一種高含量反芻動(dòng)物過瘤胃氯化膽堿顆粒及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種反芻動(dòng)物過瘤胃氯化膽堿顆粒及其制備方法，具體涉及一種高含 量反芻動(dòng)物過瘤胃氯化膽堿顆粒及其制備方法，屬于化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 膽堿，學(xué)名2-羥乙基-三甲基氫氧化膽堿，是維生素B的一種。氯化膽堿是膽堿 的鹽酸鹽，水溶液呈弱酸性。
[0003] 膽堿可以促進(jìn)肝、腎的脂肪代謝；它是機(jī)體合成乙酰膽堿的基礎(chǔ)，會(huì)影響神經(jīng)信號(hào) 的傳遞；另外膽堿也是體內(nèi)蛋氨酸合成所需的甲基源之一。缺少膽堿可導(dǎo)致禽畜脂肪肝，生 長緩慢，死亡增多等現(xiàn)象發(fā)生。
[0004] 在許多食物中都含有天然膽堿，但其濃度不足以滿足現(xiàn)代飼料業(yè)對(duì)動(dòng)物迅速生長 的需要，因此在飼料中應(yīng)添加合成膽堿以滿足其需要。
[0005] 將氯化膽堿用作動(dòng)物飼料添加劑已經(jīng)廣泛用于各種單胃動(dòng)物的喂養(yǎng)中（如雞，豬， 魚類等)，并取得較好的效果，但由于反芻動(dòng)物(如奶牛，山羊等）瘤胃微生物對(duì)氯化膽堿的 降解作用，氯化膽堿在反芻家禽上的應(yīng)用一直受到限制。
[0006] 近三十年來，隨著反芻動(dòng)物飼養(yǎng)研宄的發(fā)展，有關(guān)過瘤胃氯化膽堿產(chǎn)品的概念反 復(fù)被提及，隨著越來越多過瘤胃氯化膽堿在奶牛產(chǎn)奶期的研宄報(bào)告和文獻(xiàn)公諸于世，它在 奶牛產(chǎn)奶期能幫助脂肪代謝，降低產(chǎn)后血液中游離脂肪酸和0羥丁酸含量，減少奶牛酮 病，提前產(chǎn)奶高峰期，提高產(chǎn)奶高峰及其后期產(chǎn)奶量，調(diào)節(jié)能量代謝，提高乳脂率，促進(jìn)能量 平衡，減少脂肪肝，延長奶牛平均使用期限，改善產(chǎn)后激素水平，提高繁殖能力等作用也越 來越吸引全球奶牛養(yǎng)殖者的眼球。
[0007] 近幾年來，國內(nèi)外企業(yè)開始研宄過瘤胃氯化膽堿，均采用了包被的形式將氯化膽 堿用包衣材料進(jìn)行包覆制成過瘤胃氯化膽堿成品并推向市場。這樣做雖然可以避免過瘤胃 氯化膽堿產(chǎn)品吸潮并在瘤胃中發(fā)生降解，減少氯化膽堿在反芻動(dòng)物瘤胃中的降解率，使其 能順利被進(jìn)入小腸并被吸收，但存在過瘤胃氯化膽堿成品有效含量過低的問題（目前全球 市場上主流過瘤胃氯化膽堿的有效含量只在25%-31%)，這是因?yàn)榇蟛糠诌^瘤胃氯化膽堿生 產(chǎn)工藝和專利技術(shù)中（如專利申請(qǐng)?zhí)?00810047644和2004100179431)氯化膽堿芯材中添 加了大量的其他輔料，導(dǎo)致芯材中氯化膽堿的有效含量不超過90%且過瘤胃氯化膽成品有 效含量僅能夠達(dá)到25%-45% (wt%)，成品有效含量過低會(huì)大大降低動(dòng)物食用時(shí)的吸收效率， 進(jìn)而需要提高反芻動(dòng)物飼料中過瘤胃氯化膽堿的添加量，造成飼養(yǎng)成本增加。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的第一個(gè)目的在于提供一種高含量反芻動(dòng)物過瘤 胃氯化膽堿顆粒，該顆粒不僅可以確保氯化膽堿在瘤胃中不被降解，而且可以確保氯化膽 堿被小腸更好吸收。本發(fā)明的第二個(gè)目的在于提供該過瘤胃氯化膽堿顆粒的制備方法。
[0009] 為了實(shí)現(xiàn)第一個(gè)目標(biāo)，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案： 一種高含量反芻動(dòng)物過瘤胃氯化膽堿顆粒，其特征在于，前述顆粒由核丸、內(nèi)層包衣、 外層包衣三部分組成； 前述核丸由氯化膽堿和載體組成，氯化膽堿的有效含量為90%-99% ; 前述內(nèi)層包衣由熔點(diǎn)在45-60°C之間的過瘤胃脂肪產(chǎn)品制成； 前述外層包衣由熔點(diǎn)在60-85°C之間的植物蠟制成； 在整個(gè)顆粒中，氯化膽堿的有效含量為50%-70%。
[0010] 前述的高含量反芻動(dòng)物過瘤胃氯化膽堿顆粒，其特征在于，前述顆粒為球形或類 球形，粒度均勾分布在I. 〇_4.Omm之間。
[0011] 前述的高含量反芻動(dòng)物過瘤胃氯化膽堿顆粒，其特征在于，前述載體為30-120目 的水不溶性載體。
[0012] 前述的高含量反芻動(dòng)物過瘤胃氯化膽堿顆粒，其特征在于，前述水不溶性載體為 硅酸鹽、沸石、碳酸鈣和石粉中的任意一種或幾種的混合物。
[0013] 前述的高含量反芻動(dòng)物過瘤胃氯化膽堿顆粒，其特征在于，前述過瘤胃脂肪產(chǎn)品 為分餾脂肪、脂肪酸鈣鹽和氫化脂肪中的任意一種或幾種的混合物。
[0014] 前述的高含量反芻動(dòng)物過瘤胃氯化膽堿顆粒，其特征在于，前述植物蠟為米糠蠟， 或棕櫚蠟，或二者的混合物。
[0015] 為了實(shí)現(xiàn)第二個(gè)目標(biāo)，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案： 一種制備前述的高含量反芻動(dòng)物過瘤胃氯化膽堿顆粒的方法，其特征在于，包括以下 步驟： (1) 、制備核丸：采用流化床頂噴方式進(jìn)行制備，具體的過程為： 將氯化膽堿溶液分成兩份，一份與載體在高速混合攪拌機(jī)中進(jìn)行攪拌吸附，吸附完全 后投入流化床造粒裝置中作為晶種使用，晶種中氯化膽堿的有效含量在35%-55%之間；另 一份采用減壓蒸餾法去除氯化膽堿溶液中的水，制成濃縮氯化膽堿母液，并通過頂噴方式 噴入流化床造粒裝置中，與晶種結(jié)合進(jìn)行造粒，獲得核丸，核丸中氯化膽堿的有效含量為 90% _99% ； (2) 、制備內(nèi)層包衣：采用流化床底噴方式進(jìn)行制備； (3) 、制備外層包衣：采用流化床底噴方式進(jìn)行制備。
[0016] 前述的制備高含量反芻動(dòng)物過瘤胃氯化膽堿顆粒的方法，其特征在于，在步驟（1) 中，頂噴造粒的工藝參數(shù)為： 噴槍的空氣壓力0. 2-0. 5Mpa，主進(jìn)風(fēng)溫度40-120°C，料層溫度50-110°C，蠕動(dòng)泵流速 10-50g/min〇
[0017] 前述的制備高含量反芻動(dòng)物過瘤胃氯化膽堿顆粒的方法，其特征在于，在步驟（2) 中，底噴制內(nèi)層包衣的工藝參數(shù)為： 噴槍的空氣壓力0. 2-0. 5Mpa，主進(jìn)風(fēng)溫度20-50°C，料層溫度20-40°C，蠕動(dòng)泵流速 10-30g/min，引風(fēng)機(jī)頻率 20-40HZ。
[0018] 前述的制備高含量反芻動(dòng)物過瘤胃氯化膽堿顆粒的方法，其特征在于，在步驟（3) 中，底噴制外層包衣的工藝參數(shù)為： 噴槍的空氣壓力0. 2-0. 5Mpa，主進(jìn)風(fēng)溫度20-60°C，料層溫度20-50°C，蠕動(dòng)泵流速 5-15g/min，引風(fēng)機(jī)頻率 30-50HZ。
[0019] 本發(fā)明的有益之處在于： (1 )、核丸中，氯化膽堿有效含量在90%-99%之間，接近純粒；在整個(gè)顆粒中，氯化膽堿 的有效含量為50%-70% (目前主流的過瘤胃氯化膽堿產(chǎn)品中的氯化膽堿的有效含量均未超 過50%)，大大提高了反芻動(dòng)物過瘤胃氯化膽堿產(chǎn)品的使用率，較少的飼喂量就能取得較好 的飼喂效果； (2) 、顆粒為球形或類球形，粒度均勻分布在I. 0-4.Omm之間，流動(dòng)性好，可作為飼料添 加劑直接添加到各類反芻動(dòng)物飼料中； (3) 、顆粒不僅可以確保氯化膽堿在瘤胃中不被降解，而且可以確保氯化膽堿被小腸更 好吸收。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作具體的介紹。
[0021] 實(shí)施例1 一、制備核丸 將氯化膽堿溶液(氯化膽堿的質(zhì)量含量為75%)分成兩份，一份用來制備晶種，另一份用 來制備母液。
[0022] 1、制備晶種 分別稱取600kg氯化膽堿溶液、400kg載體，將二者放入高速混合攪拌機(jī)中進(jìn)行攪拌吸 附，吸附完全后，過篩，作為晶種使用。
[0023] 將晶種投入流化床造粒裝置中進(jìn)行干燥，此時(shí)，晶種中氯化膽堿的有效含量為 45% 〇
[0024] 2、制備濃縮氯化膽堿母液 用減壓蒸餾法去除氯化膽堿溶液中的水，直至氯化膽堿接近結(jié)晶狀。
[0025] 在制備濃縮氯化膽堿母液的過程中，根據(jù)需要也可以添加一些常用的輔料，如微 晶纖維素、糊精或淀粉，或者是他們當(dāng)中任意幾種的混合物。
[0026] 3、流化床頂噴造粒 通過頂噴方式將濃縮氯化膽堿母液噴入流化床造粒裝置中，讓濃縮氯化膽堿母液與晶 種結(jié)合進(jìn)行造粒，從而獲得核丸。
[0027] 頂噴造粒的工藝參數(shù)為：噴槍的空氣壓力0? 25Mpa，主進(jìn)風(fēng)溫度90°C，料層溫度 80°C，懦動(dòng)泵流速20g/min。
[0028] 具體的造粒過程為：開啟風(fēng)機(jī)及加熱裝置，并設(shè)定進(jìn)風(fēng)溫度和霧化空氣壓力，調(diào)節(jié) 風(fēng)量大小，至流化床內(nèi)溫度穩(wěn)定后，取晶種500g投于流化床噴霧造粒塔內(nèi)，首先進(jìn)行10-30 分鐘的干燥流化，然后打開霧化空氣壓閥和料液閥開始進(jìn)料，將5Kg濃縮氯化膽堿母液從 儲(chǔ)液槽經(jīng)由蠕動(dòng)泵增壓，經(jīng)流量計(jì)計(jì)量，進(jìn)入頂噴噴嘴，向下噴入流化床，液滴在流化床中 與處于流化狀態(tài)的晶種相接觸，液滴粘附于晶種上，使得晶種粒徑變大，母液噴完后干燥15 分鐘后收料，得到核丸。
[0029] 所得核丸粒徑在0. 6-1. 2mm范圍內(nèi)，核丸中氯化膽堿的有效含量為94%，真空儲(chǔ)存 備用。
[0030] 4、干燥核丸 首先，將氯化膽堿核丸投入到流化床制粒包衣機(jī)中進(jìn)行流化干燥，干燥時(shí)的進(jìn)風(fēng)溫度 為75°C，引風(fēng)頻率為35HZ，干燥時(shí)間為30分鐘。然后，對(duì)干燥后得到的氯化膽堿核丸進(jìn)行 篩分，真空儲(chǔ)存，備用。
[0031] 二、制備內(nèi)層包衣 首先，將1.0 Kg分餾脂肪在大于60°C的溫度下熔化，恒溫使其成液態(tài)狀，備用。
[0032] 經(jīng)驗(yàn)證，內(nèi)層包衣還可以選用脂肪酸鈣鹽或氫化脂肪來制作，或者選用他們當(dāng)中 任意幾種的混合物來制作。
[0033] 然后，采用流化床底噴方式制備內(nèi)層包衣。
[0034] 底噴包衣的工藝參數(shù)為：噴槍的空氣壓力0? 20Mpa，主進(jìn)風(fēng)溫度45°C，料層溫度 35°C，蠕動(dòng)泵流速20g/min，引風(fēng)機(jī)頻率45HZ。
[0035] 具體的包衣過程為：開啟風(fēng)機(jī)及加熱裝置，并設(shè)定進(jìn)風(fēng)溫度和霧化空氣壓力，調(diào)節(jié) 風(fēng)量大小，至流化床內(nèi)溫度穩(wěn)定后，取核丸2.OKg作為芯材，投于流化床噴霧包衣塔內(nèi)，首 先進(jìn)行10-20分鐘的干燥流化，然后打開霧化空氣壓閥和料液閥開始進(jìn)料，將熔融包衣液 從儲(chǔ)液槽經(jīng)由蠕動(dòng)泵增壓，經(jīng)流量計(jì)計(jì)量，進(jìn)入底噴噴嘴，噴入流化床，液滴在流化床中與 處于流化狀態(tài)的芯材相接觸，液滴噴涂于芯材表面，使得芯材被包衣完整，包衣液噴完后低 溫干燥20分鐘后收料。
[0036] 三、制備外層包衣 首先，將400g米糠蠟在大于85°C的溫度下熔化，恒溫使其成液態(tài)狀，備用。
[0037] 經(jīng)驗(yàn)證，外層包衣還可以選用棕櫚蠟來制作。
[0038] 然后