一種難溶性鈣與磷脂復(fù)合的鈣增強(qiáng)劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種難溶性鈣與磷脂復(fù)合制備的鈣增強(qiáng)劑(難溶性鈣-磷脂復(fù)合物)及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鈣是人體中最重要的元素之一，對(duì)一系列生理生化反應(yīng)起到重要的調(diào)控作用，并且是人體含量最高的礦物質(zhì)之一，人類對(duì)其需求量非常大。中國居民的鈣攝入量遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于推薦攝入量，補(bǔ)鈣的重要性已經(jīng)成為各個(gè)年齡段人們的共識(shí)。高鈣類的牛奶、奶粉、酸奶、奶酪和乳飲料等鈣強(qiáng)化乳制品是補(bǔ)鈣較理想的食品，目前，高鈣乳制品中普遍采用難溶性鈣劑作為鈣增強(qiáng)劑，其含鈣量高、價(jià)格低廉，并且不會(huì)造成乳蛋白在熱力學(xué)上的不穩(wěn)定。但是由于難溶性鈣鹽在液態(tài)體系容易發(fā)生沉淀、溶解性差，容易對(duì)產(chǎn)品的口感產(chǎn)生不良影響。而磷脂是生物膜的主要成分，是一類天然、安全的生物活性小分子，在食品、醫(yī)藥等方面有廣泛的應(yīng)用。磷脂是雙親性分子，常用作表面活性劑，并且本身也具有很好的生物活性。如果用磷脂包裹難溶性鈣粉，來提高鈣粉的穩(wěn)定性，不僅安全，并且對(duì)營養(yǎng)性也有較好的提高。因此，本發(fā)明旨在公布一種難溶性鈣與磷脂復(fù)合的穩(wěn)定性好的鈣增強(qiáng)劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種難溶性鈣與磷脂復(fù)合的鈣增強(qiáng)劑(難溶性鈣-磷脂復(fù)合物)的制備方法，制造穩(wěn)定性更好的食品類外源性鈣添加劑。
[0004]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下:
[0005]—種難溶性鈣與磷脂復(fù)合制備的鈣增強(qiáng)劑(難溶性鈣-磷脂復(fù)合物)的制備方法，其特征在于由以下步驟實(shí)現(xiàn):
[0006]步驟一:溶解:將磷脂溶于乙醇/水的混合溶劑中；
[0007]步驟二:混合:將難溶性鈣分散在上述溶液中，形成懸浮液；
[0008]步驟三:溶劑轉(zhuǎn)換:在上述懸浮液中加入大量水，使得溶液中水的比例趨近于100% ；
[0009]步驟四:分離:將混合液離心或靜置，分離上清和沉淀；
[0010]步驟五:干燥:將步驟四所得到的沉淀漂洗后干燥得到難溶性鈣-磷脂復(fù)合物。
[0011]步驟一中所述的磷脂為一種食源性磷脂，或幾種食源性磷脂的混合物，如大豆磷月旨、卵磷脂及其他磷脂。
[0012]步驟二中所述的難溶性鈣包括但不限于碳酸鈣(CaCO3)或磷酸鈣類(如磷酸三鈣(TCP)和羥基磷灰石(HA)等)。
[0013]步驟一、二、三中所述的制備方法為溶劑轉(zhuǎn)換方法。
[0014]本發(fā)明所得為難溶性鈣與磷脂復(fù)合的鈣增強(qiáng)劑(難溶性鈣-磷脂復(fù)合物)。
[0015]本發(fā)明的有益效果如下:
[0016]與難溶性鈣本身相比，本發(fā)明所涉及的難溶性鈣與磷脂復(fù)合鈣增強(qiáng)劑在液態(tài)體系中不易沉淀，在固態(tài)體系中不易迀移。
[0017]本發(fā)明采用溶劑轉(zhuǎn)換的方法制備，工藝簡便安全，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0018]圖1為實(shí)施例1中將磷脂用羅丹明-B標(biāo)記后，HA-磷脂復(fù)合物的激光共聚焦成像圖。
[0019]圖2為實(shí)施例1中HA-磷脂復(fù)合物與HA的懸浮液2h內(nèi)濁度變化示意圖。
[0020]圖3為實(shí)施例1中HA-磷脂復(fù)合物與HA粉末2h后的表觀穩(wěn)定性示意圖。
[0021]圖4為實(shí)施例2中將磷脂用羅丹明-B標(biāo)記后，TCP-磷脂復(fù)合物的激光共聚焦成像圖。
[0022]圖5為實(shí)施例2中TCP-磷脂復(fù)合物與TCP的懸浮液2h內(nèi)濁度變化示意圖。
[0023]圖6為實(shí)施例2中TCP-磷脂復(fù)合物與TCP粉末2h后的表觀穩(wěn)定性示意圖。
[0024]圖7為實(shí)施例3中將磷脂用羅丹明-B標(biāo)記后，CaCO3-磷脂復(fù)合物的激光共聚焦成像圖。
[0025]圖8為實(shí)施例3中CaCO3-磷脂復(fù)合物與CaCOj^懸浮液2h內(nèi)濁度變化示意圖。
[0026]圖9為實(shí)施例3中CaCO3-磷脂復(fù)合物與CaCO3粉末2h后的表觀穩(wěn)定性示意圖。
[0027]圖10為實(shí)施例4中HA-大豆卵磷脂復(fù)合物與HA的懸浮液2h內(nèi)濁度變化示意圖。
[0028]圖11為實(shí)施例4中HA-大豆卵磷脂復(fù)合物與HA粉末2h后的表觀穩(wěn)定性示意圖。
[0029]圖12為實(shí)施例5中TCP-大豆卵磷脂復(fù)合物與TCP的懸浮液2h內(nèi)濁度變化示意圖。
[0030]圖13為實(shí)施例5中TCP-大豆卵磷脂復(fù)合物與TCP粉末2h后的表觀穩(wěn)定性示意圖。
[0031]圖14為實(shí)施例6中CaCO3-大豆卵磷脂復(fù)合物與CaCOj^懸浮液2h內(nèi)濁度變化示意圖。
[0032]圖15為實(shí)施例6中CaCO3-大豆卵磷脂復(fù)合物與CaCO3粉末2h后的表觀穩(wěn)定性示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0033]下面結(jié)合附圖并通過【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明，但不限于下述實(shí)施例。
[0034]實(shí)施例1
[0035](I)溶解:將乙醇和水按體積比2:3配制成混合溶液，將磷脂溶于其中，配制成0.25mg/mL 的溶液；
[0036](2)混合:準(zhǔn)確稱取5mg HA分散在0.2mL磷脂溶液中，形成懸浮液；
[0037](3)溶劑轉(zhuǎn)換:室溫下，在上述懸浮液中加入1.4mL /K，使得溶液中水的比例趨近于100%，并攪拌或震蕩均勻；
[0038](4)分離:將上述混合液離心(5000r/min，5min)，分離上清和沉淀；
[0039](5)干燥:將上述沉淀漂洗后干燥得到HA-磷脂復(fù)合物。
[0040](6)激光共聚焦成像:將步驟(I)中的磷脂用羅丹明-B染色，用激光共聚焦熒光顯微鏡觀察圖像，可見HA顆粒表面包裹一層磷脂，說明HA-磷脂復(fù)合物的形成(見圖1);
[0041](7)濁度檢測(cè):將步驟(4)中的沉淀重新分散在3mL水中，置于石英比色皿中，用可見光分光光度計(jì)進(jìn)行濁度的表征，記錄900nm波長下2h內(nèi)的吸光度值變化(吸光度值減少量(％ ) = (t時(shí)間再分散液的吸光度值/起始吸光度值)X 100)，并與相同HA濃度的HA分散液對(duì)比，可見復(fù)合物在2h內(nèi)的懸浮穩(wěn)定性有很大的提高(見圖2);
[0042](8)表觀穩(wěn)定性觀測(cè):將步驟(4)中的沉淀重新分散在3mL水中，與3mL相同HA濃度的HA分散液共同在室溫下靜置2h后拍照，可觀察到復(fù)合物的懸浮穩(wěn)定性遠(yuǎn)高于HA粉末(見圖3)。
[0043]實(shí)施例2
[0044](I)溶解:將乙醇和水按體積比2:3配制成混合溶液，將磷脂溶于其中，配制成0.25mg/mL 的溶液；
[0045](2)混合:準(zhǔn)確稱取5mg TCP分散在0.2mL磷脂溶液中，形成懸浮液；
[0046](3)溶劑轉(zhuǎn)換:室溫下，在上述懸浮液中加入1.4mL水，使得溶液中水的比例趨近于100%，并攪拌或震蕩均勻；
[0047](4)分離:將上述混合液離心(5000r/min，5min)，分離上清和沉淀；
[0048](5)干燥:將上述沉淀漂洗后干燥得到TCP-磷脂復(fù)合物。
[0049](6)激光共聚焦成像:將步驟(I)中的磷脂用羅丹明-B染色，用激光共聚焦熒光顯微鏡觀察圖像，可見TCP顆粒表面包裹一層磷脂，說明TCP-磷脂復(fù)合物的形成(見圖4);
[0050](7)濁度檢測(cè):將步驟(4)中的沉淀重新分散在3mL水中，置于石英比色皿中，用可見光分光光度計(jì)進(jìn)行濁度的表征，記錄900nm波長下2h內(nèi)的吸光度值變化(吸光度值減少量(％ ) = (t時(shí)間再分散液的吸光度值/起始吸光度值)X 100)，并與相同TCP濃度的TCP分散液對(duì)比，可見復(fù)合物在2h內(nèi)的懸浮穩(wěn)定性有很大的提高(見圖5);
[0051 ] (8)表觀穩(wěn)定性觀測(cè):將步驟(4