本發(fā)明涉及醫(yī)用生物材料領(lǐng)域,具體地,本發(fā)明涉及一種促進骨整合和抗菌能力的新型鈦表面。
背景技術(shù):
生物基底材料植入生物體內(nèi),基底材料的表面會與生物組織產(chǎn)生非常復雜的生理作用,而生物基底材料的表面物理化學性質(zhì),如表面形貌、粗糙度以及表面能等性質(zhì)均可影響其生物學反應(yīng)。
鈦合金為Ti-6Al-4V,屬于α+β型鈦合金,具有優(yōu)越的力學性能,抗腐蝕性強,生物相容性好,是目前骨科常用的內(nèi)固定材料,但是直接將鈦合金作為替代修復材料植入人體尚存在著不少問題,鈦合金與骨之間雖具有良好的生物相容性,在金屬中與骨彈性模量最相近,但由于成分的截然不同,彈性模量仍遠高于骨,故鈦合金與骨之間僅為機械嵌連性的骨結(jié)合,而非強有力的化學骨性結(jié)合。
另外,鈦合金在生物醫(yī)學方面的應(yīng)用不只是對其力學性能有所要求,在保證生物安全性的基礎(chǔ)上,還對與生物體內(nèi)環(huán)境的生物相容性、耐蝕性等有更具體的要求,并且在不同方面應(yīng)用中差異較大。
因此,針對上述問題,本發(fā)明提供可以顯著提高其骨結(jié)合速度,促進間充質(zhì)干細胞的活力、粘附、增殖、堿性磷酸酶活性和成骨相關(guān)信號通路的新型鈦。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供一種促進骨整合和抗菌能力的新型鈦表面,所述促進骨整合和抗菌能力的新型鈦表面由納米離子形態(tài)的鉭沉積在酸蝕噴砂后的鈦基底表面上制備得到,所述納米離子形態(tài)沉積的鉭為類珊瑚狀結(jié)構(gòu)。
在一種實施方式中,所述納米離子形態(tài)沉積的鉭的厚度為10~300nm。
在一種實施方式中,所述納米離子形態(tài)沉積的鉭的厚度為100~200nm。
本發(fā)明另一方面提供一種促進骨整合和抗菌能力的新型鈦表面的制備方法,包括以下步驟:
(1)使用金剛砂顆粒對商業(yè)化4級純鈦片進行噴砂,然后用鹽酸和硫酸混合產(chǎn)生的氣體對噴砂后的表面進行酸蝕處理1~5h,用無水乙醇清洗,烘干,得酸蝕噴砂鈦基底;
(2)將沉積室抽至真空狀態(tài),將加熱至150℃的鉭片置放于離酸蝕噴砂鈦基底8~13cm處,通入氬氣清洗3~10min,然后用電流轟擊鉭片使鉭以納米離子形態(tài)沉積在酸蝕噴砂鈦基底表面,用無水乙醇和去離子水清洗,烘干,即得所述促進骨整合和抗菌能力的新型鈦表面。
在一種實施方式中,所述步驟(1)中所述金剛砂顆粒的粒徑為200~600μm。
在一種實施方式中,所述步驟(1)中所述金剛砂顆粒的粒徑為250~500μm。
在一種實施方式中,所述步驟(1)中所述鹽酸與硫酸混合的重量比為(2~5):1,其中,所述鹽酸為質(zhì)量分數(shù)為18%鹽酸,所述硫酸為質(zhì)量分數(shù)為98%的濃硫酸。
在一種實施方式中,所述步驟(2)中沉積室的壓力為2×10-5Pa~8×10-5Pa。
在一種實施方式中,所述步驟(2)中電流為0.0375~4A。
在一種實施方式中,所述步驟(2)中使用電流轟擊鉭片的時間為0.5~2h。
參考以下詳細說明更易于理解本申請的上述以及其他特征、方面和優(yōu)點。
附圖說明
圖1為實施例1中鉭修飾SLA(SLA-Ta)表面掃描電鏡圖及不同放大倍數(shù)下鉭修飾SLA(SLA-Ta)表面橫截面圖與對比例1中SLA表面掃描電鏡圖。
圖2為實施例1中SLA-Ta表面的細胞粘附圖和對比例1中SLA表面的細胞粘附圖。
圖3為實施例1中SLA-Ta表面的成骨蛋白圖和對比例1中SLA表面的成骨蛋白圖。
圖4為實施例1中在第3天和第10天SLA-Ta表面接種rBMSC的ALP活性和對比例1中在第3天和第10天SLA表面接種rBMSC(大鼠骨髓間充質(zhì)干細胞)的ALP活性。
圖5為實施例1在第10天SLA-Ta表面接種rBMSC的ALP活動顯示結(jié)果和對比例1中SLA表面接種rBMSC的ALP活動顯示結(jié)果。
圖6為實施例1在SLA-Ta表面培養(yǎng)1天的rBMSCs中WNT/β-catenin信號通路蛋白的表達譜和對比例1中在SLA表面培養(yǎng)1天的rBMSCs中WNT/β-catenin信號通路蛋白的表達譜。
圖7為實施例1中將粘附的細菌從SLA-Ta中分離并根據(jù)細菌計數(shù)方法在瓊脂板上再培養(yǎng)金黃色葡萄球菌、聚合梭桿菌、牙齦卟啉單胞菌的菌落圖和對比例1中將粘附的細菌從SLA中分離并根據(jù)細菌計數(shù)方法在瓊脂板上再培養(yǎng)金黃色葡萄球菌、聚合梭桿菌、牙齦卟啉單胞菌的菌落圖。
具體實施方式
參選以下本發(fā)明的優(yōu)選實施方法的詳述以及包括的實施例可更容易地理解本發(fā)明的內(nèi)容。除非另有限定,本文使用的所有技術(shù)以及科學術(shù)語具有與本發(fā)明所屬領(lǐng)域普通技術(shù)人員通常理解的相同的含義。當存在矛盾時,以本說明書中的定義為準。
如本文所用術(shù)語“由…制備”與“包含”同義。本文中所用的術(shù)語“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它變形,意在覆蓋非排它性的包括。例如,包含所列要素的組合物、步驟、方法、制品或裝置不必僅限于那些要素,而是可以包括未明確列出的其它要素或此種組合物、步驟、方法、制品或裝置所固有的要素。
連接詞“由…組成”排除任何未指出的要素、步驟或組分。如果用于權(quán)利要求中,此短語將使權(quán)利要求為封閉式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但與其相關(guān)的常規(guī)雜質(zhì)除外。當短語“由…組成”出現(xiàn)在權(quán)利要求主體的子句中而不是緊接在主題之后時,其僅限定在該子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作為整體的所述權(quán)利要求之外。
當量、濃度、或者其它值或參數(shù)以范圍、優(yōu)選范圍、或一系列上限優(yōu)選值和下限優(yōu)選值限定的范圍表示時,這應(yīng)當被理解為具體公開了由任何范圍上限或優(yōu)選值與任何范圍下限或優(yōu)選值的任一配對所形成的所有范圍,而不論該范圍是否單獨公開了。例如,當公開了范圍“1至5”時,所描述的范圍應(yīng)被解釋為包括范圍“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。當數(shù)值范圍在本文中被描述時,除非另外說明,否則該范圍意圖包括其端值和在該范圍內(nèi)的所有整數(shù)和分數(shù)。
單數(shù)形式包括復數(shù)討論對象,除非上下文中另外清楚地指明。“任選的”或者“任意一種”是指其后描述的事項或事件可以發(fā)生或不發(fā)生,而且該描述包括事件發(fā)生的情形和事件不發(fā)生的情形。
說明書和權(quán)利要求書中的近似用語用來修飾數(shù)量,表示本發(fā)明并不限定于該具體數(shù)量,還包括與該數(shù)量接近的可接受的而不會導致相關(guān)基本功能的改變的修正的部分。相應(yīng)的,用“大約”、“約”等修飾一個數(shù)值,意為本發(fā)明不限于該精確數(shù)值。在某些例子中,近似用語可能對應(yīng)于測量數(shù)值的儀器的精度。在本申請說明書和權(quán)利要求書中,范圍限定可以組合和/或互換,如果沒有另外說明這些范圍包括其間所含有的所有子范圍。
此外,本發(fā)明要素或組分前的不定冠詞“一種”和“一個”對要素或組分的數(shù)量要求(即出現(xiàn)次數(shù))無限制性。因此“一個”或“一種”應(yīng)被解讀為包括一個或至少一個,并且單數(shù)形式的要素或組分也包括復數(shù)形式,除非所述數(shù)量明顯旨指單數(shù)形式。
本發(fā)明提供一種促進骨整合和抗菌能力的新型鈦表面,所述促進骨整合和抗菌能力的新型鈦表面由納米離子形態(tài)的鉭沉積在酸蝕噴砂后的鈦基底表面上制備得到,所述納米離子形態(tài)沉積的鉭為類珊瑚狀結(jié)構(gòu)。
在一種實施方式中,所述納米離子形態(tài)沉積的鉭的厚度為10~300nm。
在一種實施方式中,所述納米離子形態(tài)沉積的鉭的厚度為100~200nm;優(yōu)選地,所述納米離子形態(tài)沉積的鉭的厚度為160nm。
本發(fā)明另一方面提供一種促進骨整合和抗菌能力的新型鈦表面的制備方法,包括以下步驟:
(1)使用金剛砂顆粒對商業(yè)化4級純鈦片進行噴砂,然后用鹽酸和硫酸混合產(chǎn)生的氣體對噴砂后的表面進行酸蝕處理1~5h,用無水乙醇清洗,烘干,得酸蝕噴砂鈦基底;
(2)將沉積室抽至真空狀態(tài),將加熱至150℃的鉭片置放于離酸蝕噴砂鈦基底8~13cm處,通入氬氣清洗3~10min,然后用電流轟擊鉭片使鉭以納米離子形態(tài)沉積在酸蝕噴砂鈦基底表面,用無水乙醇和去離子水清洗,烘干,即得所述促進骨整合和抗菌能力的新型鈦表面。
商業(yè)化4級純鈦片
TC4(商業(yè)化4級純鈦片)是Ti-6AL-4V是鈦合金,90%的鈦純度,其他合金成分10%。
鈦合金材料具有密度小、強度高、耐高溫、抗腐蝕、韌性好。鐵合金TC4材料特性具體可總結(jié)如下:
(1)密度小:鈦合金TC4的密度僅為4.5g/cm3左右,僅為鋼鐵等金屬材料的60%;
(2)強度高:鈦合金TC4材料的抗拉強度≥895MPa;
(3)耐高溫:熔點約為1670℃,鈦合金TC4在高溫條件下工作依然能夠保持良好的性能;
(4)耐腐燭性好:鈦元素容易被氧化,在非真空工作環(huán)境中能夠在表面生成致密的氧化膜,防止材料被其他物質(zhì)侵蝕;
(5)彈性模量低:鈦合金TC4的彈性模量為113GPa,僅為鋼材料的50%;
(6)化學活性大:鈦不僅容易被氧化,而且容易與空氣中的氮、氫等元素發(fā)生化學反應(yīng)。當溫度達到500℃以上時,鈦可與氧強烈反應(yīng)生成硬化層,當溫度達到600℃時,則可與氮生成硬化層。
非平衡磁控濺射技術(shù)
非平衡磁控濺射系統(tǒng)工作原理是在陰極靶上施加濺射電源,使靶材在一定真空度下形成輝光放電,產(chǎn)生離子、原子等離子形成的等離子體,在永磁鐵產(chǎn)生的磁場、基底上施加的負偏壓形成的電場及離子初始動能作用下,流向基底,同時,在陰極和基底之間增加了螺線管,這可增加周邊額外磁場,用它來改變陰極和基底之間的磁場,使得外部磁場強于中心磁場,在這種情況下,不封閉的磁力線從陰極周邊指向基底,電子沿該磁力線運動,極大地增加了電子與靶材原子和分子的碰撞機會,使得離化率大大提高。
在一種實施方式中,所述步驟(1)中所述金剛砂顆粒的粒徑為200~600μm。
在一種實施方式中,所述步驟(1)中所述金剛砂顆粒的粒徑為250~500μm。
在一種實施方式中,所述步驟(1)中所述鹽酸與硫酸混合的重量比為(2~5):1,其中,所述鹽酸為質(zhì)量分數(shù)為18%鹽酸,所述硫酸為質(zhì)量分數(shù)為98%的濃硫酸;優(yōu)選地,所述步驟(1)中所述鹽酸與硫酸混合的重量比3:1。
在一種實施方式中,所述步驟(1)中所述酸蝕處理的溫度為30~50℃,所述酸蝕處理的時間為1~5h;優(yōu)選地,所述酸蝕處理的溫度為35℃,所述酸蝕處理的時間為2.5h。
在一種實施方式中,所述步驟(2)中沉積室的壓力為2×10-5Pa~8×10-5Pa。
在一種實施方式中,所述步驟(2)中電流為0.0375~4A。
在一種實施方式中,所述步驟(2)中所述氬氣清洗時偏壓為800V,所述電流轟擊鉭片時的偏壓為250V。
在一種實施方式中,所述步驟(2)中使用電流轟擊鉭片的時間為0.5~2h;優(yōu)選地,所述步驟(2)中使用電流轟擊鉭片的時間為1h。
本發(fā)明通過大顆粒金剛砂顆粒對商業(yè)化4級鈦片進行噴砂,然后進行酸蝕處理,得到大顆粒酸蝕噴砂鈦基底,最后用非平衡態(tài)磁控濺射技術(shù)將99.999%商業(yè)純鉭片制備至SLA鈦基底上,得到的新型鈦(鉭修飾鈦片表面或SLA-Ta)與非鍍鉭SLA鈦片相比,鉭修飾鈦片表面可以促進間充質(zhì)干細胞的活力、粘附、增殖、堿性磷酸酶活性和成骨相關(guān)信號通路。在動物實驗中顯示鉭修飾鈦種植體可以顯著提高其骨結(jié)合速度。
下面通過實施例對本發(fā)明進行具體描述。有必要在此指出的是,以下實施例只用于對本發(fā)明作進一步說明,不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限制,該領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容做出的一些非本質(zhì)的改進和調(diào)整,仍屬于本發(fā)明的保護范圍。
實施例1
所述促進骨整合和抗菌能力的新型鈦表面的制備方法如下:
(1)取規(guī)格為10mm×10mm×1mm的商業(yè)化4級純鈦片,用1000#的砂紙打磨光滑,接著使用粒徑在300微米的金剛砂以0.3MPa的壓力在打磨處理后的商業(yè)化4級純鈦片上垂直噴射30s,用30ml丙酮、30ml無水乙醇、100ml去離子水超聲波依次清洗三遍,用恒溫鼓風干燥箱在40℃下烘干;
(2)將步驟(1)中經(jīng)過噴砂處理的鈦片鹽酸和硫酸混合后產(chǎn)生的氣體對噴砂后的表面進行酸蝕處理,用100ml無水乙醇超聲波清洗兩遍,用恒溫鼓風干燥箱在40℃下烘干,得酸蝕噴砂鈦基底;所述鹽酸與硫酸混合的重量比為3:1;所述鹽酸為質(zhì)量分數(shù)為18%鹽酸,所述硫酸為質(zhì)量分數(shù)為98%的濃硫酸;所述酸蝕處理的溫度為35℃,所述酸蝕處理的時間為2.5h;
(3)將沉積室抽至真空狀態(tài),將加熱至150℃鉭片置放于離酸蝕噴砂鈦基底10cm處,通入氬氣清洗4min,然后用電流轟擊鉭片使鉭以納米離子形態(tài)沉積在酸蝕噴砂鈦基底表面,用100ml無水乙醇超聲波清洗兩遍,用恒溫鼓風干燥箱在40℃下烘干,得所述促進骨整合和抗菌能力的新型鈦表面;所述沉積室的壓力為3×10-5Pa;所述氬氣清洗時偏壓為800V,所述電流轟擊鉭片時的偏壓為250V;所述氬氣清洗時工作電流為0.0375A,所述電流轟擊鉭片時的工作電流為0.12A;所述使用電流轟擊鉭片的時間為1h。
所述納米離子形態(tài)沉積的鉭的厚度為160nm。
實施例2
所述促進骨整合和抗菌能力的新型鈦表面的制備方法如下:
(1)取規(guī)格為10mm×10mm×1mm的商業(yè)化4級純鈦片,用1000#的砂紙打磨光滑,接著使用粒徑在250微米的金剛砂以0.3MPa的壓力在打磨處理后的商業(yè)化4級純鈦片上垂直噴射30s,用30ml丙酮、30ml無水乙醇、100ml去離子水超聲波依次清洗三遍,用恒溫鼓風干燥箱在40℃下烘干;
(2)將步驟(1)中經(jīng)過噴砂處理的鈦片鹽酸和硫酸混合后產(chǎn)生的氣體對噴砂后的表面進行酸蝕處理,用100ml無水乙醇超聲波清洗兩遍,用恒溫鼓風干燥箱在40℃下烘干,得酸蝕噴砂鈦基底;所述鹽酸與硫酸混合的重量比為1.5:1;所述鹽酸為質(zhì)量分數(shù)為18%鹽酸,所述硫酸為質(zhì)量分數(shù)為98%的濃硫酸;所述酸蝕處理的溫度為40℃,所述酸蝕處理的時間為3h;
(3)將沉積室抽至真空狀態(tài),將加熱至150℃鉭片置放于離酸蝕噴砂鈦基底10cm處,通入氬氣清洗4min,然后用電流轟擊鉭片使鉭以納米離子形態(tài)沉積在酸蝕噴砂鈦基底表面,用100ml無水乙醇超聲波清洗兩遍,用恒溫鼓風干燥箱在40℃下烘干,得所述促進骨整合和抗菌能力的新型鈦表面;所述沉積室的壓力為6×10-5Pa;所述氬氣清洗時偏壓為800V,所述電流轟擊鉭片時的偏壓為250V;所述氬氣清洗時工作電流為0.0375A,所述電流轟擊鉭片時的工作電流為0.1A;所述使用電流轟擊鉭片的時間為1h。
所述納米離子形態(tài)沉積的鉭的厚度為120nm。
實施例3
所述促進骨整合和抗菌能力的新型鈦表面的制備方法如下:
(1)取規(guī)格為10mm×10mm×1mm的商業(yè)化4級純鈦片,用1000#的砂紙打磨光滑,接著使用粒徑在300微米的金剛砂以0.3MPa的壓力在打磨處理后的商業(yè)化4級純鈦片上垂直噴射30s,用30ml丙酮、30ml無水乙醇、100ml去離子水超聲波依次清洗三遍,用恒溫鼓風干燥箱在40℃下烘干;
(2)將步驟(1)中經(jīng)過噴砂處理的鈦片鹽酸和硫酸混合后產(chǎn)生的氣體對噴砂后的表面進行酸蝕處理,用100ml無水乙醇超聲波清洗兩遍,用恒溫鼓風干燥箱在40℃下烘干,得酸蝕噴砂鈦基底;所述鹽酸與硫酸混合的重量比為2:1;所述鹽酸為質(zhì)量分數(shù)為18%鹽酸,所述硫酸為質(zhì)量分數(shù)為98%的濃硫酸;所述酸蝕處理的溫度為40℃,所述酸蝕處理的時間為2h;
(3)將沉積室抽至真空狀態(tài),將加熱至150℃鉭片置放于離酸蝕噴砂鈦基底10cm處,通入氬氣清洗4min,然后用電流轟擊鉭片使鉭以納米離子形態(tài)沉積在酸蝕噴砂鈦基底表面,用100ml無水乙醇超聲波清洗兩遍,用恒溫鼓風干燥箱在40℃下烘干,得所述促進骨整合和抗菌能力的新型鈦表面;所述沉積室的壓力為3×10-5Pa;所述氬氣清洗時偏壓為800V,所述電流轟擊鉭片時的偏壓為250V;所述氬氣清洗時工作電流為0.0375A,所述電流轟擊鉭片時的工作電流為0.15A;所述使用電流轟擊鉭片的時間為1h。
所述納米離子形態(tài)沉積的鉭的厚度為180nm。
實施例4
所述促進骨整合和抗菌能力的新型鈦表面的制備方法如下:
(1)取規(guī)格為10mm×10mm×1mm的商業(yè)化4級純鈦片,用1000#的砂紙打磨光滑,接著使用粒徑在300微米的金剛砂以0.3MPa的壓力在打磨處理后的商業(yè)化4級純鈦片上垂直噴射30s,用30ml丙酮、30ml無水乙醇、100ml去離子水超聲波依次清洗三遍,用恒溫鼓風干燥箱在40℃下烘干;
(2)將步驟(1)中經(jīng)過噴砂處理的鈦片鹽酸和硫酸混合后產(chǎn)生的氣體對噴砂后的表面進行酸蝕處理,用100ml無水乙醇超聲波清洗兩遍,用恒溫鼓風干燥箱在40℃下烘干,得酸蝕噴砂鈦基底;所述鹽酸與硫酸混合的重量比為3:1;所述鹽酸為質(zhì)量分數(shù)為18%鹽酸,所述硫酸為質(zhì)量分數(shù)為98%的濃硫酸;所述酸蝕處理的溫度為35℃,所述酸蝕處理的時間為2.5h;
(3)將沉積室抽至真空狀態(tài),將加熱至150℃鉭片置放于離酸蝕噴砂鈦基底10cm處,通入氬氣清洗4min,然后用電流轟擊鉭片使鉭以納米離子形態(tài)沉積在酸蝕噴砂鈦基底表面,用100ml無水乙醇超聲波清洗兩遍,用恒溫鼓風干燥箱在40℃下烘干,得所述促進骨整合和抗菌能力的新型鈦表面;所述沉積室的壓力為8×10-5Pa;所述氬氣清洗時偏壓為800V,所述電流轟擊鉭片時的偏壓為250V;所述氬氣清洗時工作電流為0.04A,所述電流轟擊鉭片時的工作電流為0.15A;所述使用電流轟擊鉭片的時間為1h。
所述納米離子形態(tài)沉積的鉭的厚度為300nm。
實施例5
所述促進骨整合和抗菌能力的新型鈦表面的制備方法如下:
(1)取規(guī)格為10mm×10mm×1mm的商業(yè)化4級純鈦片,用1000#的砂紙打磨光滑,接著使用粒徑在300微米的金剛砂以0.3MPa的壓力在打磨處理后的商業(yè)化4級純鈦片上垂直噴射30s,用30ml丙酮、30ml無水乙醇、100ml去離子水超聲波依次清洗三遍,用恒溫鼓風干燥箱在40℃下烘干;
(2)將步驟(1)中經(jīng)過噴砂處理的鈦片鹽酸和硫酸混合后產(chǎn)生的氣體對噴砂后的表面進行酸蝕處理,用100ml無水乙醇超聲波清洗兩遍,用恒溫鼓風干燥箱在40℃下烘干,得酸蝕噴砂鈦基底;所述鹽酸與硫酸混合的重量比為5:1;所述鹽酸為質(zhì)量分數(shù)為18%鹽酸,所述硫酸為質(zhì)量分數(shù)為98%的濃硫酸;所述酸蝕處理的溫度為35℃,所述酸蝕處理的時間為5h;
(3)將沉積室抽至真空狀態(tài),將加熱至150℃鉭片置放于離酸蝕噴砂鈦基底10cm處,通入氬氣清洗4min,然后用電流轟擊鉭片使鉭以納米離子形態(tài)沉積在酸蝕噴砂鈦基底表面,用100ml無水乙醇超聲波清洗兩遍,用恒溫鼓風干燥箱在40℃下烘干,得所述促進骨整合和抗菌能力的新型鈦表面;所述沉積室的壓力為2×10-5Pa;所述氬氣清洗時偏壓為800V,所述電流轟擊鉭片時的偏壓為250V;所述氬氣清洗時工作電流為0.05A,所述電流轟擊鉭片時的工作電流為0.1A;所述使用電流轟擊鉭片的時間為2h。
所述納米離子形態(tài)沉積的鉭的厚度為170nm。
對比例1
(1)取規(guī)格為10mm×10mm×1mm的商業(yè)化4級純鈦片,用1000#的砂紙打磨光滑,接著使用粒徑在300微米的金剛砂以0.3MPa的壓力在打磨處理后的商業(yè)化4級純鈦片上垂直噴射30s,用30ml丙酮、30ml無水乙醇、100ml去離子水超聲波依次清洗三遍,用恒溫鼓風干燥箱在40℃下烘干。
(2)將步驟(1)中經(jīng)過噴砂處理的鈦片鹽酸和硫酸混合后產(chǎn)生的氣體對噴砂后的表面進行酸蝕處理,用100ml無水乙醇超聲波清洗兩遍,用恒溫鼓風干燥箱在40℃下烘干,得酸蝕噴砂鈦基底;所述鹽酸與硫酸混合的重量比為3:1;所述鹽酸為質(zhì)量分數(shù)為18%鹽酸,所述硫酸為質(zhì)量分數(shù)為98%的濃硫酸;所述酸蝕處理的溫度為35℃,所述酸蝕處理的時間為2.5h。
性能測試
1、粗糙度
使用OLYMPUS3000型激光共聚焦顯微鏡測量噴砂鈦基體上電泳沉積以及噴砂鈦基體酸蝕處理后電泳沉積涂層表面的粗糙度;
2、接種rBMSC的ALP活性
用PNPP偶氮法測定接種rBMSC的ALP活性。
3、抑菌能力
將粘附的細菌從樣品中分離并根據(jù)細菌計數(shù)方法在瓊脂板上再培養(yǎng)24h,觀察活的金黃色葡萄球菌,牙齦卟啉菌和金黃色葡萄球菌的量。
抑菌率=100%×(B-A)/B
A:從SLA-Ta中分離并根據(jù)細菌計數(shù)方法在瓊脂板上再培養(yǎng)金黃色葡萄球菌、聚合梭桿菌、牙齦卟啉單胞菌的量;
B:從SLA中分離并根據(jù)細菌計數(shù)方法在瓊脂板上再培養(yǎng)金黃色葡萄球菌、聚合梭桿菌、牙齦卟啉單胞菌的量。
表1性能測試結(jié)果
從上述測試結(jié)果中可以看出,與酸蝕噴砂后的鈦基底相比,本發(fā)明提供的新型鈦可以顯著提高其骨結(jié)合速度,促進間充質(zhì)干細胞的活力、粘附、增殖、堿性磷酸酶活性和成骨相關(guān)信號通路。
前述的實例僅是說明性的,用于解釋本發(fā)明所述方法的一些特征。所附的權(quán)利要求旨在要求可以設(shè)想的盡可能廣的范圍,且本文所呈現(xiàn)的實施例僅是根據(jù)所有可能的實施例的組合的選擇的實施方式的說明。因此,申請人的用意是所附的權(quán)利要求不被說明本發(fā)明的特征的示例的選擇限制。在權(quán)利要求中所用的一些數(shù)值范圍也包括了在其之內(nèi)的子范圍,這些范圍中的變化也應(yīng)在可能的情況下解釋為被所附的權(quán)利要求覆蓋。