/v)萃取，然后加入己烷和10%硫酸鈉溶液，對上層進行HPLC分析。
[0024]得到想要的異構化程度以及反式葉黃素含量一般約85%的葉黃素組合物后，將反應混合物用水稀釋，室溫攪拌均勻，得到黃色油層，其中含有游離的葉黃素以及脂肪酸、月巴皂和雜質。
[0025]將該油層轉到分液漏斗內，然后加入醋酸乙酯和萃取葉黃素。用等體積的去離子水洗滌醋酸乙酯層兩次。這樣就將脂肪酸和肥皂物質轉移到水中然后廢棄。用減壓蒸餾去
除溶劑的方法對醋酸乙酯萃取液進行濃縮，回收醋酸乙酯，得到葉黃素的濃縮粗品。
[0026]接下來對該葉黃素的濃縮組合物進行純化，即室溫下用己烷攪動，1小時后過濾。
[0027]進一步用乙醇洗滌葉黃素塊，所得橙色結晶在室溫真空干燥72小時。
[0028]經(jīng)分光光度分析，純化后的葉黃素產(chǎn)物組合物顯示由約80-90重量％的總葉黃素組成，經(jīng)HPLC分析，該葉黃素類胡蘿卜素的組合物由80-85%的反式葉黃素和一般約15-20%的玉米黃素異構體組成。
[0029]本發(fā)明的組合物含有至少80重量％的葉黃素(lutein)，其來源于含有葉黃素/葉黃素酯的植物提取物/油性樹脂，其安全性已得到確認。剩余的組合物由玉米黃素組成，它同葉黃素一起經(jīng)萃取獲得，在上述研究中其安全性與葉黃素一并得到確認。該組合物的其余組分由玉米黃素的異構體組成，它也由葉黃素形成。進一步，制備本發(fā)明的組合物的生產(chǎn)工藝在GMP條件下完成。按照IS022000指南實施該工藝，其食品安全性通過如下所述的HACCP(危害分析和臨界控制點)加以監(jiān)控。
[0030]所以，本發(fā)明的組合物符合所有安全性要求，可以認為人食用該組合物是安全的。如前面段落所解釋的，玉米黃素的(R，S)_異構體存在于黃斑內，由體內酶對葉黃素作用后形成。
[0031]因此，人食用由葉黃素、玉米黃素和玉米黃素組成的本發(fā)明組合物是安全的。
【具體實施方式】
[0032]實施例1
將含有135.40g/kg葉黃素(經(jīng)分光光度法確定)的萬壽菊油性樹脂與溶解在50ml 1-丙醇中的50g氫氧化鉀混合。加熱反應混合物并維持在95°C，2小時。反應期間，取樣進行HPLC，分析反式葉黃素和玉米黃素的含量。室溫下往反應塊中加入500ml蒸餾水攪拌，將反應混合物置于分液漏斗內，用等體積的醋酸乙酯萃取。這個步驟進行5次。收集醋酸乙酯層，用蒸餾水洗滌，除去多余的堿、肥皂物質和其他水溶性雜質。對醋酸乙酯層進行減壓蒸餾，得到72.10g皂化后的萃取粗品。
[0033]室溫下往上述得到的萃取粗品(72g)中加入360ml己烷，攪拌1小時提純后過濾。得到濕重26.20g的沉淀，再在室溫用262ml乙醇洗滌1小時后，過濾。所得橙色結晶在室溫真空干燥72小時后，氮氣中儲存。
[0034]該葉黃素組合物的產(chǎn)量為10.40g，其含有93.29重量％的葉黃素(經(jīng)UV/Vis分光光度法確定)。經(jīng)HPLC分析，該產(chǎn)物的組合物中含反式葉黃素80.80%和玉米黃素異構體19.2%0手性HPLC分析(Sumichiral 0A-2000色譜柱；溶劑為正己烷:氯仿(48:8))顯示含(R，R)_玉米黃素46.3%和(R，S)-玉米黃素53.7%。
[0035]實施例2
將含有124.10g/kg葉黃素(經(jīng)分光光度法確定)的萬壽菊油性樹脂(50g)與溶解在25ml 1-丙醇中的25g氫氧化鉀混合。加熱反應混合物并維持在95°C，1小時。反應期間，取樣進行HPLC，分析反式葉黃素和玉米黃素的含量。室溫下加入250ml蒸餾水攪拌反應塊，將混合物置于分液漏斗內，用等體積的醋酸乙酯萃取。這個操作進行5次。收集醋酸乙酯層，用蒸餾水洗滌，除去多余的堿、肥皂物質和其他水溶性雜質。對醋酸乙酯層進行減壓蒸餾，得到30g皂化的萃取粗品。
[0036]室溫下往上述得到的萃取粗品(30g)加入150ml己烷，攪拌1小時提純后過濾。得到9g沉淀，再在室溫用90ml乙醇洗滌1小時后，過濾。所得橙色結晶室溫真空干燥72小時后，氮氣中儲存。
[0037]該葉黃素組合物的產(chǎn)量為4.30g，其含有82.59重量％的葉黃素(經(jīng)UV/Vis分光光度法確定)。經(jīng)HPLC分析，該產(chǎn)物的組合物中含反式葉黃素83.32%和玉米黃素異構體 15.32%。
[0038]實施例3
將含有160.07g/kg葉黃素(經(jīng)分光光度法確定)的萬壽菊油性樹脂(50g)與溶解在25ml 1-丙醇中的25g氫氧化鉀混合。加熱反應混合物并維持在95°C，2小時。反應期間，取樣進行HPLC，分析反式葉黃素和玉米黃素的含量。室溫下加入250ml蒸餾水攪拌反應塊。將混合物置于分液漏斗內，用等體積的醋酸乙酯萃取。這個操作進行5次。收集醋酸乙酯層，用蒸餾水洗滌，除去多余的堿、肥皂物質和其他水溶性雜質。對醋酸乙酯層進行減壓蒸餾，得到36g皂化的萃取粗品。
[0039]對所得萃取粗品(36.90g)進行純化，即室溫下加入185ml己烷，攪拌1小時后過濾。得到10.33g沉淀，再在室溫用103ml乙醇洗滌1小時后，過濾。所得橙色結晶室溫真空干燥72小時后，氮氣中儲存。
[0040]該葉黃素組合物的產(chǎn)量為7.02g，其含有85.59重量％的葉黃素(經(jīng)UV/Vis分光光度法確定)。經(jīng)HPLC分析，該產(chǎn)物的組合物中含86.50%的反式葉黃素和13.2%的玉米黃素異構體。
【主權項】
1.一種葉黃素組合物，其含有包含反式葉黃素和玉米黃素異構體，即玉米黃素和玉米黃素的黃斑色素，其來源于含有葉黃素/葉黃素酯、人食用安全、可用于營養(yǎng)保健的植物提取物/油性樹脂，該組合物包含至少80%的總葉黃素，該總葉黃素中的反式葉黃素與玉米黃素異構體的比例為約4: 1-6: 1，玉米黃素的異構體的比例為80-20: 20-80。2.如權利要求1所述的葉黃素組合物，其中所述組合物含有至少85%的總葉黃素，該總葉黃素中的反式葉黃素的含量為至少85%。3.如權利要求1或2所述的葉黃素組合物，其中所述組合物含有至少85%的總葉黃素，該總葉黃素中至少80%是反式葉黃素、至少6%是玉米黃素，至少6%是玉米黃素。4.如權利要求1-3之任一項所述的葉黃素組合物，其中所述組合物含有至少85%的反式葉黃素、至少4%的玉米黃素和至少5重量％的玉米黃素。5.如權利要求1-4之任一項所述的葉黃素組合物，其中所述組合物含有至少85%的總葉黃素，該總葉黃素中至少80%是反式葉黃素，其余15%是玉米黃素異構體，即玉米黃素和玉米黃素。
【專利摘要】一種葉黃素組合物，其含有包含反式葉黃素和玉米黃素異構體，即玉米黃素和玉米黃素的黃斑色素，來源于含有葉黃素/葉黃素酯、人食用安全、可用于營養(yǎng)保健的植物提取物/油性樹脂。該組合物具有至少80％的總葉黃素，該總葉黃素中的反式葉黃素與玉米黃素異構體的比例為約4∶1-6∶1，玉米黃素的異構體的比例為約80-20∶20-80。
【IPC分類】A23L1/29
【公開號】CN105265922
【申請?zhí)枴緾N201410341298
【發(fā)明人】周子童
【申請人】周子童
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2014年7月18日