本發(fā)明涉及修復(fù)護(hù)膚品領(lǐng)域，更具體的說(shuō)，它涉及一種抗皺乳液及其制備方法。
背景技術(shù)：
：隨著現(xiàn)代社會(huì)急劇加重的空氣污染以及日益增加的生活壓力，由于外界環(huán)境的不良干預(yù)，越來(lái)越多人的皮膚表層的自由基平衡被破壞，機(jī)體將隨之產(chǎn)生過(guò)量的自由基，從而導(dǎo)致皮膚出現(xiàn)皺紋、干燥角質(zhì)化、無(wú)光澤以及色斑過(guò)量沉積等衰老的特征。因此，人們對(duì)日常的皮膚護(hù)理更加看重，希望在日常所用護(hù)膚品中添加抵抗自由基生成的物質(zhì)，來(lái)延緩皮膚表層皺紋的生成以及過(guò)早衰老的現(xiàn)象。其中，海藻中的超氧化物歧化酶是高效的自由基清除劑，其在人體內(nèi)可以消除絡(luò)氨酸酶的活性，減少黑色素的生成，減輕色素沉積，增強(qiáng)皮膚的抗衰老功能。目前，通常使用超濾分離、有機(jī)溶劑去雜、柱層析精制的方法從海藻中提純超氧化物歧化酶，但是由于超氧化物歧化酶的活性難以保存，在制備生成抗皺乳液的過(guò)程中，超氧化物歧化酶的活性大大降低，因此，制備得到的抗皺乳液抵抗自由基的能力較弱，抗皺能力較弱。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種抗皺乳液的制備方法，通過(guò)在抗皺乳液制備過(guò)程中保證超氧化物歧化酶的活性，制備得到具有抵抗衰老效果優(yōu)越的抗皺乳液。本發(fā)明的上述目的是通過(guò)以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的，一種抗皺乳液，其特征是，按重量份數(shù)計(jì)，其原料包括，超氧化物歧化酶提取物10.4～12.4份、去離子水56.9～57.7份、甘油21.7～22.3份、丙二醇20.1～21.3份、辛酸癸酸甘油三酯18.8～19.8份、橄欖油16.3～17.1份、海藻糖15.7～16.7份、白礦油15.4～15.8份、硬質(zhì)醇14.5～15.5份、磷酸酯鉀10.8～11.8份、維生素c9.4～9.8份、膠原蛋白小麥胚芽油8.6～9.4份，葡萄籽油6.3～6.9份、羥苯甲酯0.0011～0.0015份、羥苯丙酯0.0009～0.0011份、香精0.0002～0.0004份。通過(guò)采用上述技術(shù)方案，在乳液中加入超氧化物歧化酶，超氧化物歧化酶可以抵抗皮膚表面自由基的生成，以延緩皮膚表層皺紋的生成。同時(shí)，乳液中加入海藻糖、橄欖油等保護(hù)超氧化物歧化酶活性的物質(zhì)，使該抗皺乳液在使用期限內(nèi)保持活性。優(yōu)選的，所述超氧化物歧化酶提取物的制備方法為：粉碎清洗，使用去離子水將新鮮的海藻清洗干凈，海藻表面水分揮發(fā)后，利用粉碎機(jī)對(duì)干凈的海藻進(jìn)行粉碎；打漿，將粉碎后的海藻加入磷酸緩沖液中，研磨均勻；超聲分離，將打漿后的混合液加入超聲波清洗裝置中破碎細(xì)胞，待分離完畢后，靜置，取上清液為粗酶液；粗酶液提純，將粗酶液放置于恒溫環(huán)境中，向粗酶液加入硫酸銨，靜置30min后，再次取上清液為精酶液；精酶液提純，將精酶液經(jīng)過(guò)凝膠儀過(guò)濾，得到精餾產(chǎn)物；純化：使精餾產(chǎn)物經(jīng)過(guò)離子交換柱，得到超氧化物歧化酶純化產(chǎn)物。優(yōu)選的，所述精酶液提純過(guò)程中，所用凝膠儀內(nèi)部液體為fecl2/hcl溶液。優(yōu)選的，所述打漿過(guò)程中，磷酸緩沖液的濃度為120～140mol/l，ph為6.2～7.2。優(yōu)選的，所述超聲分離過(guò)程中分離時(shí)間為15～20min。優(yōu)選的，所述粗酶液提純過(guò)程中環(huán)境溫度為5～7℃，硫酸銨的飽和度為20～24％。通過(guò)采用上述技術(shù)方案，分別對(duì)海藻進(jìn)行粉粹清理、打漿、超聲分離、粗酶液提純、精酶液提純、純化的過(guò)程，使海藻細(xì)胞內(nèi)的超氧化物歧化酶分離出來(lái)，同時(shí)，調(diào)節(jié)提純過(guò)程的反應(yīng)參數(shù)，使提純出的超氧化物歧化酶的純化產(chǎn)物產(chǎn)量提高，使之后制備的抗皺乳液的抗皺效果增強(qiáng)。優(yōu)選的，所述香精為百合香料與檀木香料的混合物。通過(guò)采用上述技術(shù)方案，百合與檀木香味有凝神靜氣的功效，在使用抗皺乳液的過(guò)程中增加使用感受。本發(fā)明的另一目的在于提供上述所述保濕洗面奶。本發(fā)明的上述目的是通過(guò)以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的，一種抗皺乳液的制備方法，其特征是，包含以下步驟：s1，將去離子水通入反應(yīng)釜中，升高反應(yīng)釜溫度至70～74℃，隨后加入甘油、丙二醇、辛酸癸酸甘油三酯、硬質(zhì)醇，開(kāi)始攪拌，攪拌速度為45～47r/min，攪拌時(shí)間20～24min；s2，降低反應(yīng)釜溫度至45～49℃，向反應(yīng)釜中加入超氧化物歧化酶，橄欖油，海藻糖、白礦油，磷酸酯鉀、維生素c、膠原蛋白小麥胚芽油，葡萄籽油，繼續(xù)攪拌，攪拌速度為40～42r/min，攪拌時(shí)間15～17min；s3，繼續(xù)降低反應(yīng)釜溫度至35～37℃，向反應(yīng)釜中加入羥苯甲酯、羥苯丙酯、香料，攪拌速度為40～42r/min，攪拌時(shí)間10～12min；s4，將反應(yīng)釜溫度降低至30℃出料，制得抗皺乳液。通過(guò)采用上述技術(shù)方案，提純后的超氧化物歧化酶在制備抗皺乳液的過(guò)程中，通過(guò)降低反應(yīng)釜溫度以及添加保護(hù)超氧化物歧化酶的活性基團(tuán)，有效保護(hù)了超氧化物歧化酶的活性，以及增長(zhǎng)了使用期限。綜上所述，本發(fā)明具有以下有益效果：1、海藻的細(xì)胞中含有大量的超氧化物歧化酶，超氧化物歧化酶高效的自由基清除劑，其在人體內(nèi)可以消除絡(luò)氨酸酶的活性，減少黑色素的生成，減輕色素沉積，增強(qiáng)皮膚的抗衰老功能。2、分別在超氧化物歧化酶的提純過(guò)程，以及制備抗皺乳液的過(guò)程中，通過(guò)調(diào)節(jié)反應(yīng)參數(shù)以及添加保護(hù)超氧化物歧化酶的物質(zhì)，保證超氧化物歧化酶在使用期限內(nèi)的活性，大大增加抗皺乳液的使用功效。具體實(shí)施方式本發(fā)明實(shí)施例中所涉及的所有物質(zhì)均為市售。各實(shí)施例中所用到原料的規(guī)格如表1所示。表1以下各實(shí)施例中所用到樣品的規(guī)格原料規(guī)格廠家/產(chǎn)地海藻山東甘油醫(yī)藥級(jí)鄭州金水區(qū)富佳化工商行丙二醇醫(yī)藥級(jí)廣州美是化工有限公司辛酸癸酸甘油三酯山東森杰化工有限公司橄欖油醫(yī)藥級(jí)廣州漢佰斯日化發(fā)展科技有限公司海藻糖醫(yī)藥級(jí)中諾生物科技有限公司白礦油食品級(jí)上海易巴化工原料有限公司硬質(zhì)醇食品級(jí)濟(jì)南遠(yuǎn)翔化工有限公司磷酸酯鉀醫(yī)藥級(jí)廊坊鵬彩精細(xì)化工有限公司維生素c醫(yī)藥級(jí)鄭州塔伯商貿(mào)有限公司膠原蛋白小麥胚芽油食品級(jí)煙臺(tái)市強(qiáng)諾商貿(mào)有限公司葡萄籽油醫(yī)藥級(jí)廣州漢佰斯日化發(fā)展科技有限公司羥苯甲酯醫(yī)藥級(jí)濟(jì)寧市旭力化工有限公司羥苯丙酯醫(yī)藥級(jí)濟(jì)寧市旭力化工有限公司百合香料化妝品級(jí)伊寧市塞外江南香料有限公司檀木香料化妝品級(jí)伊寧市塞外江南香料有限公司各實(shí)施例中原料的含量見(jiàn)表2。表2抗皺乳液中各原料的含量各實(shí)施例中抗皺乳液的制備方法如下。首先準(zhǔn)備超氧化物歧化酶提取物，其制備過(guò)程如下所示，工藝參數(shù)見(jiàn)表3：粉碎清洗，使用去離子水將新鮮的海藻清洗干凈，海藻表面水分揮發(fā)后，利用粉碎機(jī)對(duì)干凈的海藻進(jìn)行粉碎；打漿，將粉碎后的海藻加入磷酸緩沖液中，研磨均勻；超聲分離，將打漿后的混合液加入超聲波清洗裝置中破碎細(xì)胞，待分離完畢后，靜置，取上清液為粗酶液；粗酶液提純，將粗酶液放置于恒溫環(huán)境中，向粗酶液加入硫酸銨，靜置30min后，再次取上清液為精酶液；精酶液提純，將精酶液經(jīng)過(guò)凝膠儀過(guò)濾，得到精餾產(chǎn)物；純化：使精餾產(chǎn)物經(jīng)過(guò)離子交換柱，得到超氧化物歧化酶純化產(chǎn)物。表3各實(shí)施例中超氧化物歧化酶提取物的制備工藝參數(shù)根據(jù)上述制備得到的超氧化物歧化酶提取物，制備抗皺乳液，其制備過(guò)程如下所示，工藝參數(shù)見(jiàn)表4：s1，將去離子水通入反應(yīng)釜中，升高反應(yīng)釜溫度至t1，隨后加入甘油、丙二醇、辛酸癸酸甘油三酯、硬質(zhì)醇，開(kāi)始攪拌，攪拌速度為v1，攪拌時(shí)間為t1；s2，降低反應(yīng)釜溫度至t2，向反應(yīng)釜中加入超氧化物歧化酶，橄欖油，海藻糖、白礦油，磷酸酯鉀、維生素c、膠原蛋白小麥胚芽油，葡萄籽油，繼續(xù)攪拌，攪拌速度為v2，攪拌時(shí)間為t2；s3，繼續(xù)降低反應(yīng)釜溫度至t3，向反應(yīng)釜中加入羥苯甲酯、羥苯丙酯、香料，攪拌速度為v3，攪拌時(shí)間為t3；s4，將反應(yīng)釜溫度降低至30℃出料，制得抗皺乳液。表4各實(shí)施例中抗皺乳液的制備工藝參數(shù)以上各實(shí)施例制備的抗皺乳液所采用的評(píng)價(jià)指標(biāo)及檢測(cè)方法如下：抗衰老性能測(cè)試：采用丹磺酰氯標(biāo)記技術(shù)對(duì)實(shí)施例1至6制備得到的抗皺乳液進(jìn)行抗衰老測(cè)試。隨機(jī)選取60名志愿者，隨機(jī)分成6組，每組10人。首選選擇兩個(gè)受試區(qū)，其中一個(gè)受試區(qū)涂覆抗皺乳液，另一受試區(qū)部涂覆任何產(chǎn)品。用丹磺酰氯分別對(duì)志愿者皮膚進(jìn)行熒光染色，即將紗布減成1cm2大小，涂滿(mǎn)丹磺酰氯溶液，然后平貼在同一受試部位，上覆玻璃紅，用膠帶固定，24h后除去丹磺酰氯紗布，用水洗去過(guò)量的染劑，以后每天專(zhuān)人在紫外燈300nm下檢測(cè)熒光消退情況，持續(xù)觀察一個(gè)月。抗皺測(cè)試：隨機(jī)選擇60名志愿者，隨機(jī)分成6組，每組10人。每天早晚用溫水清潔面部后，均勻涂抹定量的抗皺乳液，持續(xù)一個(gè)月，測(cè)試者根據(jù)使用效果進(jìn)行評(píng)分，評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)采用10分制，1分最差，10分最佳，最終結(jié)果取平均值。以上各實(shí)施例的性能指標(biāo)如表5所示。表5各實(shí)施例制備的抗皺乳液的性能測(cè)試從表5中可以看出，本發(fā)明中制備得到的抗皺乳液，具有優(yōu)越的抗衰老以及抗皺效果，表明制備得到的抗皺乳液中超氧化物歧化酶的活性較高，使用性能優(yōu)越。制作對(duì)比例。對(duì)比例1：超氧化物歧化酶制備過(guò)程中，凝膠儀內(nèi)部液體為kcl/hcl的緩沖液；對(duì)比例2：抗皺乳液制備過(guò)程中，不加入維生素c；對(duì)比例3：抗皺乳液制備過(guò)程中，不加入海藻糖；對(duì)比例1至對(duì)比例3的性能指標(biāo)如表6所示。表6各對(duì)比例制備的乳液的性能測(cè)試從表6中可以看出，對(duì)比例1中凝膠儀內(nèi)部的液體為kcl/hcl的緩沖液，精酶液在凝膠儀純化的過(guò)程中，由于凝膠儀內(nèi)部導(dǎo)電能力較弱，引力較弱，精酶液內(nèi)部的超氧化物歧化酶只有少部分被提純出來(lái)，導(dǎo)致最終制備得到的抗皺乳液中超氧化物歧化酶的含量較少，對(duì)應(yīng)的，其抗衰老、抗皺效果較弱。對(duì)比例2中不加入維生素c，抗皺乳液中維生素c不僅自身具有抑制自由基生成的作用，同時(shí)維生素c的添加促進(jìn)了超氧化物歧化酶的活性，抗皺乳液中不加入維生素c，抗皺乳液在使用過(guò)程，損失了部分超氧化物歧化酶的活性，導(dǎo)致最終制備得到的抗皺乳液中超氧化物歧化酶的含量較少，對(duì)應(yīng)的，其抗衰老、抗皺效果較弱。對(duì)比例3中不加入海藻糖，海藻糖不僅具有較強(qiáng)的保濕性能，同時(shí)海藻糖可以保護(hù)生物大分子的活性，特別是超氧化物歧化酶的活性，其中，糖類(lèi)主要改變了蛋白質(zhì)在水溶液的表面自由能，同時(shí)也會(huì)改變蛋白質(zhì)與水之間的氫鍵作用力。此外，海藻糖與維生素c復(fù)配使用，其內(nèi)部極性增強(qiáng)，更打范圍地保護(hù)了超氧化物歧化酶的活性?？拱櫲橐褐胁患尤牒Ｔ逄牵拱櫲橐涸谑褂眠^(guò)程，損失了部分超氧化物歧化酶的活性，導(dǎo)致最終制備得到的抗皺乳液中超氧化物歧化酶的含量較少，對(duì)應(yīng)的，其抗衰老、抗皺效果較弱。本具體實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的解釋?zhuān)洳⒉皇菍?duì)本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員在閱讀完本說(shuō)明書(shū)后可以根據(jù)需要對(duì)本實(shí)施例做出沒(méi)有創(chuàng)造性貢獻(xiàn)的修改，但只要在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)都受到專(zhuān)利法的保護(hù)。當(dāng)前第1頁(yè)12