本發(fā)明涉及一種補(bǔ)腎活血顆粒的制備方法。
背景技術(shù)：
大多數(shù)補(bǔ)腎活血的藥材與功能主治密切相關(guān)的活性成分均為水溶性，浸出量較高，治療時(shí)多用水煎煮后服用，但藥湯中含有大量雜質(zhì)，主要為糊化淀粉、藥渣、泥沙微粒等，使得雜質(zhì)多，有效成分含量低，患者服用量大，不利于攜帶。湯劑狀態(tài)渾濁，穩(wěn)定性差，患者不易接受。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有補(bǔ)腎活血的中藥藥液中含雜質(zhì)較多而有效成分含量低的問題，提供了一種補(bǔ)腎活血顆粒的制備方法。
本發(fā)明一種補(bǔ)腎活血顆粒的制備方法是按以下步驟進(jìn)行的：一、按質(zhì)量份數(shù)稱取50份黃芪、18份蒼術(shù)、20份茯苓、20份淫羊藿、12份黃連、20份丹參和10份山楂；二、將步驟一稱取的原料加水浸泡50～65min，煎煮1h，收集煎液；然后向第一次煎煮后的藥渣內(nèi)加水，煎煮1h，收集煎液；然后向第二次煎煮后的藥渣內(nèi)加水，煎煮1h，收集煎液，合并三次煎煮的煎液，過濾，濾液濃縮到相對(duì)密度為1.1～1.2，加乙醇使含醇量達(dá)65％～85％，靜置20～28小時(shí)，過濾，回收乙醇，濾液減壓濃縮，低溫干燥，粉碎成粉，得到藥粉；三、向藥粉中加入輔料，混勻，制粒，干燥，過篩整粒，密封，分裝即得補(bǔ)腎活血顆粒；其中步驟一稱取的原料與水的質(zhì)量體積比為1g:(10～15)ml，第一次煎煮后的藥渣與水的質(zhì)量體積比為1g:(11～13)ml，第二次煎煮后的藥渣與水的質(zhì)量體積比為1g:(11～13)ml。
本發(fā)明藥方的主要功效為：補(bǔ)腎化痰、健脾利濕、軟堅(jiān)散結(jié)、調(diào)經(jīng)助孕，用于治療痰濕型、痰瘀互結(jié)型多囊卵巢綜合征、月經(jīng)不調(diào)、肥胖、閉經(jīng)不孕；本發(fā)明采用醇沉淀法進(jìn)行除雜，提高了有效成分的含量，增強(qiáng)了療效。方便穩(wěn)定，口感好，且得的制劑澄清，提高了患者的依從性，適用于大生產(chǎn)。因黃芪藥材用量較大，且在方中起主要作用，因此以黃芪甲苷的含量以及處方濃縮液出膏率為考察指標(biāo)，工藝平均出膏率為26.97％，黃芪甲苷含量為0.5074mg/g。
具體實(shí)施方式
具體實(shí)施方式一：本實(shí)施方式一種補(bǔ)腎活血顆粒的制備方法是按以下步驟進(jìn)行的：一、按質(zhì)量份數(shù)稱取50份黃芪、18份蒼術(shù)、20份茯苓、20份淫羊藿、12份黃連、20份丹參和10份山楂；二、將步驟一稱取的原料加水浸泡50～65min，煎煮1h，收集煎液；然后向第一次煎煮后的藥渣內(nèi)加水，煎煮1h，收集煎液；然后向第二次煎煮后的藥渣內(nèi)加水，煎煮1h，收集煎液，合并三次煎煮的煎液，過濾，濾液濃縮到相對(duì)密度為1.1～1.2，加乙醇使含醇量達(dá)65％～85％，靜置20～28小時(shí)，過濾，回收乙醇，濾液減壓濃縮，低溫干燥，粉碎成粉，得到藥粉；三、向藥粉中加入輔料，混勻，制粒，干燥，過篩整粒，密封，分裝即得補(bǔ)腎活血顆粒；其中步驟一稱取的原料與水的質(zhì)量體積比為1g:(10～15)ml，第一次煎煮后的藥渣與水的質(zhì)量體積比為1g:(11～13)ml，第二次煎煮后的藥渣與水的質(zhì)量體積比為1g:(11～13)ml。
本實(shí)施方式藥方的主要功效為：補(bǔ)腎化痰、健脾利濕、軟堅(jiān)散結(jié)、調(diào)經(jīng)助孕，用于治療痰濕型、痰瘀互結(jié)型多囊卵巢綜合征、月經(jīng)不調(diào)、肥胖、閉經(jīng)不孕；本實(shí)施方式采用醇沉淀法進(jìn)行除雜，提高了有效成分的含量，增強(qiáng)了療效。方便穩(wěn)定，口感好，且得的制劑澄清，提高了患者的依從性，適用于大生產(chǎn)。因黃芪藥材用量較大，且在方中起主要作用，因此以黃芪甲苷的含量以及處方濃縮液出膏率為考察指標(biāo)，工藝平均出膏率為26.97％，黃芪甲苷含量為0.5074mg/g。
具體實(shí)施方式二：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是：將步驟一稱取的原料浸泡60min。其他與具體實(shí)施方式一相同。
具體實(shí)施方式三：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一或二不同的是：步驟一稱取的原料與水的質(zhì)量體積比為1g:13.5ml。其他與具體實(shí)施方式一或二不同。
具體實(shí)施方式四：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至三之一不同的是：步驟二中第二次煎煮和第三次煎煮時(shí)的藥渣與水的質(zhì)量體積比均為1g:12ml。其他與具體實(shí)施方式一至三之一相同。
具體實(shí)施方式五：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至四之一不同的是：步驟二中所述的相對(duì)密度為1.1～1.2是在50℃條件下測得的。其他與具體實(shí)施方式一至四之一相同。
具體實(shí)施方式六：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至五之一不同的是：步驟二中加乙醇使含醇量達(dá)75％。其他與具體實(shí)施方式一至五之一相同。
具體實(shí)施方式七：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至六之一不同的是：步驟二中靜置24h。其他與具體實(shí)施方式一至六之一相同。
具體實(shí)施方式八：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至七之一不同的是：步驟三所述的輔料為糊精、蔗糖和乙醇潤濕劑；其中乙醇為質(zhì)量濃度為85％的乙醇。其他與具體實(shí)施方式一至七之一相同。
具體實(shí)施方式九：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至八之一不同的是：輔料的加入量為藥粉：糊精:蔗糖的質(zhì)量比1:0.5:1，質(zhì)量濃度為85％的乙醇與藥粉的體積質(zhì)量比為14ml:100g。其他與具體實(shí)施方式一至八之一相同。
具體實(shí)施方式十：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至九之一不同的是：步驟三所述的過篩整粒是指過16目篩。其他與具體實(shí)施方式一至九之一相同。
為驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn)：
實(shí)施例一：一種補(bǔ)腎活血顆粒的制備方法是按以下步驟進(jìn)行的：按質(zhì)量份數(shù)稱取50份黃芪、18份蒼術(shù)、20份茯苓、20份淫羊藿、12份黃連、20份丹參和10份山楂；二、將步驟一稱取的原料加水浸泡60min，步驟一稱取的原料與水的質(zhì)量體積比為1g:13.5ml,煎煮1h，收集煎液；然后向第一次煎煮后的藥渣內(nèi)加水，第一次煎煮后的藥渣與水的質(zhì)量體積比為1g:12ml，煎煮1h，收集煎液；然后向第二次煎煮后的藥渣內(nèi)加12倍量的水，第二次煎煮后的藥渣與水的質(zhì)量體積比為1g:12ml，煎煮1h，收集煎液，合并三次煎煮的煎液，過濾，濾液濃縮到相對(duì)密度為1.1～1.2(50℃)，加乙醇使含醇量達(dá)75％，靜置24h，過濾，減壓回收乙醇，濾液減壓濃縮，低溫干燥，粉碎成粉，得到藥粉；三、向藥粉中加入糊精、蔗糖和乙醇潤濕劑，混勻，制粒，干燥，過16目篩整粒，密封，分裝即得補(bǔ)腎活血顆粒。其中糊精、蔗糖和乙醇潤濕劑加入量為藥粉：糊精:蔗糖的質(zhì)量比1:0.5:1，質(zhì)量濃度為85％的乙醇與藥粉的體積質(zhì)量比為14ml:100g。
重復(fù)操作實(shí)施例的步驟兩次，然后對(duì)得到三組補(bǔ)腎活血顆粒的有效成分含量進(jìn)行測定，因黃芪藥材用量較大，且在方中起主要作用，因此以黃芪甲苷的含量以及處方濃縮液出膏率為考察指標(biāo)，測定結(jié)果見表1。
1、黃芪甲苷含量測定方法
1.1黃芪甲苷對(duì)照品溶液的制備
精密稱取黃芪甲苷對(duì)照品適量，加甲醇制成濃度為0.4803mg/ml的溶液，以微孔濾膜0.45μm濾過，作為對(duì)照品溶液。
1.2供試品溶液的制備
將實(shí)施例中三組補(bǔ)腎活血顆粒分別放入錐形瓶中，然后每個(gè)錐形瓶加甲醇30ml，超聲30分鐘，濾過，錐形瓶和殘?jiān)?0ml甲醇洗滌，過濾，合并濾液，水浴揮干，殘?jiān)?0ml微熱水溶解，用水飽和正丁醇萃取4次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨試液洗滌2次，每次40ml，棄去氨試液，正丁醇液水浴蒸干，殘?jiān)眉状级啻紊倭咳芙?，轉(zhuǎn)移至5ml容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，過0.45μm微孔濾膜，作供試品溶液。
1.3色譜條件
儀器：waters2695型高效液相色譜儀，alltech2000型蒸發(fā)光散射檢測器；色譜柱：waterssymmetrytmrp18柱(150mm×4.5mm，5μm)；流動(dòng)相：乙腈-水(32：68)；流速：1.0ml﹒min-1；柱溫：30℃；蒸發(fā)光散射檢測：漂移管溫度105℃；氮?dú)饬魉伲?.5ml﹒min-1。
2、出膏率測定方法：藥粉加入輔料，混勻干燥后迅速稱重，分別計(jì)算出膏率。
表1實(shí)驗(yàn)結(jié)果
由表1可知，本實(shí)施例平均出膏率為26.97％，黃芪甲苷含量為0.5074mg/g，結(jié)果證明該制備方法穩(wěn)定可靠，含固量高的同時(shí)有效成分含量也高。