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      一種酒黃精的炮制加工方法與流程

      文檔序號(hào):11165743閱讀:2227來源:國(guó)知局
      一種酒黃精的炮制加工方法與制造工藝
      本申請(qǐng)涉及一種中藥的加工炮制方法,具體地說,涉及一種酒黃精的加工炮制方法。
      背景技術(shù)
      :黃精為百合科植物黃精(polygonatumsibiricumred.)、多花黃精(polygonatumcyrtonemahua.)或滇黃精(polygonetumkingianumcoll.ethemsl)的干燥根莖。性甘,平。歸脾、肺、腎經(jīng)。有補(bǔ)氣養(yǎng)陰,健脾,潤(rùn)肺和益腎的功效。用于陰虛肺燥,干嗽少痰,肺腎陰虛,勞嗽久咳,脾胃虛弱,腎精虧虛和內(nèi)熱消渴。一般春、秋兩季采收,以秋季采收質(zhì)量好。產(chǎn)地采收加工方法為:秋季地上部分枯萎后采收,挖取根莖,除去須根,洗凈,至蒸籠內(nèi)蒸至呈現(xiàn)油潤(rùn)時(shí),取出曬干或烘干,或至水中煮沸后,撈出曬干或烘干(國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典2015版.一部[s],北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2015:306-307.)。由于黃精鮮品具有刺激性物質(zhì),必須經(jīng)加工后制成飲片方能入藥,黃精飲片多炮制為酒黃精后入藥,傳統(tǒng)酒黃精的炮制方法為“九蒸九制”?!吨腥A人民共和國(guó)藥典》2015版規(guī)定酒黃精的炮制應(yīng)取凈黃精照酒燉法或酒蒸法燉透或蒸透,稍晾,切厚片,干燥。且100kg黃精用黃酒20kg。關(guān)于酒黃精的炮制方法眾多,方法各不相同?!顿F州省中藥飲片炮制規(guī)范》收錄的酒黃精炮制方法為取黃精蒸8~12h,晾至半干,加20%黃酒拌勻,悶透,照酒蒸法反復(fù)蒸至表面棕黑色,內(nèi)部深褐色,切厚片,最后干燥(貴州省食品藥品監(jiān)督管理局.貴州省中藥飲片炮制規(guī)范[m].貴陽(yáng):貴州科技出版社,2005:12,223.)。吳英祥等人報(bào)道的酒黃精炮制方法為取黃精潤(rùn)4h,置于密閉藥罐加20%黃酒搖勻,武火2h文火2h,?;穑瑺F4h,最后干燥(吳英詳.炮制工藝對(duì)黃精有效成分及指紋圖譜的影響[d].福建農(nóng)林大學(xué),2013.)。崔於等人通過正交實(shí)驗(yàn)法得到的酒黃精的炮制方法為取生黃精加20%黃酒潤(rùn)18h,蒸8h,燜8h,取出,切厚片,最后干燥(吳建華,崔於.酒黃精飲片炮制工藝研究[j].陜西中醫(yī),2011,11:1542-1543.)。劉玲等人通過測(cè)定總多糖、總皂苷、醇溶性浸出物和水溶性浸出物的方法對(duì)貴州炮制法、崔於等人的炮制法、吳英祥等人的炮制法及其它炮制法進(jìn)行比較,得到:貴州炮制法的醇溶性浸出物和水溶性浸出物含量最高;而吳英祥等人的炮制法得到的總多糖和總皂苷含量最高。說明蒸制時(shí)間越長(zhǎng)對(duì)總皂苷及總多糖的破化越大,但有利于提高藥材的浸出物(劉玲,鮑家科,劉建軍,等.酒黃精的不同炮制方法比較[j].中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2015,10:26-29.)。目前,酒黃精的炮制工藝的應(yīng)用和研究中,所用原料均為黃精干燥藥材。而黃精新鮮藥材加工為干燥藥材需要蒸或煮,干燥。然后再用黃酒悶透,蒸制,干燥,才能得到酒黃精。也就是說,依照現(xiàn)有工藝,將新鮮黃精加工為酒黃精需要經(jīng)過兩個(gè)步驟,即鮮黃精—生黃精—酒黃精。這樣的加工方法工序繁多,耗時(shí)、耗工、耗能,且涉及加工場(chǎng)地變化,增加運(yùn)輸、儲(chǔ)存、養(yǎng)護(hù)等成本。同時(shí)工序繁多還會(huì)造成藥材有效成分的損失。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:有鑒于此,本申請(qǐng)針對(duì)上述存在的問題,提供了一種以新鮮黃精為原料,把新鮮黃精直接加工成酒黃精的加工炮制方法。該方法適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn),大大縮短了加工步驟和時(shí)間,保證藥材質(zhì)量,也可極大提高生產(chǎn)效率并節(jié)約能源。為了解決上述技術(shù)問題,本申請(qǐng)公開了一種酒黃精的加工炮制方法。具體按照以下步驟實(shí)施:步驟1,鮮黃精的前處理,將黃精采挖后,抖凈泥土,去除須根,用水沖洗后攤放,攤放至表面水分晾干,得到黃精鮮藥材;步驟2,加黃酒,稱取黃精鮮藥材,加入黃酒;步驟3,蒸制,密閉蒸制至表面棕黑色,內(nèi)部深褐色,停止加熱,悶潤(rùn)至黃酒吸干;步驟4,干燥,取出蒸制后的酒黃精,攤開,烘干,得酒黃精藥材。進(jìn)一步地,步驟1的攤放時(shí)間為24-72小時(shí)。進(jìn)一步地,步驟2加入黃酒的量為黃精質(zhì)量的4%-7%,加酒后混勻。進(jìn)一步地,步驟3蒸制時(shí)間為4.5-6.5小時(shí)(優(yōu)選4.5小時(shí)),悶潤(rùn)時(shí)間為2-4小時(shí)。進(jìn)一步地,步驟4干燥的烘干溫度為50℃-60℃。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本申請(qǐng)可以獲得包括以下技術(shù)效果:1)節(jié)約時(shí)間和能源。本申請(qǐng)通過從新鮮黃精直接得到酒黃精,減少了傳統(tǒng)所必須的藥材加工、悶潤(rùn)等環(huán)節(jié),減少了蒸制時(shí)間,大大節(jié)約產(chǎn)能和時(shí)間。2)可大規(guī)模推廣。本申請(qǐng)的加工方法操作簡(jiǎn)便,所用設(shè)備簡(jiǎn)單,可以在產(chǎn)地直接完成加工炮制過程,適合大規(guī)模推廣,推廣可行性強(qiáng)。3)所得產(chǎn)品質(zhì)量好。本申請(qǐng)所得產(chǎn)品浸出物、總多糖和總皂苷含量與傳統(tǒng)和藥典炮制方法所得產(chǎn)品質(zhì)量相當(dāng),符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。4)產(chǎn)品具有提高免疫力,抗衰老和提高機(jī)體代謝能力的作用。通過藥理實(shí)驗(yàn)證明,所得產(chǎn)品能提高脾臟、胸腺、肝臟和腎臟臟器指數(shù)。本申請(qǐng)所采用技術(shù),大大節(jié)約了黃精加工炮制的工序、時(shí)間和能耗,從鮮黃精直接加工為酒黃精,減少了黃精藥材的運(yùn)輸和貯藏成本,提高產(chǎn)地產(chǎn)品附加值,有利于提高收益。且方法簡(jiǎn)單易行,設(shè)備成本低,可大規(guī)模推廣。所得產(chǎn)品質(zhì)量好,符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求。通過果蠅生存試驗(yàn)和小鼠免疫器官臟器指數(shù)實(shí)驗(yàn)證明,該產(chǎn)品能延長(zhǎng)果蠅壽命,增加小鼠免疫器官的臟器指數(shù)。附圖說明此處所說明的附圖用來提供對(duì)本申請(qǐng)的進(jìn)一步理解,構(gòu)成本申請(qǐng)的一部分,本申請(qǐng)的示意性實(shí)施例及其說明用于解釋本申請(qǐng),并不構(gòu)成對(duì)本申請(qǐng)的不當(dāng)限定。在附圖中:圖1是本申請(qǐng)總多糖含量測(cè)定的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線。圖2是本申請(qǐng)總皂苷含量測(cè)定的薯蕷皂苷標(biāo)準(zhǔn)曲線。具體實(shí)施方式以下將配合實(shí)施例來詳細(xì)說明本申請(qǐng)的實(shí)施方式,藉此對(duì)本申請(qǐng)如何應(yīng)用技術(shù)手段來解決技術(shù)問題并達(dá)成技術(shù)功效的實(shí)現(xiàn)過程能充分理解并據(jù)以實(shí)施。實(shí)施例1取鮮黃精,洗凈,攤放,晾干表面水分。稱取鮮黃精3000g,加相對(duì)于黃精質(zhì)量5%的黃酒,混勻。密閉蒸至表面棕黑色,內(nèi)部深褐色,記錄時(shí)間為4.5小時(shí)。停止加熱,悶至黃酒吸干,記錄時(shí)間為2.5小時(shí)。取出,60℃烘干。即得樣品。實(shí)施例2取鮮黃精,洗凈,攤放,晾干表面水分。分別稱取鮮黃精3000g,加相對(duì)于黃精質(zhì)量5%的黃酒,混勻。密閉蒸3.5、4、5、5.5小時(shí)。停止加熱,悶至黃酒吸干,記錄時(shí)間為2-4小時(shí)。取出,60℃烘干。即得樣品。實(shí)施例3不同酒黃精制備方法的比較。1樣品的制備1.1貴州炮制法取生黃精1000g蒸10h,晾至半干,20%黃酒拌勻,悶透,照酒蒸法反復(fù)蒸至表面棕黑色,內(nèi)部深褐色,切厚片,60℃烘干。即得樣品。1.2吳英祥炮制法取生黃精藥材1000g,悶潤(rùn)4h,放于密閉容器,加20%黃酒搖勻,加熱4h,?;穑瑺F4h,60℃烘干。即得樣品。1.3鮮黃精連續(xù)蒸制法取鮮黃精3000g蒸制1h,60℃烘至半干,加入20%黃酒悶潤(rùn)至悶透,密閉蒸至表面棕黑色,內(nèi)部深褐色,60℃烘干。即得樣品。2酒黃精外觀性狀、耗能和耗時(shí)的比較:不同炮制加工方法所得的酒黃精外觀性狀,以及加工方法耗時(shí)和耗能的比較結(jié)果見表1。鮮黃精加工為生黃精的工藝統(tǒng)一為蒸30分鐘,60℃烘干。共計(jì)耗時(shí)18.5小時(shí)。表1不同酒黃精外觀性狀、耗能和耗時(shí)的比較由表1可見,耗能和耗時(shí)最短的是鮮黃精直接炮制法中蒸制3.5、4和4.5小時(shí)的方法。但3.5小時(shí)和4小時(shí)的樣品外觀性狀內(nèi)部顏色未達(dá)到深褐色,故綜合考慮,認(rèn)為鮮黃精直接炮制法中,蒸制參數(shù)為4.5小時(shí)為最佳。實(shí)施例4不同酒黃精樣品總多糖含量測(cè)定1.對(duì)照品制備精密稱取葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)品2mg,置10ml容量瓶中,加純化水溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。2.樣品制備取60℃干燥至恒重的黃精細(xì)粉各1.5g,精密稱定,置圓底燒瓶中,加80%的乙醇150ml,置水浴中加熱回流1h,離心,殘?jiān)?0%熱乙醇洗滌3次,每次10ml,離心,將殘?jiān)脽恐?。?00ml蒸餾水,超聲處理1h取出,離心,保留溶液。向殘?jiān)性偌尤?0ml的蒸餾水,進(jìn)行第二次超聲處理40min后取出,離心,保留溶液。殘?jiān)盟礈?次,每次10ml,然后離心,合并溶液,轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中定容。3.測(cè)定方法精密吸取供試品溶液0.2ml、對(duì)照品溶液0.5ml,分別置10ml干燥試管中,各加水至2.0ml,搖勻,取稀釋液0.2ml于10ml干燥試管中,依次加入4%苯酚溶液0.2ml和濃硫酸1ml,搖勻后靜置反應(yīng)15min,然后于490nm波長(zhǎng)處進(jìn)行測(cè)定,記錄吸光度。4.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別精密移取對(duì)照品溶液0.1,0.2,0.4,0.6,0.8ml于10ml干燥試管中,依次加蒸餾水使最終體積為0.2ml,按“3.2.2.3”項(xiàng)下操作方法顯色,并在490nm處測(cè)定吸光度。以在490nm處的吸光度a為縱坐標(biāo),葡萄糖質(zhì)量濃度c為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到回歸方程為a=6.4412c+0.0709(r2=0.9845)。5.葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定結(jié)果對(duì)配制好的梯度濃度的葡萄糖對(duì)照品溶液在檢測(cè)波長(zhǎng)處進(jìn)行吸光度測(cè)定,得到數(shù)據(jù),見表2。表2葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定結(jié)果葡萄糖濃度(mg/ml)0.020.040.060.080.100.12吸光度(a)0.2610.3310.4570.5820.7280.823根據(jù)所得數(shù)據(jù),吸光度(a)為縱坐標(biāo),葡萄糖質(zhì)量濃度(c)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(圖1)。得回歸方程為a=6.4412c+0.0709(r2=0.9845)。6.不同樣品總多糖測(cè)定結(jié)果不同炮制方法炮制出的酒黃精的總多糖含量見表3。表3不同樣品總多糖測(cè)定結(jié)果(n=3)由表3數(shù)據(jù)可知,總多糖含量最低的是吳英祥法炮制的樣品,最高的是鮮黃精直接炮制法中蒸制時(shí)間為4.5小時(shí)和5.5小時(shí)的樣品??紤]到節(jié)約能源,故以總多糖為指標(biāo),認(rèn)為鮮黃精直接炮制法蒸制時(shí)間為4.5小時(shí),為最佳方法。實(shí)施例5不同酒黃精醇溶性浸出物含量測(cè)定1.實(shí)驗(yàn)方法取試供品4g,精密測(cè)定,置250ml的錐形瓶中,精密加稀乙醇100ml,密塞,稱定重量,靜置1小時(shí)后,連接回流冷凝管,加熱至沸騰后,保持維沸1h,放冷后,取下錐形瓶,密塞,再稱定重量,用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,用干燥濾器濾過,精密稱量濾液25ml,置于干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干后,于105°干燥3h,置于干燥器中冷卻30分鐘,迅速精密稱量重量。以干燥品計(jì)算試供品醇溶性浸出物的含量,不得少于45%。2.醇溶性浸出物含量測(cè)定結(jié)果不同炮制方法炮制出的酒黃精的醇溶性浸出物含量見表4。表4不同樣品浸出物含量測(cè)定結(jié)果(n=3)從表4數(shù)據(jù)可見,不同炮制方法所得樣品浸出物含量均符合藥典規(guī)定。其中浸出物含量最高的為鮮黃精直接炮制法蒸制時(shí)間為4.5小時(shí)。故以浸出物為指標(biāo),認(rèn)為這個(gè)方法為最佳方法。實(shí)施例6不同炮制方法所得酒黃精總皂苷含量測(cè)定1.對(duì)照品溶液的制備精密稱取薯蕷皂苷對(duì)照品2.0mg,置于5ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋到刻度,搖勻,即得每1ml含0.4mg薯蕷皂苷對(duì)照品溶液。2.供試品溶液制備精密稱取60℃干燥至恒重的黃精根莖粉末0.5g,加乙醇15ml,60℃超聲提取50min,過濾,藥渣加入15ml80%乙醇,60℃超聲提取45min,過濾,合并兩次濾液。定容到50ml容量瓶中即得供試品溶液。3.檢測(cè)波長(zhǎng)的確定分別吸取對(duì)照液0.5ml、供試液0.1ml于具塞試管,水浴中揮干甲醇,精密加入新配制的5%(w/v)香草醛冰醋酸溶液:高氯酸(2:8,v/v)混合液1.0ml,搖勻,置60℃水浴25min,迅速置冷水中冷卻,后加入5ml冰醋酸,搖勻,用紫外-可見分光光度計(jì)在400-700nm范圍內(nèi)掃描,確定最大吸收波長(zhǎng)為測(cè)定波長(zhǎng),為550nm。4.測(cè)定法精確量取供試品溶液0.1ml于具塞試管,水浴揮干甲醇,按“5.3”方法顯色,以試劑空白為對(duì)照,于測(cè)定波長(zhǎng)處測(cè)定a值,并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算含量,取3次平均值作為測(cè)量結(jié)果。5.標(biāo)準(zhǔn)曲線制備分別精密吸取0,0.05,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50,0.60ml對(duì)照品溶液于具塞試管,水浴揮干甲醇,精密加入新配置的5%(w/v)香草醛冰醋酸溶液:高氯酸(2:8)混合液1.0ml,搖勻,置60℃水浴25min,迅速置冷水中冷卻,后加入5ml冰醋酸,搖勻。以試劑空白為對(duì)照,于測(cè)定波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度值a。以在550nm處測(cè)定的a值為縱坐標(biāo),以薯蕷皂苷含量x為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。數(shù)據(jù)見表5,根據(jù)所得數(shù)據(jù),吸光度(a)為縱坐標(biāo),薯蕷皂苷含量(x)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(圖2)。得回歸方程a=74.897x+0.0505(r2=0.9994)。表5薯蕷皂苷標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定結(jié)果薯蕷皂苷含量(mg)00.0020.0040.0080.012吸光度0.0430.1970.3640.6530.9446.不同樣品總皂苷含量測(cè)定結(jié)果不同樣品總皂苷含量測(cè)定結(jié)果見表6。表6不同樣品總皂苷含量測(cè)定結(jié)果(n=3)從表6數(shù)據(jù)可知,炮制后藥材總皂苷含量最高的為吳英祥法,其次為貴州炮制法,以藥材總皂苷含量為指標(biāo),認(rèn)為吳英祥法為最佳方法,鮮黃精直接炮制法所得藥材總皂苷含量雖不是最高,但是和吳英祥法差異不大。實(shí)施例7最佳炮制工藝的選擇1.炮制工藝評(píng)價(jià)方法炮制出的酒黃精的性狀要滿足藥典規(guī)定的表面棕黑色,內(nèi)部深褐色的要求,總多糖含量不得小于7%,醇溶性浸出物含量不得小于45%。采用綜合加權(quán)平均法優(yōu)選最佳炮制工藝,按醇溶性浸出物占30%,總多糖含量占40%,總皂苷含量占30%計(jì)算綜合評(píng)分,綜合評(píng)分最高,且性狀符合藥典規(guī)定者為最佳炮制工藝。2.綜合評(píng)分計(jì)算結(jié)果根據(jù)測(cè)得不同炮制方法炮制出的酒黃精的醇溶性浸出物含量、總多糖含量和總皂苷含量所得數(shù)據(jù)和綜合評(píng)分?jǐn)?shù)據(jù)見表7。表7不同炮制方法綜合加權(quán)評(píng)分表由表7數(shù)據(jù)可知,綜合評(píng)分最高的是鮮黃精直接炮制法,蒸制時(shí)間為4.5小時(shí)最佳。且所得藥材外觀性狀和各項(xiàng)指標(biāo)均符合藥典規(guī)定,大大縮減了蒸制時(shí)間和炮制總時(shí)長(zhǎng)。由此可見該方法耗能、耗工少,能很大程度降低炮制成本,同時(shí)解決了新鮮黃精的運(yùn)輸、儲(chǔ)存不便,產(chǎn)品附加值不高等問題。是一種簡(jiǎn)單、高效的炮制方法。上述說明示出并描述了發(fā)明的若干優(yōu)選實(shí)施例,但如前所述,應(yīng)當(dāng)理解發(fā)明并非局限于本文所披露的形式,不應(yīng)看作是對(duì)其他實(shí)施例的排除,而可用于各種其他組合、修改和環(huán)境,并能夠在本文所述發(fā)明構(gòu)想范圍內(nèi),通過上述教導(dǎo)或相關(guān)領(lǐng)域的技術(shù)或知識(shí)進(jìn)行改動(dòng)。而本領(lǐng)域人員所進(jìn)行的改動(dòng)和變化不脫離發(fā)明的精神和范圍,則都應(yīng)在發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。實(shí)施例8酒黃精對(duì)衰老模型小鼠臟器指數(shù)的影響1.實(shí)驗(yàn)藥品的制備取新炮制法制得的酒黃精藥材50g,加8倍量水煎煮提取1小時(shí),提取兩次,合并濾液,濃縮定容至100ml。即濃度為0.5g/ml,作為高劑量組。按照等量稀釋法,制備中劑量組(0.25g/ml)和低劑量組(0.125g/ml)溶液。同時(shí)配制15g/l的d-半乳糖溶液與2.5g/l的維生素e溶液。2.分組給藥與造模取100只昆明種小鼠,隨機(jī)分為10組,雌雄各半。即空白組,衰老模型組,陽(yáng)性對(duì)照組(維生素e),低、中、高劑量酒黃精組。除空白組外,其余均用15g/l的d-半乳糖溶液,按照0.20ml/10g背部皮下注射造模,連續(xù)6周,建立小鼠衰老模型。正常組注射等量生理鹽水。造模同時(shí)分別按照0.2ml/10g給予高、中、低劑量的酒黃精藥物,陽(yáng)性對(duì)照組給予2.5g/l維生素e溶液??瞻捉M和衰老模型組給予生理鹽水灌胃。3.臟器指數(shù)的測(cè)定6周后,各組小鼠頸椎脫臼處死,取胸腺、脾臟、肝臟、腎臟,用4℃生理鹽水沖洗2次,濾紙擦干后,立即稱重,計(jì)算臟器指數(shù)。臟器指數(shù)=臟器重量(mg)/體重(g)。4.數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析采用spss19.0統(tǒng)計(jì)軟件處理數(shù)據(jù),結(jié)果以均數(shù)±標(biāo)準(zhǔn)差表示。組間比較采用方差分析。5.實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表8。表8新炮制方法所得酒黃精對(duì)衰老模型小鼠臟器指數(shù)的影響注:▲表示與空白組比較差異顯著(p<0.05),▲▲表示差異極顯著(p<0.01)*表示與模型組比較差異顯著(p<0.05),**表示差異極顯著(p<0.01)從表8數(shù)據(jù)可知,衰老模型組的臟器指數(shù)比正常組均顯著減少,造模成功。陽(yáng)性對(duì)照組維生素e可以顯著提高衰老模型小鼠的脾臟、胸腺和肝臟指數(shù)。酒黃精藥物高、中劑量組可以顯著提高衰老模型小鼠的脾臟、胸腺、肝臟和腎臟指數(shù)。低劑量組除了對(duì)肝臟指數(shù)提高不明顯,其他都可顯著提高。且從數(shù)據(jù)看臟器指數(shù)的增加呈劑量依賴性。藥物高劑量組對(duì)脾臟、胸腺和腎臟指數(shù)的提高程度優(yōu)于陽(yáng)性對(duì)照組。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,酒黃精可以顯著提高免疫器官的臟器指數(shù),提高免疫力,抗衰老,并促進(jìn)機(jī)體代謝能力。當(dāng)前第1頁(yè)12
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