大蒜粉-β-環(huán)糊精或其衍生物包合物的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種飼料添加劑，具體涉及一種大蒜粉-β -環(huán)糊精或其衍生物包合物的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]包合物是通過包合技術(shù)形成的一類獨特形式的絡(luò)合物，其包合技術(shù)在藥劑學中的應用很廣泛，由于通過包合技術(shù)可以改變藥物的理化性質(zhì)，增加藥物中揮發(fā)性成分的穩(wěn)定性，提高藥物的溶解度，降低藥物的刺激性、改善不良嗅味、降低毒副作用以及使液體藥物粉末化，便于制劑等諸多優(yōu)點，其包合技術(shù)在飼料及飼料添加劑行業(yè)中已得到更廣泛的應用。
[0003]就針對包合物的制備方法，目前在實際生產(chǎn)加工過程中，常用的有(I)飽和水溶液法(重結(jié)晶或共沉淀法)；(2)超聲波法；(3)研磨法；(4)冷凍干燥法；(5)噴霧干燥法等。由于飽和水溶液法是在一定溫度和一定時間的攪拌或振蕩后經(jīng)冷藏，過濾，干燥得到環(huán)糊精包合物，其操作時間長，耗能費時大，是其不利因素，隨之，選擇超聲波法利用超聲波破碎儀或超聲波清洗機選擇合適的強度，超聲適當時間代替攪拌力，將析出沉淀過濾、干燥得到環(huán)糊精包合物，由于所需時間短，操作簡便，適合工業(yè)化生產(chǎn)。但由于超聲波設(shè)備加大了中小型飼料企業(yè)的設(shè)備設(shè)入，現(xiàn)很少被企業(yè)采用。研磨法雖然是利用環(huán)糊精與2-5倍量的水研勻，然后再加入客分子藥物充分研磨一定時間至糊狀物，干燥后用適當及適量的有機溶劑洗凈，再干燥得環(huán)糊精包合物。由于研磨法采用手工操作，費時費力，僅適用于小量生產(chǎn)，難以形成規(guī)模性生產(chǎn)工藝。冷凍干燥法對于易溶于水的環(huán)糊精包合物不易析出結(jié)晶沉淀，或在加熱干燥時易分解、變色，可采用此方法，由于冷凍干燥后可使包合物外形疏松，溶解性能好，一般在制備粉針劑產(chǎn)品中多以應用，由于設(shè)備昂貴，制造成本大，不適宜飼料行業(yè)應用。噴霧干燥適宜遇熱性質(zhì)穩(wěn)定、且制得包合物易溶于水的產(chǎn)品，可用噴霧干燥法制備包合物，由于加工過程中干燥溫度高，受熱時間短，產(chǎn)率高，在制藥、食品行業(yè)應用較廣泛，而在飼料加工業(yè)中也很少采用。大蒜粉作為飼料添加劑在畜禽及水產(chǎn)品養(yǎng)殖中已有較廣泛的應用，但由于大蒜粉吸濕性強，易氧化變質(zhì)，導致使用效果不佳等。為此，申請人就圍繞大蒜粉的穩(wěn)定以及在飼料中得到有效應用進行了多方面的研宄，針對大蒜粉的不穩(wěn)定性采用β -環(huán)糊精進行包合，結(jié)果應用效果良好，申請人于2008年09月07日提交了大蒜粉-β -糊精包合物飼料添加劑的制備方法的發(fā)明專利申請(申請?zhí)?200810213539.Χ)，其制備工藝方案是將大蒜粉碎打漿，經(jīng)脫水，干燥，再經(jīng)超細粉碎后，將大蒜粉與β -糊精按1:5混合，配制成1.5%溶液，在20-30°C環(huán)境下攪拌40-50小時，經(jīng)靜置、洗滌后，在_8?_10°C條件下冷凍干燥使含水率為1_3%，即得產(chǎn)品。上述方案雖然就制得的產(chǎn)品具有較好的使用效果，但其生產(chǎn)周期長，運作費用大，很難形成規(guī)模性生產(chǎn)，不能滿足企業(yè)利用產(chǎn)品的需要。為此，申請人就飽和溶液法、超聲波法代替攪拌方法和研磨法進行試驗研宄，但作為大蒜粉環(huán)糊精包合物的加工生產(chǎn)均不適合采用。針對大蒜粉環(huán)糊精包合物現(xiàn)有制備方法的不足，本發(fā)明利用現(xiàn)有飼料加工設(shè)備進行對大蒜粉環(huán)糊精包合物進行實驗研宄，其實驗結(jié)果不僅解決了上述所述的難題，同時提高了產(chǎn)品的產(chǎn)量，同時具備了產(chǎn)品的穩(wěn)定性和有效性。使企業(yè)在不增加設(shè)備投資的條件下，能夠?qū)崿F(xiàn)規(guī)模性生產(chǎn)，節(jié)約了生產(chǎn)成本，擴大了企業(yè)經(jīng)濟效益。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供一種大蒜粉-環(huán)糊精或其衍生物包合物的生產(chǎn)方法，較好地解決了大蒜粉包合物現(xiàn)有方法的不利因素，克服了費工、費時、耗能大、生產(chǎn)成本高等的問題，不僅能夠使得包合效果好，且能形成規(guī)模性生產(chǎn)。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案:
一種大蒜粉-環(huán)糊精或其衍生物包合物的生產(chǎn)方法，其特征是由重量比的大蒜粉:β-環(huán)糊精或其衍生物:聚乙烯吡咯烷酮(PVP):聚乙二醇(PGE)為1:15-20:0.15-0.3:0.15-0.3比例組成；按以下工藝步驟制成:
步驟(一)將經(jīng)過常規(guī)干化處理后的大蒜米或蒜片，經(jīng)粉碎制成150-200目粉；
步驟(二)將蒜粉與環(huán)糊精或其衍生物按重量比為1:15-20比例置于雙軸漿葉高效混合機內(nèi)，攪拌150-360S，使之攪拌均勻；
步驟(三)將PVP和PGE配成質(zhì)量比為10-20%的混合乙醇溶液在步驟(二)攪拌均勻的粉料繼續(xù)攪拌下，經(jīng)液體添加機管道向混合機內(nèi)噴入混合乙醇溶液，噴霧壓力為0.7-0.8MPa，噴液結(jié)束后，關(guān)閉液體管道，繼續(xù)攪拌40-90S后，停止攪拌，得包合物濕料；
步驟(四)將步驟(三)得到的包合物濕料，采用旋轉(zhuǎn)式制粒機，通過篩圈與擠壓輥子的擠壓通過篩孔制成10目顆粒；
步驟(五)將步驟(四)制得的10目顆粒，置入逆流式冷卻器，在振動頻率為25-33次/min，振幅30mm，吸風量13500-18000m3/h，風壓^ 2OOmmHg條件下，冷卻干燥8_12min，使含水量小于12.0% ；
步驟(六)經(jīng)冷卻干燥后的顆粒，再經(jīng)破碎機破碎過65-80目篩，即得大蒜粉-β -環(huán)糊精或其衍生物包合物。
[0006]所述的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)為聚乙烯吡咯烷酮Κ25或聚乙烯吡咯烷酮K3Q。
[0007]所述的聚乙二醇(PGE)為聚乙二醇400或聚乙二醇600。
[0008]上述的乙醇溶液，其中所述的乙醇，按照國家藥典規(guī)定，在不標明含量濃度時，即為95%的乙醇，本發(fā)明所述的乙醇是指含有濃度為重量比95%的乙醇。
[0009]本發(fā)明所述的β-環(huán)糊精(β-Cyclodextrin，簡稱β _⑶)衍生物，為甲基-β -環(huán)糊精、二甲基-β -環(huán)糊精、三甲基-β -環(huán)糊精、2-乙基-β -環(huán)糊精、2-羥乙基-β -環(huán)糊精、3-羥乙基-β -環(huán)糊精、羥丙基-β -環(huán)糊精中的任意一種。
[0010]本發(fā)明采用的設(shè)備均為配合顆粒飼料加工的常規(guī)設(shè)備，雙軸漿葉高效混合機為江蘇正昌糧機股份有限公司生產(chǎn)的SSHJI高效混合機，該機配備有密封裝置，出料控制，液體添加系統(tǒng)。該機的工作原理是由兩個旋轉(zhuǎn)方向相反的轉(zhuǎn)子組成，轉(zhuǎn)子上焊有多個特殊角度的漿葉，漿葉帶動物料一方面沿著機槽內(nèi)壁作逆時針旋轉(zhuǎn)。一方面帶動物料左右翻動，在兩轉(zhuǎn)子的交叉重疊處形成失重區(qū)，在此區(qū)域內(nèi)，不論物料的形狀、大小和密度如何都能使物料上浮處于瞬間失重狀態(tài)，這使物料在機槽內(nèi)形成全方位連續(xù)循環(huán)翻動，相互廣泛交錯形成流動層混合，同時，物料也被漿葉推動，沿軸向徑向運動，從而形成全方位復合循環(huán)，達到快速柔和、混合均勾的效果。
[0011]SKLN1-5逆流式冷卻器，其原理及工作過程則是將熱的顆粒物料經(jīng)旋轉(zhuǎn)喂料器進入中間倉后，逐漸堆積，直至達到一定高度，物料接觸上料位器時，排料傳動裝置的電機開始工作。電動機通過減速器和偏心機構(gòu)帶動排料柵欄往復運動，進行卸料，排料柵動作。此時間繼電器開始工作，通過設(shè)置一定的延時排料時間，進行自動卸料。卸料時冷卻倉內(nèi)物料的卸料量大于進料量，倉內(nèi)物料下降到一定的料位高度，如果時間繼電器的延時排料時間結(jié)束，此時排料柵欄上的限位指示板再接近安裝在底座上的水平料位器時，電機便立即停止，排料柵欄便停留在固定的位置上。
[0012]待料層高度重新達到上料位器時，排料柵欄再開始運動、卸料。不斷重復繼續(xù)上面的卸料過程。在上述整個過程中，冷卻風機始終是開著的。
[0013]隨著排料柵欄的往復運動卸料，物料逐步緩慢下行，而冷卻風自下而上，由冷變熱，這樣，在工作過程中，上部熱的物料遇到的是熱風，下部冷的遇到的是冷風，物料在下行過程中經(jīng)過均勻和充分的冷