一種植物源復(fù)合保鮮劑的制備方法及用圖
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于食品防腐保鮮領(lǐng)域，具體涉及一種植物源復(fù)合保鮮劑的制備方法及用 途。
【背景技術(shù)】
[0002] 食品保鮮是永恒的課題，各類保鮮劑層出不窮。食品保鮮劑可以分成兩大類，即化 學(xué)合成類和天然類保鮮劑。長(zhǎng)期以來(lái)，人們主要使用化學(xué)合成類保鮮劑對(duì)儲(chǔ)藏的果蔬保鮮。 雖然化學(xué)合成類保鮮劑的保鮮防腐效果較好，但很多化學(xué)合成物質(zhì)對(duì)人體健康有一定的毒 副作用。因此，人們開始把注意力轉(zhuǎn)向天然類保鮮劑，天然植物提取物成為人們研究關(guān)注的 重點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種復(fù)合保鮮劑，該復(fù)合保鮮劑的制備方法和用途。
[0004] 上述目的是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0005] -種復(fù)合保鮮劑，包含以下原料：按重量計(jì)，每1L的水包含海藻酸鈉0. 5~2. 5g， 明膠0. 2~7. 5g，卡拉膠0. 2~7. 5g，黃原膠0. 2~7. 5g，溶菌酶0. 1~1. 5g，茼蒿黃酮提 取物15-25g，山銀花多酚提取物15-25g;
[0006] 所述茼蒿黃酮提取物的制備方法為：（a)將茼蒿干燥全草粉碎，用70~80%乙醇 溶液熱回流提取，合并濾液，濃縮至無(wú)醇味得到乙醇提取濃縮液；(b)將步驟（a)所得乙醇 提取濃縮液用水稀釋，依次用石油醚、乙酸乙酯和水飽和的正丁醇萃取，減壓濃縮，分別得 到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物；（c)正丁醇萃取物用水溶解，過(guò)濾，濾 液用D101大孔樹脂富集活性成分，先用10~15%乙醇沖洗6~8個(gè)柱體積除去大極性成 分，再用65~75 %乙醇洗脫8~10個(gè)柱體積，收集65~75 %乙醇洗脫液，減壓濃縮，噴霧 干燥即得；
[0007] 所述山銀花多酚提取物的制備方法為：（a)將干燥的山銀花粉碎，用55~65%乙 醇溶液熱回流提取，合并濾液，濃縮至無(wú)醇味得到乙醇提取濃縮液；(b)將步驟（a)所得乙 醇提取濃縮液用水稀釋，依次用石油醚、乙酸乙酯和水飽和的正丁醇萃取，減壓濃縮，分別 得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物；（c)正丁醇萃取物用水溶解，過(guò)濾， 用AB-8大孔樹脂富集活性成分，先用5~10%乙醇沖洗4~6個(gè)柱體積除去大極性成分， 再用50~55%乙醇洗脫8~10個(gè)柱體積，收集50~55%洗脫液，減壓濃縮，噴霧干燥即 得。
[0008] 進(jìn)一步地，所述茼蒿黃酮提取物的制備方法為：(a)將茼蒿干燥全草粉碎，用75% 乙醇溶液熱回流提取，合并濾液，濃縮至無(wú)醇味得到乙醇提取濃縮液；(b)將步驟（a)所得 乙醇提取濃縮液用水稀釋，依次用石油醚、乙酸乙酯和水飽和的正丁醇萃取，減壓濃縮，分 別得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物；（c)正丁醇萃取物用水溶解，過(guò) 濾，濾液用D101大孔樹脂富集活性成分，先用10 %乙醇沖洗8個(gè)柱體積除去大極性成分，再 用70%乙醇洗脫8個(gè)柱體積，收集70%乙醇洗脫液，減壓濃縮，噴霧干燥即得。
[0009] 進(jìn)一步地，所述山銀花多酚提取物的制備方法為：(a)將干燥的山銀花粉碎，用 60%乙醇溶液熱回流提取，合并濾液，濃縮至無(wú)醇味得到乙醇提取濃縮液；(b)將步驟（a) 所得乙醇提取濃縮液用水稀釋，依次用石油醚、乙酸乙酯和水飽和的正丁醇萃取，減壓濃 縮，分別得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物；（c)正丁醇萃取物用水溶 解，過(guò)濾，用AB-8大孔樹脂富集活性成分，先用8 %乙醇沖洗5個(gè)柱體積除去大極性成分，再 用50%乙醇洗脫10個(gè)柱體積，收集50%洗脫液，減壓濃縮，噴霧干燥即得。
[0010] 為了能夠通過(guò)建立HPLC指紋圖譜的方法控制不同批次制備的茼蒿黃酮提取物的 批間差異，所述茼蒿黃酮提取物的液相分析方法為：
[0011] 色譜柱：Agilent Zorbax313-〇18柱（4. 6mmX250mm，5ym);
[0012] 流動(dòng)相：A為乙腈，B為0. 3%磷酸溶液；
[0013]梯度洗脫程序：0?01 ~5min，A10%- 15% ;5 ~15min，A15%-48% ;15 ~ 25min，A48%- 75% ;25 ~40min，A75%- 10%;
[0014] 流動(dòng)相流速：1.OmL?minS
[0015]檢測(cè)波長(zhǎng)：255nm;
[0016] 柱溫：35°C;
[0017]進(jìn)樣量：10yL。
[0018] 為了能夠通過(guò)建立HPLC指紋圖譜的方法控制不同批次制備的山銀花多酚提取物 的批間差異，所述山銀花多酚提取物的液相分析方法為：
[0019] 色譜柱：Agilent Zorbax Extent_C18柱（4. 6mmX250mm，5ym);
[0020] 流動(dòng)相：A為乙腈，B為0? 1 %甲酸溶液；
[0021] 梯度洗脫程序：0? 01 ~lOmin，A10%- 15% ;10 ~13min，A15%-24% ;13 ~ 28min，A24%- 31%;28 ~30min，A31%- 65%;30 ~31min，A65%;31 ~32min，A65% -10% ;
[0022] 流動(dòng)相流速：1.OmL?minS
[0023]檢測(cè)波長(zhǎng)：260nm;
[0024] 柱溫：30°C;
[0025]進(jìn)樣量：10yL。
[0026] 進(jìn)一步地，所述溶菌酶為蛋清溶菌酶和植物溶菌酶中的一種或多種的混合物。
[0027] 進(jìn)一步地，所述植物溶菌酶為蘿卜溶菌酶或大麥溶菌酶。
[0028] 上述復(fù)合保鮮劑的制備方法，包括如下步驟：（1)配制海藻酸鈉溶液，向所述海藻 酸鈉溶液中加入明膠、卡拉膠和黃原膠混合形成溶膠；（2)將茼蒿黃酮提取物和山銀花多 酚提取物配制成提取物溶液，混合均勻后加入溶菌酶形成混合溶液；（3)將所述混合溶液 緩慢加入所述溶膠中混合形成懸浮液即可。
[0029] 進(jìn)一步地，步驟（3)中，所述混合溶液加入到所述溶膠中的速度為0? 5-lmL/min。
[0030] 所述復(fù)合保鮮劑在食品保鮮中的應(yīng)用，將食品浸漬于復(fù)合保鮮劑中5-30min后干 燥即可。
[0031] 本發(fā)明的有益效果：
[0032] (1)本發(fā)明所述復(fù)合保鮮劑主要原料為天然提取物一山銀花多酚提取物和茼蒿黃 酮提取物，不會(huì)影響人體健康。而且，申請(qǐng)人經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)本發(fā)明的保鮮劑具有顯著的保鮮效 果，這主要是由于上述含量的山銀花多酚提取物和茼蒿黃酮提取物與溶菌酶形成的物質(zhì)具 有顯著的防腐效果。另外，申請(qǐng)人經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)山銀花多酚提取物和茼蒿黃酮提取物具有協(xié) 同作用，其共同作用效果遠(yuǎn)大于任一種提取物的防腐保鮮作用。
[0033] (2)本發(fā)明所述復(fù)合保鮮劑的制備方法，將茼蒿黃酮提取物、山銀花多酚提取物與 溶菌酶單獨(dú)混合后，將形成的混合溶液緩慢加入到海藻酸鈉溶液、明膠、卡拉膠和黃原膠混 合形成的溶膠基質(zhì)中，使基質(zhì)中均勻分散有混合溶液，從而得到質(zhì)地均勻的復(fù)合保鮮劑，使 該保鮮劑使用時(shí)的性能更為穩(wěn)定。
【附圖說(shuō)明】
[0034] 圖1為茼蒿黃酮提取物HPLC液相圖譜；
[0035] 圖2為山銀花多酚提取物HPLC液相圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0036] 本發(fā)明所述復(fù)合保鮮劑的原料中的溶菌酶為蛋清溶菌酶或植物溶菌酶中的一種 或多種的混合物；其中植物溶菌酶可以為從木瓜、無(wú)花果、蕪菁、大麥、蘿卜、黃瓜等植物中 分離出的溶菌酶，本發(fā)明優(yōu)選使用蘿卜溶菌酶和大麥溶菌酶。本發(fā)明所用試劑、材料無(wú)特殊 說(shuō)明外，均為可以從市場(chǎng)直接購(gòu)買的常規(guī)試劑、材料。乙醇為食品級(jí)乙醇。使用的海藻酸鈉、 各種膠類、茼蒿粗粉和山銀花粗粉均為食用級(jí)原料，符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。使用的溶菌酶為分析純 產(chǎn)品。不同濃度的乙醇溶液均為體積百分濃度。
[0037] 本發(fā)明所述茼蒿黃酮提取物制備方法為：將10kg干燥茼蒿全草粉碎，用75%乙醇 溶液熱回流提取（25LX3次），合并濾液，濃縮至無(wú)醇味得到乙醇提取濃縮液（2L);將所得 乙醇提取濃縮液用水稀釋至3L，依次用石油醚（3LX3次）、乙酸乙酯（3LX3次）和水飽和 的正丁醇（3LX3次）萃取，減壓濃縮，分別得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃 取物；正丁醇萃取物用水溶解，醫(yī)用脫脂棉過(guò)濾，用D101大