本發(fā)明涉及一種高止血醫(yī)用敷料的制備方法，屬于醫(yī)用敷料制備技術領域。
背景技術：
人體皮膚能維持人體內(nèi)環(huán)境穩(wěn)定，防止其受到更大的損傷和阻止微生物侵入。當皮膚受傷，在正常的功能受到破壞的條件下，醫(yī)用敷料可以保護人體，避免傷害。在皮膚恢復之前，一個性能好的創(chuàng)面覆蓋物可以暫時起到屏障功能的作用，為創(chuàng)面愈合提供一個有利的微環(huán)境。物理屏障，為受傷的皮膚提供物理屏障，避免皮膚的完好部份被流出液污染，醫(yī)用敷料讓人體外部環(huán)境與傷口隔離開來，從而阻止灰塵細菌進入傷口；控制流體，醫(yī)用敷料能為傷口的表面提供一個濕潤但不過度潮濕的微環(huán)境，能從潮濕的傷口上吸收膿血；控制傷口氣味，很多傷口在不同程度上會產(chǎn)生難聞的味道，在這種情況下，醫(yī)用敷料要能控制傷口上的氣味；控制傷口上的微生物和細菌，對感染的傷口來說，醫(yī)用敷料必須能控制傷口上的微生物和細菌；低粘合性，醫(yī)用敷料應該能很方便地敷貼在傷口上，也能方便的從傷口去除。
在外科手術及創(chuàng)傷中，出血和滲血是亟待解決的難題，特別是對凝血機能異常的患者來說，單純依靠機械性止血的方法是遠遠不夠的，必須依賴于輔助止血材料的配合使用。膠原蛋白是動物體內(nèi)含量最多，分布最廣泛的蛋白質(zhì)，它是機體的主要結(jié)構蛋白，也是支撐組織的主要組成成分。它所特有的三螺旋的氨基酸鏈結(jié)構賦予了它許多很有用的特性，使之成為一種理想的生物醫(yī)用材料。膠原蛋白作為一種天然的止血劑，它和在傷口愈合過程中起到關鍵作用的生長因子間也存在特殊的親和力。在血液凝固后，膠原蛋白還可以通過刺激組織的再生與修復來防止再次出血的發(fā)生。但目前常用的膠原蛋白止血醫(yī)用材料，雖然為血小板提供附著面，同時刺激血小板凝血因子的釋放，但是其存在抗牽拉能力和組織親附力差、容易破碎、止血較慢等不足之處。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術問題：針對膠原蛋白醫(yī)用敷料抗牽拉能力和組織親附力差、容易破碎、止血較慢的弊端，提供了一種取白芨片粉碎過篩后，加入乙醇溶液除雜，超聲水提，經(jīng)合并濾液濃縮，醇沉，過濾，干燥得白芨粗多糖，再將白芨粗多糖在熱水中溶解，透析、濃縮、干燥得精制白芨多糖，取殼聚糖溶解于醋酸溶液，加入精制白芨多糖等混合交聯(lián)處理，經(jīng)冷凍干燥制得高止血醫(yī)用敷料的方法。本發(fā)明制備步驟簡單，所得產(chǎn)品高止血性，拉能力和組織親附力好，不易破碎，值得推廣與使用。
為解決上述技術問題，本發(fā)明采用如下所述的技術方案是：
（1）稱取50～80g白芨片，加入粉碎機中粉碎，過30目篩，將過篩后的白芨粉末浸泡在200～320mL質(zhì)量分數(shù)為80%乙醇溶液中4～5h，過濾，將濾渣加入1.0～1.6L去離子水中，在80～90℃恒溫水浴下，用300W超聲波超聲提取10～12min，抽濾，收集濾液，并將濾餅重復用超聲波提取1～2次，合并濾液，將合并后的濾液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，蒸發(fā)濃縮至原體積的25～30%得濾液濃縮液，再向所得濾液濃縮液中加入750～900mL無水乙醇，混合均勻后，靜置10～12h，過濾，用去離子水洗滌濾渣2～3次，并置于55～60℃干燥箱中干燥3～4h，得白芨粗多糖；
（2）稱取5～10g上述白芨粗多糖，加入50～100mL去離子水中，加熱至55～60℃，以300～400r/min攪拌至白芨粗多糖完全溶解，并用質(zhì)量分數(shù)為10%鹽酸調(diào)節(jié)pH為2.0～3.0，靜置10～12h后，加入離心機中，以3000～4000r/min離心分離，收集上清液并加入150～200mL無水乙醇，靜置10～12h，過濾，用去離子水洗滌濾渣2～3次，再置于55～60℃干燥箱中干燥3～4h，得干燥粉末；
（3）將上述干燥粉末加入80～100mL去離子水中，加熱至55～60℃，以300～400r/min攪拌至干燥粉末完全溶解，將溶液裝入透析袋中，透析2～3天，將透析后的溶液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，蒸發(fā)濃縮至原體積的30～40%，得濃縮液，向所得濃縮液中加入120～150mL無水乙醇，靜置6～8h，過濾，用去離子水洗滌濾渣2～3次，并置于55～60℃干燥箱中干燥3～4h，得精制白芨多糖；
（4）稱取1～2g殼聚糖，置于80～90℃干燥箱中干燥20～24h，轉(zhuǎn)入粉碎機中粉碎，過200目篩，將過篩后的殼聚糖粉末和200～300mL質(zhì)量分數(shù)為0.2%醋酸溶液置于燒杯中，以500～600r/min攪拌混合均勻，再分別加入1～2g上述精制白芨多糖和3～5mL戊二醛至燒杯中，繼續(xù)攪拌30～40min得混合液，將混合液置于4～5℃恒溫水浴下靜置交聯(lián)10～15h，再轉(zhuǎn)入-70～-60℃真空冷凍干燥箱中冷凍干燥1～2天，得高止血醫(yī)用敷料。
本發(fā)明的應用方法：將本發(fā)明制得的高止血醫(yī)用敷料貼于傷口處，每1～2天更換一次即可。該醫(yī)用敷料抗牽拉能力和組織親附力好，可使創(chuàng)面保持濕潤，避免更換敷料時傷口發(fā)生損傷，可有效防止灰塵和微生物的侵入，預防交叉感染，促進傷口愈合，能在2～3min內(nèi)快速止血。
本發(fā)明與其他方法相比，有益技術效果是：
（1）本發(fā)明制備步驟簡單，所得產(chǎn)品高止血性，能在2～3min內(nèi)快速止血；
（2）抗牽拉能力和組織親附力好，不易破碎，可有效促進傷口愈合。
具體實施方式
首先稱取50～80g白芨片，加入粉碎機中粉碎，過30目篩，將過篩后的白芨粉末浸泡在200～320mL質(zhì)量分數(shù)為80%乙醇溶液中4～5h，過濾，將濾渣加入1.0～1.6L去離子水中，在80～90℃恒溫水浴下，用300W超聲波超聲提取10～12min，抽濾，收集濾液，并將濾餅重復用超聲波提取1～2次，合并濾液，將合并后的濾液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，蒸發(fā)濃縮至原體積的25～30%得濾液濃縮液，再向所得濾液濃縮液中加入750～900mL無水乙醇，混合均勻后，靜置10～12h，過濾，用去離子水洗滌濾渣2～3次，并置于55～60℃干燥箱中干燥3～4h，得白芨粗多糖；然后稱取5～10g上述白芨粗多糖，加入50～100mL去離子水中，加熱至55～60℃，以300～400r/min攪拌至白芨粗多糖完全溶解，并用質(zhì)量分數(shù)為10%鹽酸調(diào)節(jié)pH為2.0～3.0，靜置10～12h后，加入離心機中，以3000～4000r/min離心分離，收集上清液并加入150～200mL無水乙醇，靜置10～12h，過濾，用去離子水洗滌濾渣2～3次，再置于55～60℃干燥箱中干燥3～4h，得干燥粉末；再將上述干燥粉末加入80～100mL去離子水中，加熱至55～60℃，以300～400r/min攪拌至干燥粉末完全溶解，將溶液裝入透析袋中，透析2～3天，將透析后的溶液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，蒸發(fā)濃縮至原體積的30～40%，得濃縮液，向所得濃縮液中加入120～150mL無水乙醇，靜置6～8h，過濾，用去離子水洗滌濾渣2～3次，并置于55～60℃干燥箱中干燥3～4h，得精制白芨多糖；最后稱取1～2g殼聚糖，置于80～90℃干燥箱中干燥20～24h，轉(zhuǎn)入粉碎機中粉碎，過200目篩，將過篩后的殼聚糖粉末和200～300mL質(zhì)量分數(shù)為0.2%醋酸溶液置于燒杯中，以500～600r/min攪拌混合均勻，再分別加入1～2g上述精制白芨多糖和3～5mL戊二醛至燒杯中，繼續(xù)攪拌30～40min得混合液，將混合液置于4～5℃恒溫水浴下靜置交聯(lián)10～15h，再轉(zhuǎn)入-70～-60℃真空冷凍干燥箱中冷凍干燥1～2天，得高止血醫(yī)用敷料。
實例1
首先稱取50g白芨片，加入粉碎機中粉碎，過30目篩，將過篩后的白芨粉末浸泡在200mL質(zhì)量分數(shù)為80%乙醇溶液中4h，過濾，將濾渣加入1.0L去離子水中，在80℃恒溫水浴下，用300W超聲波超聲提取10min，抽濾，收集濾液，并將濾餅重復用超聲波提取1次，合并濾液，將合并后的濾液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，蒸發(fā)濃縮至原體積的25%得濾液濃縮液，再向所得濾液濃縮液中加入750mL無水乙醇，混合均勻后，靜置10h，過濾，用去離子水洗滌濾渣2次，并置于55℃干燥箱中干燥3h，得白芨粗多糖；然后稱取5g上述白芨粗多糖，加入50mL去離子水中，加熱至55℃，以300r/min攪拌至白芨粗多糖完全溶解，并用質(zhì)量分數(shù)為10%鹽酸調(diào)節(jié)pH為2.0，靜置10h后，加入離心機中，以3000r/min離心分離收集上清液并加入150mL無水乙醇，靜置10h，過濾，用去離子水洗滌濾渣2次，再置于55℃干燥箱中干燥3h，得干燥粉末；再將上述干燥粉末加入80mL去離子水中，加熱至55℃，以300r/min攪拌至干燥粉末完全溶解，將溶液裝入透析袋中，透析2天，將透析后的溶液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，蒸發(fā)濃縮至原體積的30%，得濃縮液，向所得濃縮液中加入120mL無水乙醇，靜置6h，過濾，用去離子水洗滌濾渣2次，并置于55℃干燥箱中干燥3h，得精制白芨多糖；最后稱取1g殼聚糖，置于80℃干燥箱中干燥20h，轉(zhuǎn)入粉碎機中粉碎，過200目篩，將過篩后的殼聚糖粉末和200mL質(zhì)量分數(shù)為0.2%醋酸溶液置于燒杯中，以500r/min攪拌混合均勻，再分別加入1g上述精制白芨多糖和3mL戊二醛至燒杯中，繼續(xù)攪拌30min得混合液，將混合液置于4℃恒溫水浴下靜置交聯(lián)10h，再轉(zhuǎn)入-70℃真空冷凍干燥箱中冷凍干燥1天，得高止血醫(yī)用敷料。
將本發(fā)明制得的高止血醫(yī)用敷料貼于傷口處，每1天更換一次即可。該醫(yī)用敷料抗牽拉能力和組織親附力好，可使創(chuàng)面保持濕潤，避免更換敷料時傷口發(fā)生損傷，可有效防止灰塵和微生物的侵入，預防交叉感染，促進傷口愈合，能在2min內(nèi)快速止血。
實例2
首先稱取65g白芨片，加入粉碎機中粉碎，過30目篩，將過篩后的白芨粉末浸泡在260mL質(zhì)量分數(shù)為80%乙醇溶液中5h，過濾，將濾渣加入1.3L去離子水中，在85℃恒溫水浴下，用300W超聲波超聲提取11min，抽濾，收集濾液，并將濾餅重復用超聲波提取2次，合并濾液，將合并后的濾液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，蒸發(fā)濃縮至原體積的28%得濾液濃縮液，再向所得濾液濃縮液中加入830mL無水乙醇，混合均勻后，靜置11h，過濾，用去離子水洗滌濾渣3次，并置于58℃干燥箱中干燥4h，得白芨粗多糖；然后稱取8g上述白芨粗多糖，加入75mL去離子水中，加熱至58℃，以350r/min攪拌至白芨粗多糖完全溶解，并用質(zhì)量分數(shù)為10%鹽酸調(diào)節(jié)pH為2.5，靜置11h后，加入離心機中，以3500r/min離心分離，收集上清液并175mL無水乙醇，靜置11h，過濾，用去離子水洗滌濾渣3次，再置于58℃干燥箱中干燥4h，得干燥粉末；再將上述干燥粉末加入90mL去離子水中，加熱至58℃，以350r/min攪拌至干燥粉末完全溶解，將溶液裝入透析袋中，透析3天，將透析后的溶液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，蒸發(fā)濃縮至原體積的35%，得濃縮液，向所得濃縮液中加入135mL無水乙醇，靜置7h，過濾，用去離子水洗滌濾渣3次，并置于58℃干燥箱中干燥4h，得精制白芨多糖；最后稱取2g殼聚糖，置于84℃干燥箱中干燥22h，轉(zhuǎn)入粉碎機中粉碎，過200目篩，將過篩后的殼聚糖粉末和250mL質(zhì)量分數(shù)為0.2%醋酸溶液置于燒杯中，以550r/min攪拌混合均勻，再分別加入1g上述精制白芨多糖和4mL戊二醛至燒杯中，繼續(xù)攪拌35min得混合液，將混合液置于5℃恒溫水浴下靜置交聯(lián)12h，再轉(zhuǎn)入-65℃真空冷凍干燥箱中冷凍干燥2天，得高止血醫(yī)用敷料。
將本發(fā)明制得的高止血醫(yī)用敷料貼于傷口處，每2天更換一次即可。該醫(yī)用敷料抗牽拉能力和組織親附力好，可使創(chuàng)面保持濕潤，避免更換敷料時傷口發(fā)生損傷，可有效防止灰塵和微生物的侵入，預防交叉感染，促進傷口愈合，能在3min內(nèi)快速止血。
實例3
首先稱取80g白芨片，加入粉碎機中粉碎，過30目篩，將過篩后的白芨粉末浸泡在320mL質(zhì)量分數(shù)為80%乙醇溶液中5h，過濾，將濾渣加入1.6L去離子水中，在90℃恒溫水浴下，用300W超聲波超聲提取12min，抽濾，收集濾液，并將濾餅重復用超聲波提取2次，合并濾液，將合并后的濾液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，蒸發(fā)濃縮至原體積的30%得濾液濃縮液，再向所得濾液濃縮液中加入900mL無水乙醇，混合均勻后，靜置12h，過濾，用去離子水洗滌濾渣3次，并置于60℃干燥箱中干燥4h，得白芨粗多糖；然后稱取10g上述白芨粗多糖，加入100mL去離子水中，加熱至60℃，以400r/min攪拌至白芨粗多糖完全溶解，并用質(zhì)量分數(shù)為10%鹽酸調(diào)節(jié)pH為3.0，靜置12h后，加入離心機中，以4000r/min離心分離，收集上清液并加入200mL無水乙醇，靜置12h，過濾，用去離子水洗滌濾渣3次，再置于60℃干燥箱中干燥4h，得干燥粉末；再將上述干燥粉末加入100mL去離子水中，加熱至60℃，以400r/min攪拌至干燥粉末完全溶解，將溶液裝入透析袋中，透析3天，將透析后的溶液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，蒸發(fā)濃縮至原體積的40%，得濃縮液，向所得濃縮液中加入150mL無水乙醇，靜置8h，過濾，用去離子水洗滌濾渣3次，并置于60℃干燥箱中干燥4h，得精制白芨多糖；最后稱取2g殼聚糖，置于90℃干燥箱中干燥24h，轉(zhuǎn)入粉碎機中粉碎，過200目篩，將過篩后的殼聚糖粉末和300mL質(zhì)量分數(shù)為0.2%醋酸溶液置于燒杯中，以600r/min攪拌混合均勻，再分別加入2g上述精制白芨多糖和5mL戊二醛至燒杯中，繼續(xù)攪拌40min得混合液，將混合液置于5℃恒溫水浴下靜置交聯(lián)15h，再轉(zhuǎn)入-60℃真空冷凍干燥箱中冷凍干燥2天，得高止血醫(yī)用敷料。
將本發(fā)明制得的高止血醫(yī)用敷料貼于傷口處，每2天更換一次即可。該醫(yī)用敷料抗牽拉能力和組織親附力好，可使創(chuàng)面保持濕潤，避免更換敷料時傷口發(fā)生損傷，可有效防止灰塵和微生物的侵入，預防交叉感染，促進傷口愈合，能在3min內(nèi)快速止血。