時間長,不容易精確控制酶解程度。并且,以可可豆殼為原料,可可豆中產(chǎn)生風味物質(zhì)的蛋白質(zhì)等前體物質(zhì)已經(jīng)在烘炒過程中變性程度較大,因而在后續(xù)產(chǎn)生的香味較淡。并且在高溫釜式反應時,反應體系升溫和降溫時間較長,不容易精確控制傳質(zhì)傳熱過程,造成工業(yè)化放大時容易出現(xiàn)風味不穩(wěn)定,不良風味較多等問題。
微通道反應器是一種連續(xù)流動的管道式反應器,其中該管道內(nèi)徑尺寸一般控制在10微米~10毫米之間,是一種把化學或者酶催化反應控制在微小反應空間的裝置。微通道反應器具有的結構決定了在其中通過的微觀流體可以大大縮短質(zhì)量傳遞的時間和距離,同時增大比表面積,可以實現(xiàn)物料的快速混合,從而大大提高傳質(zhì)效率。微通道反應器狹窄的微通道同時也增加了溫度傳遞梯度,增大的比表面積大大提高反應器的傳熱能力,與傳統(tǒng)換熱器相比至少大一個數(shù)量級,因而大大提高傳熱效率。微通道反應器的獨特結構和高效的傳質(zhì)傳熱效率,使得對反應工藝的精確控制成為可能。相對于傳統(tǒng)的釜式反應器間隙反應工藝,微通道反應器可以精確調(diào)整反應工藝條件,例如對反應溫度的精確控制,對反應時間的精確控制以及物料混合比例的精確控制,可以大大提高反應效率,降低副產(chǎn)物的產(chǎn)生,縮短反應時間。由于微通道反應器的優(yōu)點,通過結合不同輔助功能模塊能滿足靈活多樣的化學工藝或者酶催化工藝要求,尤其適用于強放熱反應,反應物或者產(chǎn)物不穩(wěn)定的反應,對反應配比要求很嚴格的快速反應等常規(guī)釜式反應器不適用的特殊反應。
本發(fā)明人經(jīng)多年研究,發(fā)現(xiàn)把微通道反應器應用于酶解可可豆原料,然后高溫熱反應制備巧克力香精,具有釜式反應器不可比擬的優(yōu)勢。
通過連續(xù)流微通道反應器,進行可可豆原料的酶解反應和美拉德熱反應,可以獲得高品質(zhì)的巧克力香精產(chǎn)品。迄今為止,尚未見以微通道反應器連續(xù)流的方式進行巧克力香精的制備工藝研究。
基于此,特提出本發(fā)明。
技術實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術不足之處而提供一種通過酶解可可豆原料制備巧克力香精的方法,尤其是一種采用微通道反應器制備巧克力香精的方法。
本發(fā)明的目的通過以下技術方案來實現(xiàn):
一種采用微通道反應器制備巧克力香精的方法,制備經(jīng)過下列步驟:
步驟一,將可可豆酶解反應液和酶溶液泵入微通道反應器,在第一混合模塊中混合后進入反應模塊進行酶解反應;
步驟二,酶解反應結束后,反應體系進入第一高溫模塊,高溫鈍化酶活性,終止酶解反應,反應體系進入第二混合模塊;
步驟三,將還原糖和精煉植物油泵入微通道反應器的第二混合模塊,在第二混合模塊中,步驟二制備得到的反應體系與還原糖和精煉植物油充分混合,得到混合反應體系;
步驟四,步驟三中的混合反應體系進入第二高溫模塊,迅速升溫至工藝要求的溫度,進行美拉德熱反應;
步驟五,步驟四中的反應結束后,反應體系流經(jīng)低溫模塊,迅速降溫至工藝要求的溫度,最后反應體系流出微通道反應器,得到巧克力香精粗產(chǎn)品。
進一步地,將步驟五中得到的巧克力香精粗品常溫靜置分層4~24h,優(yōu)選8~12h,然后取上清油層,得到巧克力香精精產(chǎn)品。
進一步地,所述步驟一中可可豆酶解反應液制備如下:將可可豆原料和水按照重量比1:11~20進行混合,用高速剪切機將可可豆原料粉碎,然后,在200~500bar的壓力下,經(jīng)過高壓均質(zhì)機處理,然后經(jīng)過100目篩去除大的顆粒和纖維,得到可可豆酶解反應液。
進一步地,所述步驟一中,所述酶溶液由復合酶與水按照重量比為1:100~500混合均勻而得到,所述復合酶由中性蛋白酶或者堿性蛋白酶與風味蛋白酶組成,中性蛋白酶或堿性蛋白酶和風味蛋白酶的重量比為1:3.5~6;每100g可可豆酶解反應液中添加1~10g酶溶液。
進一步地,所述步驟三中,將還原糖與水按照重量比為1:100~500混合均勻,得到還原糖溶液,每100g可可豆酶解反應液中添加1~20g還原糖溶液。
進一步地,所述步驟三中,所述的精煉植物油為精煉大豆油、玉米油、花生油、芝麻油、菜籽油、葵花籽油的一種或者它們的混合精煉油;每100g可可豆酶解反應液中添加1050~2000g精煉植物油。所述的精煉植物油可以使用本領域熟知的技術制備得到,例如但不限于通過將植物毛油脫膠、脫酸、脫色和脫臭獲得,也可以但不限于通過商業(yè)渠道獲得,例如但不限于從中糧集團購買。
進一步地,所述步驟一中,可可豆酶解反應液和酶溶液在第一混合模塊中混合,混合溫度范圍為25~45攝氏度,優(yōu)選25~35攝氏度,在第一混合模塊中停留時間為30~300秒,優(yōu)選60~120秒。
進一步地,所述步驟一中,反應模塊中的酶解溫度為45~65攝氏度,優(yōu)選45~50攝氏度;在反應模塊中的酶解時間為30~1200秒,優(yōu)選60~300秒。
進一步地,所述步驟二中,第一高溫模塊的溫度為75~105攝氏度,優(yōu)選85~90攝氏度;反應體系在第一高溫模塊中停留時間為10~1200秒,優(yōu)選15~120秒。
進一步地,所述步驟三中,第二混合模塊溫度為25~45攝氏度,優(yōu)選30~40攝氏度;混合反應體系在第二混合模塊中的停留時間為30~1200秒,優(yōu)選60~300秒。
進一步地,所述步驟四中,第二高溫模塊的溫度為135~195攝氏度,優(yōu)選155~175攝氏度;反應體系在第二高溫模塊中停留時間為100~2200秒,優(yōu)選150~620秒。
進一步地,所述微通道反應器包括第一混合模塊、反應模塊、第一高溫模塊、第二混合模塊、第二高溫模塊和低溫模塊,每個模塊的流體通道長度為0.1m~300m,優(yōu)選為1m~60m;每個模塊的流體通道的寬度和深度為0.5μm~10mm,優(yōu)選為0.1mm~1mm。
與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明具有如下優(yōu)點:
1、可以精確控制酶解過程??梢酝ㄟ^設置反應模塊的溫度,在非常短的時間將體系溫度升至酶解工藝要求的溫度,在酶解反應結束后,又可以通過高溫模塊,在非常短的時間內(nèi)將體系溫度升高至工藝要求鈍化酶所需的溫度,防止酶解程度過大導致后續(xù)熱反應產(chǎn)生不良風味。與釜式反應器中的反應相比,通過微通道反應器精確控制,可以大幅提高酶解催化反應的效率,縮短酶解反應時間。
2、可對熱反應溫度及后處理溫度進行快速而精準的控制。在進行熱反應時,可利用高溫模塊,在極短時間內(nèi)迅速將反應體系升溫至工藝要求高溫,快速進行美拉德熱反應,產(chǎn)生豐富風味物質(zhì),在后續(xù)單元操作中,通過低溫模塊,可在極短時間內(nèi)迅速將反應體系降溫至工藝要求的低溫,可大幅降低不良風味物質(zhì)產(chǎn)生。
3、本發(fā)明通過使用微通道反應器無放大效應,易于升級放大,可以實現(xiàn)從研發(fā)到生產(chǎn)的無縫放大。
最終得到的巧克力香精產(chǎn)品風味濃郁,理化指標合格,雜味少。
附圖說明
圖1為本發(fā)明使用連續(xù)微通道反應器生產(chǎn)巧克力香精工藝流程圖。
其中,1-第一混合模塊,2-反應模塊,3-第一高溫模塊,4-第二混合模塊,5-第二高溫模塊,6-低溫模塊,7-產(chǎn)品收集裝置。
具體實施方式
以下結合附圖1對本發(fā)明做進一步地說明。
為更好地理解本發(fā)明的內(nèi)容,先就圖1作說明:
圖1是使用連續(xù)微通道反應器生產(chǎn)巧克力香精的工藝流程圖,這里連續(xù)微通道反應器內(nèi)的每個模塊都可以是單模塊,也可以是由多個子模塊經(jīng)串聯(lián)組成的復合模塊。
采用微通道反應器制備巧克力香精的方法,包括下列步驟:
步驟一之配制可可豆酶解反應液,制備如下:將可可豆原料和水按照重量比1:11~20進行混合,用高速剪切機,將可可豆原料高速剪切濕法粉碎,然后,在200~500bar的壓力下,經(jīng)過高壓均質(zhì)機處理,然后經(jīng)過100目篩去除大的顆粒和纖維,得到可可豆酶解反應液。
所述步驟一之配制可可豆酶解反應液中的各物質(zhì)的配比關系如下:可可豆原料加入的重量份為100;水加入的重量份可以為1100、1200、1500、1600、1800、1900或2000,即重量份范圍為1100~2000,優(yōu)選1200~1600。
高壓均質(zhì)壓力可以為200、300、400或500bar,即壓力范圍為200~500bar,優(yōu)選300~400bar。
可可豆酶解反應液在泵入微通道反應器之前,需通過100目篩去除大的顆粒和纖維。
所述的可可豆原料可采用新鮮的可可豆粉、可可豆切碎或可可豆仁等。
步驟一之配制酶溶液,制備如下:將復合酶與水按照重量比為1:100~500混合均勻。所述的復合酶由中性或者堿性蛋白酶和風味蛋白酶組成,所述的中性或堿性蛋白酶和風味蛋白酶的重量比為1:3.5~6。優(yōu)選每100g可可豆原料水解液中添加1~10g酶溶液。
所述步驟一之配制酶溶液中的各物質(zhì)的配比關系如下:
復合酶加入的重量份為1;水加入的重量份可以為100、200、300、400或500,即重量份范圍為100~500,優(yōu)選200~400。
所述的復合酶由中性或者堿性蛋白酶和風味蛋白酶組成。中性或堿性蛋白酶加入的重量份為1,風味蛋白酶加入的重量份可以為3.5、4、4.5、5、5.5或6,即重量份范圍為3.5~6,優(yōu)選4~5。
所述的復合酶由食品級中性蛋白酶neutrase或者堿性蛋白酶和風味蛋白酶flavorzyme組成。neutrase是一種金屬蛋白酶,主要作用于具有一個疏水性氨基端側鏈的肽鍵。flavorzyme是從米曲霉(aspergillusoryzae)發(fā)酵得到的一種既具有肽鏈內(nèi)切酶活性又具有肽鏈端解酶活性的蛋白酶。中性蛋白酶、堿性蛋白酶或風味蛋白酶可以通過各種商業(yè)渠道獲得,例如但不限于,可以從諾維信酶制劑公司購買。
復合酶的添加量的配比關系如下:
可可豆原料的重量份為100;酶溶液加入的重量份可以為1、2、3、4、5、6、7、8、9或10,即重量份范圍為1~10,優(yōu)選4~6。
步驟二,可可豆酶解反應液和酶溶液組成的反應體系進入微通道反應器的第一混合模塊1充分混合后進入反應模塊2進行酶解反應。
可可豆酶解反應液和酶溶液通過高壓泵在0.5bar、1bar、5bar、20bar、50bar、100bar或500bar,即0.5~500bar壓力,優(yōu)選采用2~50bar壓力,進行高壓輸送,泵入微通道反應器的第一混合模塊1,進行充分混合,混合溫度可以為25攝氏度、30攝氏度、35攝氏度、40攝氏度或45攝氏度,即混合溫度范圍為25~45攝氏度,在混合模塊1停留時間為30秒、40秒、50秒、60秒、100秒、150秒、250秒或300秒,即停留時間范圍為30~300秒,以增加混合效果。此處可使用多個第一混合模塊1,或?qū)Φ谝换旌夏K1進行多次套用。
反應體系混合好后進入微通道反應器的反應模塊2進行反應,反應溫度為45攝氏度、50攝氏度、55攝氏度、60攝氏度或65攝氏度,即反應溫度范圍為45~65攝氏度,反應體系在反應模塊2停留時間為30秒、50秒、100秒、200秒、400秒、800秒或1200秒,即停留時間范圍為30~1200秒,為保證反應充分徹底,此處可使用多個反應模塊2,或?qū)Ψ磻K2進行多次套用。
步驟二,酶解反應結束后,使反應體系流經(jīng)第一高溫模塊3以鈍化復合酶的活性。在30秒、50秒、100秒、200秒或300秒內(nèi),即30~300秒內(nèi)迅速將反應體系升溫至75攝氏度、80攝氏度、85攝氏度、90攝氏度、95攝氏度、100攝氏度或105攝氏度,即升溫至75~105攝氏度的范圍內(nèi),優(yōu)選85~90攝氏度的范圍內(nèi),以鈍化復合酶活性,反應體系在第一高溫模塊3停留時間為30秒、50秒、100秒、200秒或300秒,即停留時間范圍為30~300秒。然后酶解反應體系進入第二混合模塊4。
步驟三之配制還原糖溶液,制備如下:將還原糖與水按照重量比為1:100~500混合均勻。還原糖選自下組的一種或多種:葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖、木糖。
所述步驟三之配制還原糖溶液中的各物質(zhì)的配比關系如下:
還原糖加入的重量份為1;水加入的重量份可以為100、200、300、400或500,即重量份范圍為100~500,優(yōu)選200~400。
還原糖的添加量的配比關系如下:
可可豆原料的重量份為100;還原糖溶液加入的重量份可以為1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20,即重量份范圍為1~20,優(yōu)選10~14。優(yōu)選每100g可可豆酶解反應液中添加1~20g還原糖溶液。
步驟三之配制精煉植物油,精煉植物油的添加量的配比關系如下:
可可豆原料的重量份為100;精煉植物油加入的重量份可以為1050、1100、1200、1300、1400、1500、1600、1700、1800、1900或2000,即重量份范圍為1050~2000,優(yōu)選1100~1400。
所述的精煉植物油可以使用本領域熟知的技術制備得到,例如但不限于通過將植物毛油脫膠、脫酸、脫色和脫臭獲得,也可以但不限于通過商業(yè)渠道獲得,例如但不限于從中糧集團購買。
步驟三,酶解反應體系、還原糖溶液和精煉植物油的混合。
可可豆酶解體系、還原糖溶液和精煉植物油通過高壓泵在0.5bar、1bar、5bar、20bar、50bar、100bar或500bar,即0.5~500bar壓力,優(yōu)選采用2~50bar壓力,進行高壓輸送,泵入微通道反應器的混合模塊4,進行充分混合,混合溫度可以為25攝氏度、30攝氏度、35攝氏度、40攝氏度或45攝氏度,即混合溫度范圍為25~45攝氏度,在混合模塊4停留時間為30秒、40秒、50秒、60秒、100秒、150秒、250秒、300秒、600秒、800秒、1000秒和1200秒,即停留時間范圍為30~1200秒,以增加混合效果。此處可使用多個第二混合模塊4,或?qū)Φ诙旌夏K4進行多次套用。
步驟四,反應體系流經(jīng)第二高溫模塊5,進行美拉德熱反應,生成豐富的風味物質(zhì)。
反應體系混合好后進入微通道反應器的第二高溫模塊5進行反應,反應溫度為135攝氏度、145攝氏度、155攝氏度、165攝氏度、175攝氏度、185攝氏度或195攝氏度,即反應溫度范圍為135~195攝氏度,反應體系在反應模塊5停留時間為100秒、200秒、300秒、400秒、800秒、1200秒、1500秒、1800秒或2200秒,即停留時間范圍為100~2200秒,為保證反應充分徹底,此處可使用多個第二高溫模塊5,或?qū)Φ诙邷啬K5進行多次套用。
步驟五,反應液流經(jīng)低溫模塊6,迅速降溫,可大幅降低不良風味物質(zhì)產(chǎn)生。反應體系流經(jīng)低溫模塊6,冷卻溫度為15攝氏度、25攝氏度、35攝氏度或45攝氏度,即冷卻溫度范圍為15~45攝氏度,反應體系在低溫模塊6停留時間為100秒、200秒、300秒、400秒、800秒、1200秒、1500秒、1800秒或2200秒,即停留時間范圍為100~2200秒,為保證冷卻充分徹底,此處可使用多個低溫模塊6,或?qū)Φ蜏啬K6進行多次套用。最后反應體系流出微通道反應器,裝入產(chǎn)品收集裝置7,得到巧克力香精粗產(chǎn)品。
以下對本發(fā)明在具體應用中的最佳實施例進行詳細說明,需要說明的是,這些實施例并非對本發(fā)明的權利要求保護范圍進行約束。
本發(fā)明所使用的微通道反應器每個模塊的流體通道并無統(tǒng)一規(guī)制,長度為0.1m~300m,優(yōu)選為1m~60m,流體通道的寬度和深度為0.5μm~10mm,優(yōu)選為0.1mm~0.5mm。制造這些模塊的材料可以為不銹鋼、超硬鋼、銅、紅寶石、金剛石、陶瓷、碳化硅、金屬陶瓷復合材料或其他高分子材料。本發(fā)明中的微通道反應器可以為商品化的微通道反應器,例如,美國康寧公司生產(chǎn)的心型結構g1玻璃高通量微通道反應器,或者依據(jù)相同原理制備得到的其他商品化或非商品化微通道反應器。
實施例1:利用微通道反應器制備巧克力香精。
(1)裝置:微通道裝置采用自制高壓微通道反應器,微通道長度根據(jù)流速與反應停留時間確定,此處所用每個模塊通道長度為10m,管徑為0.1mm,換熱介質(zhì)為導熱油。
(2)巧克力香精的制備:
a-微通道反應器的準備:
通過調(diào)節(jié)輸送泵的流量和微通道的通道長度控制反應體系在各個模塊的停留時間,其中,第一混合模塊1中停留時間為30秒,反應模塊2中停留時間為30秒,第一高溫模塊3中停留時間為30秒,第二混合模塊4中停留時間為30秒,第二高溫模塊5中停留時間為100秒,低溫模塊6中停留時間為100秒。
通過外循環(huán)導熱油體系來控制反應器各個模塊的溫度,其中,第一混合模塊1的溫度為25攝氏度,反應模塊2的溫度為45攝氏度,第一高溫模塊3的溫度為75攝氏度,第二混合模塊4的溫度為25攝氏度,第二高溫模塊5的溫度為135攝氏度,低溫模塊6的溫度為15攝氏度。
b-可可豆酶解反應液的準備:在第一配料罐中,將100g可可豆仁加入400g水,經(jīng)高速剪切機粉碎,然后再在200bar的壓力下經(jīng)高壓均質(zhì)機均質(zhì)處理,混合體系通過100目濾膜過濾,收集濾液。
c-復合酶的準備:在第二配料罐中,將1ml中性蛋白酶,1ml風味蛋白酶加入450ml水中。
d-還原糖溶液的準備:在第三配料罐中,將1g葡萄糖加入100ml水中。
e-精煉植物油的準備:在第四配料罐中,加入精煉大豆油1050g。
f-巧克力香精的制備:將連接第一配料罐和第二配料罐的高壓計量泵打開,在0.5bar壓力下,高壓輸送,使得可可豆酶解反應液和復合酶體系進入微通道反應器的第一混合模塊1進行充分混合,第一混合模塊1的溫度為25攝氏度,混合液隨后進入50組串聯(lián)反應模塊2中,反應模塊2的溫度為45攝氏度,反應體系隨后進入第一高溫模塊3,第一高溫模塊3由5個子模塊串聯(lián)而成,第一高溫模塊3的溫度為75攝氏度,反應體系隨后進入第二混合模塊4,第二混合模塊4為2個子模塊串聯(lián)而成,第二混合模塊4的溫度為25攝氏度。將連接第三配料罐和第四配料罐的高壓計量泵打開,在0.5bar壓力下,高壓輸送,使得還原糖溶液和精煉大豆油進入微通道反應器的第二混合模塊4,并在第二混合模塊4中與可可豆酶解反應體系進行充分混合,形成混合反應體系。
反應體系隨后進入第二高溫模塊5,第二高溫模塊5為5個子模塊串聯(lián)而成,第二高溫模塊5的溫度為140攝氏度,反應體系隨后進入低溫模塊6,低溫模塊6為2個子模塊串聯(lián)而成,低溫模塊6的溫度為15攝氏度,最后,反應產(chǎn)物進入產(chǎn)品接收裝置7,得到巧克力香精粗產(chǎn)品。將得到的巧克力香精粗產(chǎn)品常溫25攝氏度靜置分層4h,取上清油相,最后得到1000g風味濃郁的巧克力香精精產(chǎn)品。
實施例2:利用微通道反應器制備巧克力香精。
(1)裝置:與實施例1的裝置相同。
(2)巧克力香精的制備:
a-微通道反應器的準備:
通過調(diào)節(jié)輸送泵的流量和微通道的通道長度控制反應體系在各個模塊的停留時間,其中,第一混合模塊1中停留時間為300秒,反應模塊2中停留時間為1200秒,第一高溫模塊3中停留時間為300秒,第二混合模塊4中停留時間為1200秒,第二高溫模塊5中停留時間為2200秒,低溫模塊6中停留時間為2200秒。
通過外循環(huán)導熱油體系來控制反應器各個模塊的溫度,其中,第一混合模塊1的溫度為25攝氏度,反應模塊2的溫度為65攝氏度,第一高溫模塊3的溫度為105攝氏度,第二混合模塊4的溫度為45攝氏度,第二高溫模塊5的溫度為195攝氏度,混合模塊6的溫度為45攝氏度。
b-可可豆酶解反應液的準備:在第一配料罐中,將100g可可豆粉加入1000g水,經(jīng)高速剪切機粉碎,然后再在500bar的壓力下經(jīng)高壓均質(zhì)機均質(zhì)處理,混合體系通過100目濾膜過濾,收集濾液。
c-復合酶的準備:在第二配料罐中,將1ml中性蛋白酶,3ml風味蛋白酶加入3500ml水中。
d-還原糖溶液的準備:在第三配料罐中,將20g蔗糖加入1000ml水中。
e-精煉植物油的準備:在第四配料罐中,加入精煉葵花油2000g。
f-巧克力香精的制備:將連接第一配料罐和第二配料罐的高壓計量泵打開,在500bar壓力下,高壓輸送,使得可可豆酶解反應液和復合酶體系進入微通道反應器的第一混合模塊1進行充分混合,第一混合模塊1的溫度為25攝氏度,混合體系隨后進入50組串聯(lián)反應模塊2中,反應模塊2的溫度為65攝氏度,反應體系隨后進入第一高溫模塊3,第一高溫模塊3為5個子模塊串聯(lián)而成,第一高溫模塊3的溫度為105攝氏度,反應體系隨后進入第二混合模塊4,第二混合模塊4為2個子模塊串聯(lián)而成,第二混合模塊4的溫度為45攝氏度。將連接第三配料罐和第四配料罐的高壓計量泵打開,在500bar壓力下,高壓輸送,使得還原糖溶液和精煉葵花油進入微通道反應器的第二混合模塊4,并在第二混合模塊4中與可可豆酶解反應體系進行充分混合,得到混合反應體系。
混合反應體系隨后進入第二高溫模塊5,第二高溫模塊5為5個子模塊串聯(lián)而成,第二高溫模塊5的溫度為195攝氏度,反應體系隨后進入低溫模塊6,低溫模塊6為2個子模塊串聯(lián)而成,低溫模塊6的溫度為45攝氏度,最后,反應產(chǎn)物進入產(chǎn)品接收裝置7,得到巧克力香精粗產(chǎn)品。將得到的巧克力香精粗產(chǎn)品常溫25攝氏度靜置分層6h,取上清油相,最后得到1980g風味濃郁的巧克力香精精產(chǎn)品。
實施例3:利用微通道反應器制備巧克力香精。
(1)裝置:與實施例1的裝置相同。
(2)巧克力香精的制備:
a-微通道反應器的準備:
通過調(diào)節(jié)輸送泵的流量和微通道的通道長度控制反應體系在各個模塊的停留時間,其中,第一混合模塊1中停留時間為100秒,反應模塊2中停留時間為300秒,第一高溫模塊3中停留時間為200秒,第二混合模塊4中停留時間為500秒,第二高溫模塊5中停留時間為500秒,低溫模塊6中停留時間為500秒。
通過外循環(huán)導熱油體系來控制反應器各個模塊的溫度,其中,第一混合模塊1的溫度為35攝氏度,反應模塊2的溫度為55攝氏度,第一高溫模塊3的溫度為85攝氏度,第二混合模塊4的溫度為35攝氏度,第二高溫模塊5的溫度為175攝氏度,低溫模塊6的溫度為35攝氏度。
b-可可豆酶解反應液的準備:在第一配料罐中,將100g可可豆粕加入700g水,經(jīng)高速剪切機粉碎,然后再在200bar的壓力下經(jīng)高壓均質(zhì)機均質(zhì)處理,混合體系通過100目濾膜過濾,收集濾液。
c-復合酶的準備:在第二配料罐中,將1ml中性蛋白酶,2.5ml風味蛋白酶加入750ml水中。
d-還原糖溶液的準備:在第三配料罐中,將7g木糖加入1300ml水中。
e-精煉植物油的準備:在第四配料罐中,加入精煉玉米油1500g。
f-巧克力香精的制備:將連接第一配料罐和第二配料罐的高壓計量泵打開,在70bar壓力下,高壓輸送,使得可可豆酶解反應液和復合酶體系進入微通道反應器的第一混合模塊1進行充分混合,第一混合模塊1的溫度為35攝氏度,混合液隨后進入50組串聯(lián)反應模塊2中,反應模塊2的溫度為55攝氏度,反應體系隨后進入第一高溫模塊3,第一高溫模塊3為5個子模塊串聯(lián)而成,第一高溫模塊3的溫度為85攝氏度,反應體系隨后進入第二混合模塊4,第二混合模塊4為2個子模塊串聯(lián)而成,第二混合模塊4的溫度為35攝氏度。將連接第三配料罐和第四配料罐的高壓計量泵打開,在70bar壓力下,高壓輸送,使得還原糖溶液和精煉玉米油進入微通道反應器的第二混合模塊4,并在第二混合模塊4中與可可豆酶解反應體系進行充分混合。反應體系隨后進入第二高溫模塊5,第二高溫模塊5為5個子模塊串聯(lián)而成,第二高溫模塊5的溫度為175攝氏度,反應體系隨后進入低溫模塊6,低溫模塊6為2個子模塊串聯(lián)而成,低溫模塊6的溫度為35攝氏度,最后,反應產(chǎn)物進入產(chǎn)品接收裝置7,得到巧克力香精粗產(chǎn)品。將得到的巧克力香精粗產(chǎn)品常溫25攝氏度靜置分層10h,取上清油相,最后得到1450g風味濃郁的巧克力香精精產(chǎn)品。
實施例4:利用微通道反應器制備巧克力香精。
(1)裝置:微通道裝置采用自制高壓微通道反應器,微通道長度根據(jù)流速與反應停留時間確定,此處所用每個模塊通道長度為20m,管徑為0.2mm,換熱介質(zhì)為導熱油。
(2)巧克力香精的制備:
a-微通道反應器的準備:
通過調(diào)節(jié)輸送泵的流量和微通道的通道長度控制反應體系在各個模塊的停留時間,其中,第一混合模塊1中停留時間為250秒,反應模塊2中停留時間為450秒,第一高溫模塊3中停留時間為220秒,第二混合模塊4中停留時間為450秒,第二高溫模塊5中停留時間為700秒,低溫模塊6中停留時間為700秒。
通過外循環(huán)導熱油體系來控制反應器各個模塊的溫度,其中,第一混合模塊1的溫度為40攝氏度,反應模塊2的溫度為52攝氏度,第一高溫模塊3的溫度為81攝氏度,第二混合模塊4的溫度為32攝氏度,第二高溫模塊5的溫度為180攝氏度,低溫模塊6的溫度為26攝氏度。
b-可可豆酶解反應液的準備:在第一配料罐中,將100g可可豆仁加入800g水,經(jīng)高速剪切機粉碎,然后在170bar的壓力下經(jīng)高壓均質(zhì)機均質(zhì)處理,混合體系通過100目濾膜過濾,收集濾液。
c-復合酶的準備:在第二配料罐中,將1ml中性蛋白酶,2.1ml風味蛋白酶加入2100ml水中。
d-還原糖溶液的準備:在第三配料罐中,將11g乳糖加入1100ml水中。
e-精煉植物油的準備:在第四配料罐中,加入精煉菜籽油1750g。
f-巧克力香精的制備:將連接第一配料罐和第二配料罐的高壓計量泵打開,在100bar壓力下,高壓輸送,使得可可豆酶解反應液和復合酶體系進入微通道反應器的第一混合模塊1進行充分混合,第一混合模塊1的溫度為40攝氏度,混合體系隨后進入50組串聯(lián)反應模塊2中,反應模塊2的溫度為52攝氏度,反應體系隨后進入第一高溫模塊3,第一高溫模塊3為5個子模塊串聯(lián)而成,第一高溫模塊3的溫度為81攝氏度,反應體系隨后進入第二混合模塊4,第二混合模塊4為2個子模塊串聯(lián)而成,第二混合模塊4的溫度為32攝氏度。將連接第三配料罐和第四配料罐的高壓計量泵打開,在100bar壓力下,高壓輸送,使得還原糖溶液和精煉菜籽油進入微通道反應器的第二混合模塊4,并在第二混合模塊4中與可可豆酶解反應體系進行充分混合,反應體系隨后進入第二高溫模塊5,第二高溫模塊5為5個子模塊串聯(lián)而成,第二高溫模塊5的溫度為180攝氏度,反應體系隨后進入低溫模塊6,低溫模塊6為2個子模塊串聯(lián)而成,低溫模塊6的溫度為26攝氏度,最后,反應產(chǎn)物進入產(chǎn)品接收裝置7,得到巧克力香精粗產(chǎn)品。將得到的巧克力香精粗產(chǎn)品常溫25攝氏度靜置分層12h,取上清油相,最后得到1710g風味濃郁的巧克力香精精產(chǎn)品。
實施例5:利用微通道反應器制備巧克力香精。
(1)裝置:微通道裝置采用自制高壓微通道反應器,微通道長度根據(jù)流速與反應停留時間確定,此處所用每個模塊通道長度為30m,管徑為0.3mm,換熱介質(zhì)為導熱油。
(2)巧克力香精的制備:
a-微通道反應器的準備:
通過調(diào)節(jié)輸送泵的流量和微通道的通道長度控制反應體系在各個模塊的停留時間,其中,第一混合模塊1中停留時間為160秒,反應模塊2中停留時間為800秒,第一高溫模塊3中停留時間為230秒,第二混合模塊4中停留時間為900秒,第二高溫模塊5中停留時間為1600秒,低溫模塊6中停留時間為2100秒。
通過外循環(huán)導熱油體系來控制反應器各個模塊的溫度,其中,第一混合模塊1的溫度為25攝氏度,反應模塊2的溫度為50攝氏度,第一高溫模塊3的溫度為75攝氏度,第二混合模塊4的溫度為29攝氏度,第二高溫模塊5的溫度為182攝氏度,低溫模塊6的溫度為19攝氏度。
b-可可豆酶解反應液的準備:在第一配料罐中,將100g可可豆仁加入550g水,經(jīng)高速剪切機粉碎,然后再在270bar的壓力下經(jīng)高壓均質(zhì)機均質(zhì)處理,混合體系通過100目濾膜過濾,收集濾液。
c-復合酶的準備:在第二配料罐中,將1ml中性蛋白酶,1.6ml風味蛋白酶加入2150ml水中。
d-還原糖溶液的準備:在第三配料罐中,將14g果糖加入1500ml水中。
e-精煉植物油的準備:在第四配料罐中,加入精煉花生油1650g。
f-巧克力香精的制備:將連接第一配料罐和第二配料罐的高壓計量泵打開,在18bar壓力下,高壓輸送,使得可可豆酶解反應液和復合酶體系進入微通道反應器的第一混合模塊1進行充分混合,第一混合模塊1的溫度為25攝氏度,混合體系隨后進入50組串聯(lián)反應模塊2中,反應模塊2的溫度為50攝氏度,反應體系隨后進入第一高溫模塊3,第一高溫模塊3為5個子模塊串聯(lián)而成,第一高溫模塊3的溫度為75攝氏度,反應體系隨后進入第二混合模塊4,第二混合模塊4為2個子模塊串聯(lián)而成,第二混合模塊4的溫度為29攝氏度。將連接第三配料罐和第四配料罐的高壓計量泵打開,在18bar壓力下,高壓輸送,使得還原糖溶液和精煉花生油進入微通道反應器的第二混合模塊4,并在第二混合模塊4中與可可豆酶解反應體系進行充分混合,反應體系隨后進入第二高溫反應模塊5,第二高溫模塊5為5個子模塊串聯(lián)而成,第二高溫模塊5的溫度為182攝氏度,反應體系隨后進入低溫模塊6,低溫模塊6為2個子模塊串聯(lián)而成,低溫模塊6的溫度為19攝氏度,最后,反應產(chǎn)物進入產(chǎn)品接收裝置7,得到巧克力香精粗產(chǎn)品。將得到的粗產(chǎn)品常溫25攝氏度靜置分層24h,取上清油相,最后得到1600g風味濃郁的巧克力香精精產(chǎn)品。
在此說明書中,本發(fā)明已參照其特定的實施例作了描述。但是,很顯然仍可以做出各種修改和變換而不背離本發(fā)明的精神和范圍,一個有本專業(yè)知識的普通技術人員,仍可以根據(jù)本專利所傳授的技術,在本發(fā)明的范圍內(nèi)產(chǎn)生其它的實施例,但是凡是未脫離本發(fā)明技術方案的內(nèi)容,依據(jù)本發(fā)明的技術實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾,均仍屬于本發(fā)明技術方案的范圍內(nèi)。