本發(fā)明屬于飼料添加劑
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種生物效價(jià)高的納米氧化鋅干混懸劑的制備方法。
背景技術(shù)：
：鋅是營養(yǎng)類飼料添加劑。是維持毛發(fā)生長、皮膚健康和組織修補(bǔ)所必需元素。常用的補(bǔ)鋅飼料添加劑主要有氧化鋅、硫酸鋅和蛋氨酸鋅等。和其它補(bǔ)鋅添加劑相比，氧化鋅具有含鋅量高、成本低、穩(wěn)定性好的優(yōu)點(diǎn)，是飼料的良好鋅源。為使鋅元素等飼料添加劑在飼料中均勻分布，一般都是先通過混合的方法來生產(chǎn)預(yù)混合飼料，這種方法的缺點(diǎn)是受添加劑和載體組分間的分散性和顆粒密度差異的影響，常不能達(dá)到十分均勻的混合。由于無機(jī)鋅(硫酸鋅、普通氧化鋅等)利用率低，為了達(dá)到應(yīng)用效果，往往添加超過動(dòng)物正常需要量的20～30倍，這必然會(huì)破壞各種微量元素的平衡，導(dǎo)致維生素穩(wěn)定性降低及其他營養(yǎng)素效價(jià)降低等，高鋅使動(dòng)物處于中毒的亞臨床癥狀，由于高鋅拮抗鈣，嚴(yán)重影響動(dòng)物的生長發(fā)育，影響飼料質(zhì)量，增加飼料成本；同時(shí)還會(huì)造成環(huán)境污染，高鋅抑制和殺死大自然中分解動(dòng)物糞便的微生物，而且導(dǎo)致一些病原微生物的大量滋生傳播。有機(jī)鋅(乳酸鋅、氨基酸螫合鋅等)則比較接近于體內(nèi)的作用形式，生物學(xué)效價(jià)高于無機(jī)鋅，減少了礦物質(zhì)向環(huán)境的排放及礦物質(zhì)與其他成分的拮抗作用，提高了飼料的利用率；但有機(jī)鋅因價(jià)格高，應(yīng)用受限。因此開發(fā)一種分散性良好、生物效價(jià)高的綠色環(huán)保型氧化鋅飼料添加劑成為亟待解決的問題。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明解決了現(xiàn)有氧化鋅添加劑中存在的分散不均、易團(tuán)聚、添加量高、生物效價(jià)低的問題，提供了一種生物效價(jià)高的納米氧化鋅干混懸劑，其中的氧化鋅微粒以納米級(jí)分散，分散均勻，不易團(tuán)聚，且具有良好的生物效價(jià)和利用率，不會(huì)對(duì)動(dòng)物生長產(chǎn)生副作用。本發(fā)明解決技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：一種生物效價(jià)高的納米氧化鋅干混懸劑由以下重量份數(shù)組分組成：10-30份改性氧化鋅、40-60粉葡萄糖、8-15份助懸劑和3-5份枸櫞酸鈉；所述改性氧化鋅的制備方法為：(1)將氧化鋅粉末研磨，過80目篩，將其加入質(zhì)量濃度為10-20％的乙醇水溶液中，于1000-1500r/min下攪拌分散均勻，向反應(yīng)液中滴加硅烷偶聯(lián)劑溶液，15-20分鐘內(nèi)滴加完畢后，繼續(xù)攪拌30-60分鐘，取懸浮液，待用；(2)常溫下向步驟(1)所得懸浮液中加入生育酚-乙醇溶液，15-20分鐘內(nèi)滴加完畢后，升溫至60-70℃，保溫反應(yīng)2-3小時(shí)后，取懸浮液，過濾，濾餅經(jīng)乙醇洗滌3-5次，再于65℃真空干燥，研磨，過80目篩得改性氧化鋅。作為優(yōu)選，所述助懸劑由質(zhì)量比為1：3-5的硅藻土和羥乙基纖維素組成。作為優(yōu)選，步驟(1)中所述的氧化鋅、乙醇水溶液和硅烷偶聯(lián)劑溶液的質(zhì)量比為1：10-20：1-5。作為優(yōu)選，步驟(1)中所述的硅烷偶聯(lián)劑溶液由質(zhì)量比為5-10：70-75：20的水、乙醇和硅烷偶聯(lián)劑組成，所述硅烷偶聯(lián)劑為kh550、kh560或kh570。作為優(yōu)選，步驟(2)中所述的生育酚-乙醇溶液的質(zhì)量濃度為15-20％，所述的懸浮液與生育酚-乙醇溶液的質(zhì)量比為1：0.5-0.8。氧化鋅極易吸潮團(tuán)聚，導(dǎo)致其在飼料中難以分散均勻，從而使得動(dòng)物吸收不均，部分甚至因?yàn)楦咪\中毒，本發(fā)明將氧化鋅研磨過篩后，均勻分散在乙醇水溶液中形成懸浮液，并采用硅烷偶聯(lián)劑對(duì)其進(jìn)行表面接枝改性。生育酚中的羥基可與硅烷偶聯(lián)劑可進(jìn)一步反應(yīng)，從而在氧化鋅表面引入長鏈分子和苯環(huán)基團(tuán)，空間位阻效應(yīng)使得表面改性過的氧化鋅不易團(tuán)聚，呈納米級(jí)分散。納米氧化鋅具備一般氧化鋅無法比擬的性能，有極強(qiáng)的化學(xué)活性，比一般氧化鋅的藥效大幅度提高，并具有吸收率高、劑量小的特點(diǎn)，生物效價(jià)更高。納米技術(shù)的應(yīng)用大大會(huì)提高飼料的消化利用率，減少糞便的排出量，從而降低糞便中的氮、磷以及有毒有害元素對(duì)土壤、水、空氣等的污染。生育酚是一種脂溶性維生素，能提高動(dòng)物的生育能力，提高機(jī)體的抵抗力。本發(fā)明所制得的氧化鋅預(yù)混劑，表面的包被材料，即造粒輔材，能有效防止生育酚氧化，同時(shí)保護(hù)氧化鋅不被胃酸破壞。當(dāng)氧化鋅預(yù)混劑進(jìn)入腸道中，生育酚被消化吸收，氧化鋅釋放出來，繼而被機(jī)體吸收，充分發(fā)揮其生物效價(jià)和利用率。本發(fā)明同時(shí)提供了一種制備生物效價(jià)高的納米氧化鋅干混懸劑的方法，包括如下步驟：(1)將氧化鋅粉末研磨，過80目篩，將其加入質(zhì)量濃度為10-20％的乙醇水溶液中，于1000-1500r/min下攪拌分散均勻，向反應(yīng)液中滴加硅烷偶聯(lián)劑溶液，15-20分鐘內(nèi)滴加完畢后，繼續(xù)攪拌30-60分鐘，取懸浮液，待用；(2)常溫下向步驟(1)所得懸浮液中加入生育酚-乙醇溶液，15-20分鐘內(nèi)滴加完畢后，升溫至60-70℃，保溫反應(yīng)2-3小時(shí)后，取懸浮液，過濾，濾餅經(jīng)乙醇洗滌3-5次，再于65℃真空干燥，研磨，過80目篩得納米氧化鋅；(3)將10-30重量份改性氧化鋅、40-60重量份葡萄糖、8-15重量份助懸劑和3-5重量份枸櫞酸鈉混合均勻即可。作為優(yōu)選，步驟(1)中所述的氧化鋅、乙醇水溶液和硅烷偶聯(lián)劑溶液的質(zhì)量比為1：10-20：1-5。作為優(yōu)選，步驟(1)中所述的硅烷偶聯(lián)劑溶液由質(zhì)量比為5-10：70-75：20的水、乙醇和硅烷偶聯(lián)劑組成，所述硅烷偶聯(lián)劑為kh550、kh560或kh570。作為優(yōu)選，步驟(2)中所述的生育酚-乙醇溶液的質(zhì)量濃度為15-20％。作為優(yōu)選，步驟(2)中所述的懸浮液與生育酚-乙醇溶液的質(zhì)量比為1：0.5-0.8。本發(fā)明的有益效果為：1、本發(fā)明所制得的生物效價(jià)高的納米氧化鋅干混懸劑，可以直接通過飲水給藥，適于群體給藥，且在水中分散均勻，避免因藥物在飼料中分散不均而導(dǎo)致的不同動(dòng)物攝入量不同，療效不確定的缺點(diǎn)。2、本發(fā)明所制得的納米氧化鋅干混懸劑中的氧化鋅經(jīng)表面改性呈納米級(jí)分散，不易團(tuán)聚，吸收率高、劑量小的特點(diǎn)，生物效價(jià)更高。3、氧化鋅表面接枝生育酚，能有效保護(hù)氧化鋅在胃酸中的降解，減少其對(duì)胃刺激，使其在腸道中分解吸收，提高利用率，同時(shí)生育酚能提高動(dòng)物的生殖能力。具體實(shí)施方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。實(shí)施例1(1)將20g氧化鋅粉末研磨，過80目篩，將其加入質(zhì)量濃度為200g15％的乙醇水溶液中，于1000r/min下攪拌分散均勻，向反應(yīng)液中滴加60g硅烷偶聯(lián)劑溶液，20分鐘內(nèi)滴加完畢后，繼續(xù)攪拌40分鐘，取懸浮液，待用；所述硅烷偶聯(lián)劑溶液由質(zhì)量比為5：75：20的水、乙醇和kh550組成；(2)常溫下向步驟(1)所得100g懸浮液中加入60g15wt％生育酚-乙醇溶液，20分鐘內(nèi)滴加完畢后，升溫至65℃，保溫反應(yīng)2.5小時(shí)后，取懸浮液，過濾，濾餅經(jīng)乙醇洗滌5次，再于65℃真空干燥，研磨，過80目篩得7.8g納米氧化鋅；(3)將10g改性氧化鋅、50g葡萄糖、2.5g硅藻土、7.5g羥乙基纖維素和3g枸櫞酸鈉混合均勻即可。經(jīng)測(cè)定所制生物效價(jià)高的納米氧化鋅干混懸劑中氧化鋅含量為6.8％。實(shí)施例2(1)將20g氧化鋅粉末研磨，過80目篩，將其加入質(zhì)量濃度為250g10％的乙醇水溶液中，于1200r/min下攪拌分散均勻，向反應(yīng)液中滴加20g硅烷偶聯(lián)劑溶液，15分鐘內(nèi)滴加完畢后，繼續(xù)攪拌60分鐘，取懸浮液，待用；所述硅烷偶聯(lián)劑溶液由質(zhì)量比為10：70：20的水、乙醇和kh570組成；(2)常溫下向步驟(1)所得100g懸浮液中加入50g18wt％生育酚-乙醇溶液，15分鐘內(nèi)滴加完畢后，升溫至70℃，保溫反應(yīng)2小時(shí)后，取懸浮液，過濾，濾餅經(jīng)乙醇洗滌3次，再于65℃真空干燥，研磨，過80目篩得8.2g納米氧化鋅；(3)將20g改性氧化鋅、60g葡萄糖、2g硅藻土、6g羥乙基纖維素和5g枸櫞酸鈉混合均勻即可。經(jīng)測(cè)定所制生物效價(jià)高的納米氧化鋅干混懸劑中氧化鋅含量為9.6％。實(shí)施例3(1)將20g氧化鋅粉末研磨，過80目篩，將其加入質(zhì)量濃度為300g25％的乙醇水溶液中，于1500r/min下攪拌分散均勻，向反應(yīng)液中滴加100g硅烷偶聯(lián)劑溶液，18分鐘內(nèi)滴加完畢后，繼續(xù)攪拌30分鐘，取懸浮液，待用；所述硅烷偶聯(lián)劑溶液由質(zhì)量比為8：72：20的水、乙醇和kh560組成；(2)常溫下向步驟(1)所得100g懸浮液中加入80g20wt％生育酚-乙醇溶液，18分鐘內(nèi)滴加完畢后，升溫至60℃，保溫反應(yīng)3小時(shí)后，取懸浮液，過濾，濾餅經(jīng)乙醇洗滌4次，再于65℃真空干燥，研磨，過80目篩得7.2g納米氧化鋅；(3)將30g改性氧化鋅、40g葡萄糖、2.5g硅藻土、12.5g羥乙基纖維素和4g枸櫞酸鈉混合均勻即可。經(jīng)測(cè)定所制生物效價(jià)高的納米氧化鋅干混懸劑中氧化鋅含量為7.6％。實(shí)施例4動(dòng)物試驗(yàn)將實(shí)施例1所制氧化鋅干混懸劑的不同添加量設(shè)置了三個(gè)實(shí)驗(yàn)組：實(shí)驗(yàn)組a：0.44g氧化鋅預(yù)混劑/kg水(折算成氧化鋅用量為30mg/kg水)實(shí)驗(yàn)組b：0.74g氧化鋅預(yù)混劑/kg水(折算成氧化鋅用量為50mg/kg水)實(shí)驗(yàn)組c：1.17g氧化鋅預(yù)混劑/kg水(折算成氧化鋅用量為80mg/kg水)空白對(duì)照組：市售普通氧化鋅粉末，添加量為200mg/kg水試驗(yàn)對(duì)象：21日齡斷奶仔豬，每組100頭。將各種仔豬在相同飼養(yǎng)條件下由專人飼養(yǎng)，環(huán)境條件保持一致，各自分別采用上述四種氧化鋅作添加劑，飼料相同，投喂量相同，14日后，對(duì)仔豬進(jìn)行空腹稱重，結(jié)果見表1：表1：實(shí)驗(yàn)組a實(shí)驗(yàn)組b實(shí)驗(yàn)組c空白對(duì)照組日均增重(kg)1.581.811.891.52料肉比1.101.091.061.11由表1可以看出，本發(fā)明所制備的氧化鋅干混懸劑，利用率更高，生物效價(jià)更高，在極少量添加下，即可促進(jìn)仔豬生長。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁12