取出樣品且從其中過篩了粒徑〈500ym的 部分。將樣品引入到脆性測(cè)試器（ERWEKAGmbH，Heusenstamm/Germany)中。然后在下面測(cè) 試條件下處理顆粒：20轉(zhuǎn)/min和20分鐘載荷。該試驗(yàn)是磨損和降落載荷（droploading) 的組合。在該處理之后，再次測(cè)定粒徑〈500ym的部分。由于應(yīng)力而產(chǎn)生的細(xì)小部分代表 磨損。磨損是耐磨損性的量度：磨損的量越小，顆粒的耐磨損性越高。正如已經(jīng)提及的，與 非根據(jù)本發(fā)明的處理相比，根據(jù)本發(fā)明，顆粒性能（例如，耐磨損性和抗斷裂性）提高至少 15%、20%、或 25%。
[0074] 在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，氨基酸選自L-賴氨酸、L-甲硫氨酸、L-蘇氨酸、L-色氨 酸、L-纈氨酸及其混合物。
[0075] 在本發(fā)明方法的另一優(yōu)選實(shí)施方案中，獲得這樣的顆粒，通過篩析測(cè)定的其粒徑 至少95wt. %在>0. 1至I. 8mm的范圍內(nèi)；更優(yōu)選，至少95wt. %的顆粒的粒徑在0. 3~ I. 2mm的范圍內(nèi)。在更優(yōu)選變型中，至少95wt. %的顆粒的粒徑在0. 3~0. 9mm的范圍內(nèi)。
[0076] 本發(fā)明涉及一種在組合的流化床法中對(duì)含氨基酸的發(fā)酵液進(jìn)行的流化床造粒方 法，其包括流化床造粒和隨后的流化床干燥，其中從由所述流化床造粒獲得的顆粒中首先 移出篩上粒，將所述篩上粒粉碎，然后將經(jīng)粉碎的篩上粒顆粒與剩余顆粒一起在流化床干 燥步驟中進(jìn)一步劇烈處理。實(shí)際造粒工藝由此可以移向在導(dǎo)致較高的基于設(shè)備的處理能力 的條件下更大的篩上粒生產(chǎn)。在下游流化床干燥步驟中，將顆粒與經(jīng)粉碎的篩上粒顆?；?合、進(jìn)一步干燥、冷卻、進(jìn)一步研磨、擠壓、拋光并在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中進(jìn)一步過篩。
[0077] 該方法尤其涉及含有氨基酸的顆粒的生產(chǎn)，其中所述顆粒含有水溶性氨基酸，例 如L-賴氨酸、L-甲硫氨酸、L-纈氨酸、L-蘇氨酸和L-色氨酸。
[0078] 在ChemischeProduktion6/92，第18 - 21頁，示出了連續(xù)流化床干燥器的工作 原理。通常，將熱空氣以及熱氣體作為干燥介質(zhì)經(jīng)特別成形的流動(dòng)底部加入到流化床造粒 干燥器中。為了增強(qiáng)熱傳遞，在強(qiáng)制通風(fēng)操作中可以將部分廢氣作為強(qiáng)制空氣循環(huán)到熱交 換器中，并作為干燥介質(zhì)在流化床干燥器中可再次利用。如果用冷氣體（空氣）進(jìn)行流化， 相同原理也可用于產(chǎn)品冷卻。
[0079] 用于干燥和冷卻的熱傳遞可以通過浸入在加工空間中存在的流化床下部的傳熱 面支持，其中所述傳熱面的結(jié)構(gòu)為管束或者表面交換器。
[0080] 基于圖1 (其示出了具有干燥區(qū)和冷卻區(qū)的流化床干燥工藝的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式 的圖），更詳細(xì)地解釋了本發(fā)明方法的實(shí)施。
[0081] 該設(shè)備包括劃分為多個(gè)區(qū)域的流化床干燥器（1)、用于粉塵分離的固-氣分離設(shè) 備（4)、用于對(duì)干燥區(qū)用流化床氣體進(jìn)行加熱的設(shè)備（5)和用于對(duì)冷卻區(qū)用流化床氣體進(jìn) 行冷卻的設(shè)備（19)和圖1中所示的獨(dú)立設(shè)備之間的管。在其底部，流化床干燥器含有流動(dòng) 底部（2)，通過所述流動(dòng)底部（2)經(jīng)由管（6)引入到流化床干燥器下部中的流化床氣體（干 燥氣體或冷卻氣體）以均勻分布的形式流過流動(dòng)底部，以便使顆粒材料位于固定流化床或 循環(huán)流化床中的流化床干燥器內(nèi)。在流化床干燥器內(nèi)，布置了一個(gè)或多個(gè)管狀或扁平熱交 換器（3)，通過所述熱交換器將液體或蒸汽形式的介質(zhì)經(jīng)由管（11)引入。流化床干燥器包 括用于排放顆粒的設(shè)備（G2)，在圖中其為單管（simplepipe) (7)。流化床干燥器自身可以 已知方式制成，例如以通道形式。
[0082] 從主要工藝中分別經(jīng)由管14和18向流化床干燥器中加入成品顆粒（Gl)和經(jīng)粉 碎的篩上粒顆粒。質(zhì)量比可以不高于1:1。
[0083] 在通道狀流化床干燥器的情況下流化床干燥器的實(shí)際腔室位于具有垂直壁的下 部，并且它與上部、直的部分或加寬的部分（wideningpart)相連作為膨脹空間。在流化床 干燥器的腔室的上端，流化床氣體經(jīng)由管（12)進(jìn)入用于固-氣分離的設(shè)備（4)，其中將粒徑 〈lOOym的細(xì)粒（粉塵）分離出來。該設(shè)備由已知設(shè)備（例如，廢氣過濾器和旋風(fēng)除塵器） 組成。如果必要的話，將一個(gè)或多個(gè)分離用旋風(fēng)除塵器串聯(lián)相連，任選將其在下游與廢氣過 濾器相連。固體分離器配備有一個(gè)或多個(gè)固體循環(huán)管（13)，通過所述固體循環(huán)管（13)將粉 塵再次循環(huán)到主造粒工藝（S)。為了氣動(dòng)密封一個(gè)或多個(gè)固體分離器一一特別是對(duì)于具有 循環(huán)流化床的流化床干燥器而言這個(gè)實(shí)施方案是必須的一一使用普通設(shè)備例如旋轉(zhuǎn)閥。
[0084] 不含固體部分的流化床廢氣至少部分經(jīng)由管（17)或通到外面（開放操作）（A)或 通入用于對(duì)廢氣中所含有的水蒸汽進(jìn)行冷凝的設(shè)備（8)中。在該冷凝設(shè)備中，將至少一部 分水蒸汽經(jīng)冷卻介質(zhì)冷凝。將經(jīng)冷凝的水蒸汽（K)經(jīng)由管（15)排出。在循環(huán)氣體操作中， 將來自冷凝設(shè)備的殘余氣體經(jīng)由管（9) 一方面加入到加熱區(qū)中用于加熱流化床氣體的設(shè) 備中。另一方面，冷卻區(qū)供應(yīng)有未經(jīng)加熱的氣體。兩股物流由此經(jīng)由管（6)通入到安裝在 流動(dòng)底部下面的腔室中，所述腔室使得流化床氣體能夠經(jīng)流化床干燥器的腔室的整個(gè)橫截 面均勻流入。
[0085] 從流化床干燥器中，將所得顆粒（G2)經(jīng)由合適的排出設(shè)備（在圖1中示為單排出 管（7))從流化床室中連續(xù)或周期性地排出。用于加熱流化床氣體的設(shè)備可以是任意設(shè)計(jì)。 例如，氣體可以經(jīng)電加熱且/或在熱交換器中用合適的加熱介質(zhì)加熱。尤其在本發(fā)明設(shè)備 的啟動(dòng)期間，經(jīng)由管（20)引入到用于加熱流化床氣體的設(shè)備（5)中的氮?dú)猓∟2)可用作流 化床氣體。在啟動(dòng)階段，將過量廢氣（A)經(jīng)由管（17)轉(zhuǎn)移出循環(huán)工藝。根據(jù)一個(gè)優(yōu)選實(shí)施 方案（即氣體循環(huán)操作），部分的經(jīng)除塵的流化床廢氣經(jīng)由管（10)和冷凝器（8)流入循環(huán) 管（9)。
[0086] 而且，一個(gè)尤其優(yōu)選的實(shí)施方案是已燃天然氣的直接廢氣利用和上述的氣體循環(huán) 操作。由此不用昂貴的惰性氣體即可減少環(huán)境中的氧氣，從而可以安全地處理粉塵爆炸性 產(chǎn)品。容易實(shí)現(xiàn)相對(duì)高的進(jìn)入溫度。而且，這樣具有在流入流化室的氣體中已經(jīng)存在提高 濃度的〇)2和水蒸汽的效果。循環(huán)氣體中水蒸汽的濃度可以進(jìn)一步通過循環(huán)氣體中的冷凝 溫度有意改變。
[0087] 在固定流化床和循環(huán)流化床（CFB)中對(duì)固體進(jìn)行的下游處理是以下面所述方式 實(shí)現(xiàn)的。這里處理室中流化氣的流入速度優(yōu)選明顯高于造粒顆粒的排出速度。
[0088] 將通過流化室輸送的顆粒流從該室中不高于100%地排出，然后將其通過例如旋 風(fēng)除塵器分離出來并循環(huán)入所述流化室中。這優(yōu)選以非常高的循環(huán)速率進(jìn)行。優(yōu)選的循 環(huán)速率是每小時(shí)干燥器/冷卻器中停留質(zhì)量（masshold-upinthedryer/coolerper hour)的2-100倍、尤其優(yōu)選5-50倍。
[0089] 采用本發(fā)明的方法，由發(fā)酵液獲得最佳顆粒，所述發(fā)酵液可以部分或完全不含 生物質(zhì)或者處于原始狀態(tài)。由此在本發(fā)明的方法中，獲得具有600kg/m3-800kg/m3、優(yōu)選 650kg/m3-800kg/m3的堆積密度的顆粒。
[0090] 此外，根據(jù)本發(fā)明的方法，可以獲得具有優(yōu)異耐磨損性的顆粒。例如，可以容易地 將顆粒的耐磨損性調(diào)節(jié)至在〈1. 〇wt. %的范圍內(nèi)的磨損值。尤其優(yōu)選，可以操作本發(fā)明的 方法從而將顆粒的耐磨損性調(diào)整至〈0. 5wt. %、優(yōu)選〈0. 4wt. %、更優(yōu)選0~0. 3wt. %的磨 損。
[0091] 經(jīng)常，用本發(fā)明方法獲得的顆粒含有不高于20%的發(fā)酵生物質(zhì)。
[0092] 實(shí)施例
[0093] 分析的描述
[0094] 耐磨損性的測(cè)定
[0095] 為了測(cè)定耐磨損性，從待分析的顆粒中取出50g樣品，從其中篩選小于500ym的 顆粒內(nèi)容物。將該樣品引入到脆性測(cè)試器（ERWEKAGmbH，Heusenstamm/Germany)中。使用 下面的測(cè)試條件處理顆粒：20轉(zhuǎn)/min和20分鐘載荷。它是磨損和降落載荷的組合。處理 之后，再次測(cè)定〈500ym的顆粒的含量。由于應(yīng)力而產(chǎn)生的小于500ym的顆粒的含量代表 磨損。磨損的量越小，顆粒的耐磨損性越高。
[0096] 抗斷裂性的測(cè)定
[0097] 為了測(cè)定顆粒強(qiáng)度，使用Zwick強(qiáng)度測(cè)試器。用錘子（stamp)使該儀器恒速向前 移動(dòng)前進(jìn)到預(yù)