本發(fā)明屬于中藥領(lǐng)域，具體涉及一種調(diào)節(jié)過(guò)敏體質(zhì)，治療過(guò)敏性疾病的中藥組合物的分析方法。
背景技術(shù)：
過(guò)敏是一種機(jī)體的變態(tài)反應(yīng)，是人對(duì)正常物質(zhì)(過(guò)敏原)的一種不正常的反應(yīng)，當(dāng)過(guò)敏原接觸到過(guò)敏體質(zhì)的人群才會(huì)發(fā)生過(guò)敏。近年來(lái)，隨著全球工業(yè)化程度的不斷提高，環(huán)境污染加重，尤其霧霾的產(chǎn)生，空氣中漂浮顆粒增加霉菌、花粉等過(guò)敏原在空氣中停留時(shí)間，增加接觸和致敏機(jī)會(huì)，過(guò)敏性疾病諸如過(guò)敏性鼻炎、特異性皮炎、食物過(guò)敏、哮喘等，其發(fā)病率逐年提高，已經(jīng)成為影響人類健康的主要疾病之一。
盡管過(guò)敏性疾病的表現(xiàn)不同，但中醫(yī)體質(zhì)學(xué)認(rèn)為過(guò)敏性疾病產(chǎn)生的共同土壤為“過(guò)敏體質(zhì)”。本方治療過(guò)敏性疾病時(shí)以辨體-辨病-辨證相結(jié)合的診療模式治療指導(dǎo)選藥用方，從糾正過(guò)敏體質(zhì)的根本原因入手，針對(duì)過(guò)敏性疾病均可使用，治療過(guò)敏性疾病獲得滿意的療效。
為確保過(guò)該發(fā)明中藥組合物用藥的安全性和有效性，保證產(chǎn)品質(zhì)量，需進(jìn)行質(zhì)量控制。本發(fā)明對(duì)該中藥組合物質(zhì)量控制的方法進(jìn)行了確定，主要內(nèi)容包括以顆粒劑為例的性狀、鑒別、檢查及含量測(cè)定。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種調(diào)節(jié)過(guò)敏體質(zhì)，治療過(guò)敏性疾病的中藥組合物的分析方法。
本發(fā)明提供一種調(diào)節(jié)過(guò)敏體質(zhì)的中藥組合物的分析方法，其活性原料包括：烏梅15～30份、防風(fēng)5～15份、蟬蛻5～15份、天麻5～15份、靈芝5～15份；份為重量份、分析方法的方法從定性鑒別及含量測(cè)定兩個(gè)方面進(jìn)行。
本發(fā)明提供一種調(diào)節(jié)過(guò)敏體質(zhì)的中藥組合物的分析方法，其活性原料包括：烏梅15～30份、首烏藤15～30份、防風(fēng)5～15份、蟬蛻5～15份、天麻5～15份、靈芝5～15份；份為重量份、分析方法的方法從定性鑒別及含量測(cè)定兩個(gè)方面進(jìn)行。
本發(fā)明提供一種調(diào)節(jié)過(guò)敏體質(zhì)的中藥組合物的分析方法，其活性原料包括：烏梅15～30份、制首烏藤15～30份、防風(fēng)5～15份、蟬蛻5～15份、天麻5～15份、靈芝5～15份；份為重量份、分析方法的方法從定性鑒別及含量測(cè)定兩個(gè)方面進(jìn)行。
主要研究?jī)?nèi)容包括顆粒性狀、鑒別、檢查及含量測(cè)定，
確保該中藥組合物臨床用藥的安全性和有效性，保證產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可控。
本發(fā)明包含一種調(diào)節(jié)過(guò)敏體質(zhì)的中藥組合物，其特征在于，該活性成分為：烏梅20份、防風(fēng)10份、蟬蛻10份、天麻10份、靈芝10份；所述份均為重量份。
(1)按照所述重量份準(zhǔn)備各活性原料；
(2)取(1)原料加7-12倍水，提取0.5-2.5小時(shí)，提取2-4次，合并提取液；
(3)取(2)提取液，濃縮至25℃時(shí)測(cè)定相對(duì)密度1.20-1.25的浸膏，得提取浸膏；
(4)取(3)浸膏，置真空干燥箱中干燥，干燥溫度70℃，壓力0.08-0.09mpa，得干浸膏，將干浸膏粉碎過(guò)80目篩，得浸膏粉；
(5)制劑原料為(4)所得浸膏粉，將制劑原料按照常規(guī)方法加入輔料制成顆粒劑、膠囊劑、片劑或丸劑。
如(5)所述制備的顆粒劑，原料包括：該活性成分為：烏梅20份、防風(fēng)10份、蟬蛻10份、天麻10份、靈芝10份；所述份均為重量份，所得浸膏粉與賦形劑比例1-3，粘合劑20％-40％，矯味劑1-2‰；所述份均為重量份。
本發(fā)明包含一種調(diào)節(jié)過(guò)敏體質(zhì)的中藥組合物，其特征在于，該活性成分為：烏梅20份、首烏藤20份、防風(fēng)10份、蟬蛻10份、天麻10份、靈芝10份；所述份均為重量份。
(1)按照所述重量份準(zhǔn)備各活性原料；
(2)取(1)原料加7-12倍水，提取0.5-2.5小時(shí)，提取2-4次，合并提取液；
(3)取(2)提取液，濃縮至25℃時(shí)測(cè)定相對(duì)密度1.20-1.25的浸膏，得提取浸膏；
(4)取(3)浸膏，置真空干燥箱中干燥，干燥溫度70℃，壓力0.08-0.09mpa，得干浸膏，將干浸膏粉碎過(guò)80目篩，得浸膏粉；
(5)制劑原料為(4)所得浸膏粉，將制劑原料按照常規(guī)方法加入輔料制成顆粒劑、膠囊劑、片劑或丸劑。
如(5)所述制備的顆粒劑，原料包括：該活性成分為：烏梅20份、首烏藤20份、防風(fēng)10份、蟬蛻10份、天麻10份、靈芝10份；所述份均為重量份，所得浸膏粉與賦形劑比例1-3，粘合劑20％-40％，矯味劑1-2‰；所述份均為重量份。
本發(fā)明包含一種調(diào)節(jié)過(guò)敏體質(zhì)的中藥組合物，其特征在于，該活性原料為：烏梅20份、制首烏藤20份、防風(fēng)10份、蟬蛻10份、天麻10份、靈芝10份；所述份均為重量份。
(1)按照所述重量份準(zhǔn)備各活性原料；
(2)取(1)原料加7-12倍水，提取0.5-2.5小時(shí)，提取2-4次，合并提取液；
(3)取(2)提取液，濃縮至25℃時(shí)測(cè)定相對(duì)密度1.20-1.25的浸膏，得提取浸膏；
(4)取(3)浸膏，置真空干燥箱中干燥，干燥溫度70℃，壓力0.08-0.09mpa，得干浸膏，將干浸膏粉碎過(guò)80目篩，得浸膏粉；
(5)制劑原料為(4)所得浸膏粉，將制劑原料按照常規(guī)方法加入輔料制成顆粒劑、膠囊劑、片劑或丸劑。
如(5)所述制備的顆粒劑，原料包括：該活性成分為：烏梅20份、制首烏藤20份、防風(fēng)10份、蟬蛻10份、天麻10份、靈芝10份；所述份均為重量份，所得浸膏粉與賦形劑比例1-3，粘合劑20％-40％，矯味劑1-2‰；所述份均為重量份。
本發(fā)明的定性檢測(cè)、或、分析方法如下：
(1)取本品顆粒6g，研細(xì)，加入丙酮40ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液置水浴鍋蒸干，殘?jiān)?ml乙醇溶解，作為供試品溶液。另取防風(fēng)對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取升麻素苷對(duì)照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜(通則0502)試驗(yàn)，吸取供試品溶液4μl，對(duì)照藥材、對(duì)照品溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠gf254薄層板上，以三氯甲烷-甲醇(4:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置于紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中，與對(duì)照品色譜和對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(2)取本品顆粒12g，研細(xì)，加入甲醇60ml，超聲處理40分鐘，濾過(guò)，濾液置水浴鍋蒸干，殘?jiān)铀?0ml溶解，加乙醚振搖提取2次，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)檬兔?30～60℃)浸泡2次，每次約5分鐘，傾去石油醚，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇2ml溶解，作為供試品溶液。另取烏梅對(duì)照藥材5g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取熊果酸對(duì)照品，加入無(wú)水乙醇制成每lml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn)，吸取供試品溶液10μl，對(duì)照品溶液和對(duì)照藥材溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠g薄層板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸(15:3:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色淸晰。供試品色譜中，與對(duì)照品色譜和對(duì)照藥材色譜、對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(3)取本品顆粒10g，研細(xì)，加入乙醇60ml，超聲處理30分鐘，濾液置水浴鍋蒸干，殘?jiān)蛹状?ml，作為供試品溶液。另取靈芝對(duì)照藥材2g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn)，吸取對(duì)照藥材溶液和供試品溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠g薄層板上，以石油醚(60～90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:7.5:1)的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置于紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
(4)取本品顆粒6g，研細(xì)，加入70％甲醇20ml，超聲處理40分鐘，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液。另取天麻對(duì)照藥材0.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取天麻素對(duì)照品，加入甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn)，吸取供試液液和對(duì)照品溶液2μl、對(duì)照藥材溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠g薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(9:1.6:0.2)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(5)檢查：應(yīng)符合《中華人民共和國(guó)藥典》2015版四部(制劑通則)，顆粒項(xiàng)下有關(guān)各項(xiàng)規(guī)定。
(6)含量測(cè)定：照《中國(guó)藥典》2015版，高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以水為流動(dòng)相a，以甲醇為流動(dòng)相b，按照下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；柱溫25℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按升麻素苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
對(duì)照品溶液的配制：取升麻素苷對(duì)照品對(duì)照品適量，精密稱定，分別加甲醇制成每lml含36μg溶液，即得。
供試品溶液的配制：取裝量差異項(xiàng)下的本品，研細(xì)，取約0.4g，精密稱定，置25ml量瓶中，加水20ml，超聲處理(功率400w,頻率40khz)30分鐘，放冷，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，即得。
測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液10μl，供試品溶液20μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
本品每1g含升麻素苷(c22h28o11)總量計(jì)，不得少于0.85mg。
本發(fā)明的制首烏藤的炮制方法包括而不限于：清水洗凈首烏藤，稍浸泡，撈出，潤(rùn)透后，切段，曬干。
本發(fā)明的首烏藤的分析方法如下：
(3)取本品顆粒5g，研細(xì)，加入乙醇50ml，超聲處理60分鐘，濾液置水浴鍋蒸干，殘?jiān)右掖?ml，作為供試品溶液。另取首烏藤對(duì)照藥材0.25g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取大黃素對(duì)照品，加入乙醇制成每lml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn)，吸取對(duì)照品溶液2μl，供試品溶液和對(duì)照藥材溶液6μl，分別點(diǎn)于同一硅膠h薄層板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置于紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，與對(duì)照品色譜和對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；置氨蒸氣中熏蒸后，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。
本發(fā)明的中藥是一種調(diào)節(jié)過(guò)敏體質(zhì)，治療過(guò)敏性疾病的組方，是發(fā)明人在四十余年的行醫(yī)經(jīng)驗(yàn)中發(fā)明的，其配伍合理，處方簡(jiǎn)單，處方量小，由烏梅、蟬蛻，防風(fēng)，天麻，靈芝組成，方中烏梅配靈芝酸澀可收斂肺衛(wèi)之氣，甘平補(bǔ)五臟之不足，均屬于扶正藥；蟬蛻配防風(fēng)，辛甘發(fā)散，清透伏邪，火郁發(fā)之，屬于祛邪之品；尤其烏梅配蟬蛻是調(diào)理過(guò)敏體質(zhì)常用的藥對(duì)，一收一散，扶正與祛邪，符合過(guò)敏體質(zhì)的病機(jī)特點(diǎn)。首烏藤可加減。
本發(fā)明中藥組合物以顆粒劑型為例，其依據(jù)且尊重臨床用藥方式，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，所述制備方法得到的顆粒劑有效、工藝穩(wěn)定、質(zhì)量均一。
本發(fā)明為確保過(guò)該發(fā)明中藥組合物用藥的安全性和有效性，保證產(chǎn)品質(zhì)量，對(duì)該中藥組合物質(zhì)量控制的方法進(jìn)行了確定，主要內(nèi)容包括顆粒性狀、鑒別、檢查及含量測(cè)定。該質(zhì)量控制方法不僅包含制劑指標(biāo)性成分定量分析，且對(duì)制劑中烏梅、首烏藤，防風(fēng)，天麻，靈芝五種藥材以對(duì)照品和對(duì)照藥材方式進(jìn)行定性鑒定(蟬蛻因藥典未規(guī)定薄層鑒定，故不作要求)，全面控制該中藥組合物的質(zhì)量。
附圖說(shuō)明
圖1過(guò)敏康顆粒中升麻素苷的hplc色譜圖
附圖的進(jìn)一步說(shuō)明
圖1過(guò)敏康顆粒hplc色譜圖
峰1.升麻素苷
具體實(shí)施方案
再次重申：以下方法僅為以顆粒劑為例的質(zhì)量控制方法，并未涵蓋和窮盡了本發(fā)明所有劑型，目的在于用數(shù)據(jù)來(lái)闡述本發(fā)明中藥組合物質(zhì)量控制方法，其定性及定量分析指標(biāo)及方法。
實(shí)施例1：一種調(diào)節(jié)過(guò)敏體質(zhì)的中藥顆粒劑
原料為：烏梅20份、防風(fēng)10份、蟬蛻10份、天麻10份、靈芝10份；所述份均為g；
該中藥顆粒劑由以下制備方法制得：
(1)按照所述重量份準(zhǔn)備各原料藥；
(2)取(1)原料加10倍水，提取2小時(shí)，提取3次，合并提取液；
(3)取(2)提取液，濃縮至25℃時(shí)測(cè)定相對(duì)密度1.2的浸膏，得提取浸膏；
(4)取(3)浸膏，置真空干燥箱中干燥，干燥溫度70℃，壓力0.09mpa，得干浸膏，將干浸膏粉碎過(guò)80目篩，得浸膏粉；
(5)將(4)浸膏粉與輔料混合，加入矯味劑，粘合劑，制軟材，制粒，干燥，整粒，即得顆粒劑。
上述的賦形劑為糊精；粘合劑為80％乙醇；矯味劑為三氯蔗糖。
實(shí)施例2：一種調(diào)節(jié)過(guò)敏體質(zhì)的中藥顆粒劑
原料為：烏梅20份、首烏藤20份、防風(fēng)10份、蟬蛻10份、天麻10份、靈芝10份；所述份均為g；
該中藥顆粒劑由以下制備方法制得：
(1)按照所述重量份準(zhǔn)備各原料藥；
(2)取(1)原料加10倍水，提取2小時(shí)，提取3次，合并提取液；
(3)取(2)提取液，濃縮至25℃時(shí)測(cè)定相對(duì)密度1.2的浸膏，得提取浸膏；
(4)取(3)浸膏，置真空干燥箱中干燥，干燥溫度70℃，壓力0.09mpa，得干浸膏，將干浸膏粉碎過(guò)80目篩，得浸膏粉；
(5)將(4)浸膏粉與輔料混合，加入矯味劑，粘合劑，制軟材，制粒，干燥，整粒，即得顆粒劑。
上述的賦形劑為糊精；粘合劑為80％乙醇；矯味劑為三氯蔗糖。
實(shí)施例3：一種調(diào)節(jié)過(guò)敏體質(zhì)的中藥顆粒劑的分析方法
原料為：烏梅20份、防風(fēng)10份、蟬蛻10份、天麻10份、靈芝10份；所述份均為g；
該中藥顆粒劑由以下制備方法制得：
(1)按照所述重量份準(zhǔn)備各原料藥；
(2)取(1)原料加10倍水，提取2小時(shí)，提取3次，合并提取液；
(3)取(2)提取液，濃縮至25℃時(shí)測(cè)定相對(duì)密度1.2的浸膏，得提取浸膏；
(4)取(3)浸膏，置真空干燥箱中干燥，干燥溫度70℃，壓力0.09mpa，得干浸膏，將干浸膏粉碎過(guò)80目篩，得浸膏粉；
(5)將(4)浸膏粉與輔料混合，加入矯味劑，粘合劑，制軟材，制粒，干燥，整粒，即得顆粒劑。
上述的賦形劑為糊精；粘合劑為80％乙醇；矯味劑為三氯蔗糖。
1.性狀：本品為為淺棕色至棕褐色的顆粒；味酸、微甜、微苦。
2.薄層色譜鑒別研究
(1)防風(fēng)的薄層色譜鑒別
供試品溶液的制備：取本品顆粒6g，研細(xì)，加入丙酮40ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液置水浴鍋蒸干，殘?jiān)?ml乙醇溶解，作為供試品溶液。
對(duì)照藥材溶液的制備：取防風(fēng)對(duì)照藥材1g，加入丙酮40ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液置水浴鍋蒸干，殘?jiān)?ml乙醇溶解，作為對(duì)照藥材溶液。
對(duì)照品溶液的制備：取升麻素苷對(duì)照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。
陰性對(duì)照溶液的制備：按處方比例，自配不含防風(fēng)的群藥，按照顆粒劑工藝制成陰性空白對(duì)照制劑，依照供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照溶液。
薄層色譜鑒別：吸取供試品溶液4μl，對(duì)照藥材、對(duì)照品溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠gf254薄層板上，以三氯甲烷-甲醇(4:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置于紫外光燈(254nm)下檢視。
薄層色譜鑒別結(jié)果：供試品色譜中，與對(duì)照品色譜和對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的綠色熒光斑點(diǎn)，陰性對(duì)照沒(méi)有干擾。
(2)烏梅的薄層色譜鑒別
供試品溶液的制備：取本品顆粒12g，研細(xì)，加入甲醇60ml，超聲處理40分鐘，濾過(guò)，濾液置水浴鍋蒸干，殘?jiān)铀?0ml溶解，加乙醚振搖提取2次，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)檬兔?30～60℃)浸泡2次，每次約5分鐘，傾去石油醚，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇2ml溶解，作為供試品溶液。
對(duì)照藥材溶液的制備：取烏梅對(duì)照藥材5g，加入甲醇60ml，超聲處理40分鐘，濾過(guò)，濾液置水浴鍋蒸干，殘?jiān)铀?0ml溶解，加乙醚振搖提取2次，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)檬兔?30～60℃)浸泡2次，每次約5分鐘，傾去石油醚，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇2ml溶解，作為對(duì)照藥材溶液。
對(duì)照品溶液的制備：取熊果酸對(duì)照品，加入無(wú)水乙醇制成每lml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。
陰性對(duì)照溶液的制備：按處方比例，自配不含烏梅的群藥，按照顆粒劑工藝制成陰性空白對(duì)照制劑，依照供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照溶液。
薄層色譜鑒別：吸取供試品溶液10μl，對(duì)照品溶液和對(duì)照藥材溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠g薄層板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸(15:3:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色淸晰。
薄層色譜鑒別結(jié)果：供試品色譜中，與對(duì)照品色譜和對(duì)照藥材色譜、對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的棕褐色斑點(diǎn)，陰性樣品沒(méi)有干擾。
(3)靈芝的薄層色譜鑒別
供試品溶液的制備：取本品顆粒10g，研細(xì)，加入乙醇60ml，超聲處理30分鐘，濾液置水浴鍋蒸干，殘?jiān)蛹状?ml，作為供試品溶液。
對(duì)照藥材溶液的制備：靈芝對(duì)照藥材2g，加入乙醇60ml，超聲處理30分鐘，濾液置水浴鍋蒸干，殘?jiān)蛹状?ml，作為對(duì)照藥材溶液。
陰性對(duì)照溶液的制備：按處方比例，自配不含靈芝的群藥，按照顆粒劑工藝制成陰性空白對(duì)照制劑，依照供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照溶液。
薄層色譜鑒別：吸取對(duì)照藥材溶液和供試品溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠g薄層板上，以石油醚(60～90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:7.5:1)的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置于紫外光燈(365nm)下檢視。
薄層色譜鑒別結(jié)果：供試品色譜中，與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的綠色熒光斑點(diǎn)，陰性樣品沒(méi)有干擾。
(4)天麻的薄層色譜鑒別
供試品溶液的制備：取本品顆粒6g，研細(xì)，加入70％甲醇20ml，超聲處理40分鐘，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液。
對(duì)照藥材溶液的制備：取天麻對(duì)照藥材0.5g，加入70％甲醇20ml，超聲處理40分鐘，濾過(guò)，濾液作為對(duì)照藥材溶液。
對(duì)照品溶液的制備：取天麻素對(duì)照品，加入甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液。
陰性對(duì)照溶液的制備：按處方比例，自配不含天麻的群藥，按照顆粒劑工藝制成陰性空白對(duì)照制劑，依照供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照溶液。
薄層色譜鑒別：吸取供試液液和對(duì)照品溶液2μl、對(duì)照藥材溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠g薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(9:1.6:0.2)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。
薄層色譜鑒別結(jié)果：供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的深棕色斑點(diǎn)，陰性樣品沒(méi)有干擾。
實(shí)施例4：一種調(diào)節(jié)過(guò)敏體質(zhì)的中藥顆粒劑的分析方法
原料為：烏梅20份、防風(fēng)10份、首烏藤20份、蟬蛻10份、天麻10份、靈芝10份；所述份均為g；
該中藥顆粒劑由以下制備方法制得：
(1)按照所述重量份準(zhǔn)備各原料藥；
(2)取(1)原料加10倍水，提取2小時(shí)，提取3次，合并提取液；
(3)取(2)提取液，濃縮至25℃時(shí)測(cè)定相對(duì)密度1.2的浸膏，得提取浸膏；
(4)取(3)浸膏，置真空干燥箱中干燥，干燥溫度70℃，壓力0.09mpa，得干浸膏，將干浸膏粉碎過(guò)80目篩，得浸膏粉；
(5)將(4)浸膏粉與輔料混合，加入矯味劑，粘合劑，制軟材，制粒，干燥，整粒，即得顆粒劑。
上述的賦形劑為糊精；粘合劑為80％乙醇；矯味劑為三氯蔗糖。
1.性狀：本品為為淺棕色至棕褐色的顆粒；味酸、微甜、微苦。
2.薄層色譜鑒別研究
(1)防風(fēng)的薄層色譜鑒別
供試品溶液的制備：取本品顆粒6g，研細(xì)，加入丙酮40ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液置水浴鍋蒸干，殘?jiān)?ml乙醇溶解，作為供試品溶液。
對(duì)照藥材溶液的制備：取防風(fēng)對(duì)照藥材1g，加入丙酮40ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液置水浴鍋蒸干，殘?jiān)?ml乙醇溶解，作為對(duì)照藥材溶液。
對(duì)照品溶液的制備：取升麻素苷對(duì)照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。
陰性對(duì)照溶液的制備：按處方比例，自配不含防風(fēng)的群藥，按照顆粒劑工藝制成陰性空白對(duì)照制劑，依照供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照溶液。
薄層色譜鑒別：吸取供試品溶液4μl，對(duì)照藥材、對(duì)照品溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠gf254薄層板上，以三氯甲烷-甲醇(4:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置于紫外光燈(254nm)下檢視。
薄層色譜鑒別結(jié)果：供試品色譜中，與對(duì)照品色譜和對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的綠色熒光斑點(diǎn)，陰性對(duì)照沒(méi)有干擾。
(2)烏梅的薄層色譜鑒別
供試品溶液的制備：取本品顆粒12g，研細(xì)，加入甲醇60ml，超聲處理40分鐘，濾過(guò)，濾液置水浴鍋蒸干，殘?jiān)铀?0ml溶解，加乙醚振搖提取2次，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)檬兔?30～60℃)浸泡2次，每次約5分鐘，傾去石油醚，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇2ml溶解，作為供試品溶液。
對(duì)照藥材溶液的制備：取烏梅對(duì)照藥材5g，加入甲醇60ml，超聲處理40分鐘，濾過(guò)，濾液置水浴鍋蒸干，殘?jiān)铀?0ml溶解，加乙醚振搖提取2次，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)檬兔?30～60℃)浸泡2次，每次約5分鐘，傾去石油醚，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇2ml溶解，作為對(duì)照藥材溶液。
對(duì)照品溶液的制備：取熊果酸對(duì)照品，加入無(wú)水乙醇制成每lml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。
陰性對(duì)照溶液的制備：按處方比例，自配不含烏梅的群藥，按照顆粒劑工藝制成陰性空白對(duì)照制劑，依照供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照溶液。
薄層色譜鑒別：吸取供試品溶液10μl，對(duì)照品溶液和對(duì)照藥材溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠g薄層板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸(15:3:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色淸晰。
薄層色譜鑒別結(jié)果：供試品色譜中，與對(duì)照品色譜和對(duì)照藥材色譜、對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的棕褐色斑點(diǎn)，陰性樣品沒(méi)有干擾。
(3)首烏藤的薄層色譜鑒別
供試品溶液的制備：取本品顆粒5g，研細(xì)，加入乙醇50ml，超聲處理60分鐘，濾液置水浴鍋蒸干，殘?jiān)右掖?ml，作為供試品溶液。
對(duì)照藥材溶液的制備：取首烏藤對(duì)照藥材0.25g，加入乙醇50ml，超聲處理60分鐘，濾液置水浴鍋蒸干，殘?jiān)右掖?ml，作為對(duì)照藥材溶液。
對(duì)照品溶液的制備：取大黃素對(duì)照品，加入乙醇制成每lml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。
陰性對(duì)照溶液的制備：按處方比例，自配不含首烏藤的群藥，按照顆粒劑工藝制成陰性空白對(duì)照制劑，依照供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照溶液。
薄層色譜鑒別：吸取對(duì)照品溶液2μl，供試品溶液和對(duì)照藥材溶液6μl，分別點(diǎn)于同一硅膠h薄層板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置于紫外光燈(365nm)下檢視；置氨蒸氣中熏蒸后，觀察斑點(diǎn)顏色變化。
薄層色譜鑒別結(jié)果：供試品色譜中，與對(duì)照品色譜和對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的綠色熒光斑點(diǎn)；置氨蒸氣中熏蒸后，斑點(diǎn)顯紅色，陰性樣品沒(méi)有干擾。
(4)靈芝的薄層色譜鑒別
供試品溶液的制備：取本品顆粒10g，研細(xì)，加入乙醇60ml，超聲處理30分鐘，濾液置水浴鍋蒸干，殘?jiān)蛹状?ml，作為供試品溶液。
對(duì)照藥材溶液的制備：靈芝對(duì)照藥材2g，加入乙醇60ml，超聲處理30分鐘，濾液置水浴鍋蒸干，殘?jiān)蛹状?ml，作為對(duì)照藥材溶液。
陰性對(duì)照溶液的制備：按處方比例，自配不含靈芝的群藥，按照顆粒劑工藝制成陰性空白對(duì)照制劑，依照供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照溶液。
薄層色譜鑒別：吸取對(duì)照藥材溶液和供試品溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠g薄層板上，以石油醚(60～90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:7.5:1)的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置于紫外光燈(365nm)下檢視。
薄層色譜鑒別結(jié)果：供試品色譜中，與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的綠色熒光斑點(diǎn)，陰性樣品沒(méi)有干擾。
(5)天麻的薄層色譜鑒別
供試品溶液的制備：取本品顆粒6g，研細(xì)，加入70％甲醇20ml，超聲處理40分鐘，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液。
對(duì)照藥材溶液的制備：取天麻對(duì)照藥材0.5g，加入70％甲醇20ml，超聲處理40分鐘，濾過(guò)，濾液作為對(duì)照藥材溶液。
對(duì)照品溶液的制備：取天麻素對(duì)照品，加入甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液。
陰性對(duì)照溶液的制備：按處方比例，自配不含天麻的群藥，按照顆粒劑工藝制成陰性空白對(duì)照制劑，依照供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照溶液。
薄層色譜鑒別：吸取供試液液和對(duì)照品溶液2μl、對(duì)照藥材溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠g薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(9:1.6:0.2)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。
薄層色譜鑒別結(jié)果：供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的深棕色斑點(diǎn)，陰性樣品沒(méi)有干擾。
3.檢查
檢查項(xiàng)應(yīng)符合《中華人民共和國(guó)藥典》2015版四部(制劑通則)，顆粒項(xiàng)下有關(guān)各項(xiàng)規(guī)定。結(jié)果見(jiàn)表1。
表1顆粒劑檢查結(jié)果
實(shí)施例5
原料為：烏梅20份、防風(fēng)10份、首烏藤20份、蟬蛻10份、天麻10份、靈芝10份；所述份均為g；
該中藥顆粒劑由以下制備方法制得：
(1)按照所述重量份準(zhǔn)備各原料藥；
(2)取(1)原料加10倍水，提取2小時(shí)，提取3次，合并提取液；
(3)取(2)提取液，濃縮至25℃時(shí)測(cè)定相對(duì)密度1.2的浸膏，得提取浸膏；
(4)取(3)浸膏，置真空干燥箱中干燥，干燥溫度70℃，壓力0.09mpa，得干浸膏，將干浸膏粉碎過(guò)80目篩，得浸膏粉；
(5)將(4)浸膏粉與輔料混合，加入矯味劑，粘合劑，制軟材，制粒，干燥，整粒，即得顆粒劑。
上述的賦形劑為糊精；粘合劑為80％乙醇；矯味劑為三氯蔗糖。
含量測(cè)定
(1)升麻素苷色譜條件的建立：
色譜條件：waterssunfirec18(250*4.6，5μm)色譜柱，以水為流動(dòng)相a,以甲醇為流動(dòng)相b,按照表2的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速1ml/min；柱溫25℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。
表2梯度洗脫條件
(2)對(duì)照溶液的制備：取升麻素苷對(duì)照品對(duì)照品適量，精密稱定，分別加甲醇稀釋成每lml含36μg溶液，即得。
(3)供試品溶液的制備：取本品顆粒，研細(xì)，取約0.4g，精密稱定，置25ml量瓶中，加水20ml，超聲處理(功率400w,頻率40khz)30分鐘，放冷，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，即得。
(4)陰性供試品溶液的制備：按處方比例，自配不含防風(fēng)的群藥，按照顆粒劑工藝制成陰性空白對(duì)照制劑，依照供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照溶液。
測(cè)定法：分別精密吸取混合對(duì)照品溶液10μl，供試品溶液20μl，注入液相色譜儀，測(cè)定。
5.方法學(xué)考察
(1)專屬性考察
精密吸取混合對(duì)照品溶液10μl，供試品溶液和陰性供試品溶液20μl，測(cè)定，結(jié)果顯示，陰性供試品溶液在與升麻素苷對(duì)照品相同保留時(shí)間處未有色譜峰，表明陰性沒(méi)有干擾。
(2)線性關(guān)系考察
精密吸取混合對(duì)照品溶液2μl、3μl、5μl、10μl、15μl、20μl注入高效液相色譜儀，記錄峰升麻素苷峰面積，以對(duì)照品含量(x)為橫坐標(biāo)，對(duì)照品峰面積(y)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圖，升麻素苷回歸方程見(jiàn)公式(1)，r2＝0.999，n＝6；，結(jié)果表明升麻素苷線性關(guān)系良好。
y＝2×106x-41241(1)
(3)精密度試驗(yàn)
精密吸取混合對(duì)照品溶液10μl，連續(xù)進(jìn)樣6次測(cè)定，記錄升麻素苷苷峰面積，計(jì)算其rsd值，結(jié)果見(jiàn)表3，結(jié)果顯示，升麻素苷峰面積rsd為1.88％，小于3％，說(shuō)明精密度良好。
表3精密度考察結(jié)果(n＝6)
(4)穩(wěn)定性試驗(yàn)
取顆粒，按照4(2)項(xiàng)下制備供試品溶液，注入高效液相色譜儀，分別于0、2、4、6、8、12小時(shí)進(jìn)行測(cè)定，記錄升麻素苷峰面積，計(jì)算其rsd值，由表4穩(wěn)定性考察結(jié)果可知，升麻素苷峰面積rsd為1.54％，小于3％，表明在12小時(shí)內(nèi)升麻素苷含量較穩(wěn)定，而實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，溶液制備到測(cè)定均能在12小時(shí)內(nèi)完成。
表4穩(wěn)定性考察結(jié)果
(5)重復(fù)性試驗(yàn)
取顆粒，按照4(2)項(xiàng)下平行制備6份供試品溶液，注入高效液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定，記錄峰面積，計(jì)算升麻素苷，結(jié)果分別見(jiàn)表5。結(jié)果顯示升麻素苷的含量平均值為1.61，rsd分別為1.95％，小于3％，表明重復(fù)性良好。
表5升麻素苷重復(fù)性結(jié)果
(6)加樣回收率試驗(yàn)
取6份已知含量的顆粒，研細(xì)，精密稱定，每份約0.2g，分別精密移取0.24mg/ml的升麻素苷0.4ml，按照4(2)項(xiàng)下制備供試品溶液，注入高效液相色譜儀，計(jì)算含量。升麻素苷回收率見(jiàn)表6。結(jié)果表明升麻素苷回收率平均值99.28％，rsd1.89％；加樣回收率均符合要求。
表6升麻素苷加樣回收率考察結(jié)果
實(shí)施例6
原料為：烏梅20份、首烏藤20份、防風(fēng)10份、蟬蛻10份、天麻10份、靈芝10份；所述份均為g；
該中藥顆粒劑由以下制備方法制得：
(1)按照所述重量份準(zhǔn)備各原料藥；
(2)取(1)原料加10倍水，提取2小時(shí)，提取3次，合并提取液；
(3)取(2)提取液，濃縮至25℃時(shí)測(cè)定相對(duì)密度1.2的浸膏，得提取浸膏；
(4)取(3)浸膏，置真空干燥箱中干燥，干燥溫度70℃，壓力0.09mpa，得干浸膏，將干浸膏粉碎過(guò)80目篩，得浸膏粉；
(5)將(4)浸膏粉與輔料混合，加入矯味劑，粘合劑，制軟材，制粒，干燥，整粒，即得顆粒劑。
上述的賦形劑為糊精；粘合劑為80％乙醇；矯味劑為三氯蔗糖。
實(shí)施例7：
患者情況：過(guò)敏性鼻炎60例16—60歲患者，癥狀為鼻塞、流涕、頭痛和鼻竇壓痛。
試驗(yàn)藥物：一種調(diào)節(jié)過(guò)敏體質(zhì)的中藥，原料為：烏梅20份、防風(fēng)10份、首烏藤20份、蟬蛻10份、天麻10份、靈芝10份；所述份均為g。水煎服,日2次。服藥后1周，連續(xù)治療14天，
療效標(biāo)準(zhǔn)：
痊愈：鼻塞、流涕、頭痛和鼻竇壓痛消失。鼻粘膜充血腫脹消失，淋巴結(jié)縮小。
顯效：鼻塞、流涕、頭痛和鼻竇壓痛減輕。鼻粘膜充血腫脹消失，淋巴結(jié)縮小。
有效：鼻塞、流涕、頭痛和鼻竇壓痛消失，淋巴結(jié)縮小。
無(wú)效：鼻塞、流涕、頭痛和鼻竇壓痛未減輕。鼻粘膜充血腫脹未消失，淋巴結(jié)未縮小。
2個(gè)療程后治療結(jié)果：
鼻竇炎痊愈51例,顯效4例,有效2例,無(wú)效3例
丁某，男，56歲。2013年5月8日初診。主訴：過(guò)敏性鼻炎10年余,遇冷或見(jiàn)風(fēng)后打噴嚏，流鼻涕，鼻塞，鼻癢,咳嗽。查頭顱ct無(wú)明顯異常。
一種調(diào)節(jié)過(guò)敏體質(zhì)的中藥，原料為：烏梅20份、防風(fēng)10份、首烏藤20份、蟬蛻10份、天麻10份、靈芝10份；所述份均為g。水煎服,日2次。
服藥后1周，連續(xù)治療14天，患者鼻塞、流清涕、咳喘消失,鼻粘膜充血腫脹消失，淋巴結(jié)縮小，鼻癢明顯好轉(zhuǎn)。隨訪一年,全部癥狀未復(fù)發(fā)。
實(shí)施例7：
王某、女、32歲，2012年4月9日初診。主訴：過(guò)敏鼻炎史7年，春季遇冷風(fēng)或花粉出現(xiàn)過(guò)敏癥，癥見(jiàn)打噴嚏、流清涕，眼癢、鼻癢、流眼淚，頭昏，失眠。
一種調(diào)節(jié)過(guò)敏體質(zhì)的中藥，原料為：烏梅20份、防風(fēng)10份，蟬蛻10份、天麻10份、靈芝10份；所述份均為g。水煎服,8劑,日2次。
服藥后1周，連續(xù)治療14天，患者鼻塞、流清涕、咳喘消失,鼻粘膜充血腫脹消失，淋巴結(jié)縮小，鼻癢明顯好轉(zhuǎn)。隨訪半年,全部癥狀未復(fù)發(fā)。
以上旨在說(shuō)明本發(fā)明，并不對(duì)本發(fā)明的范圍加以限制。本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)此公開(kāi)的方案的基礎(chǔ)上可進(jìn)行不偏離本發(fā)明范疇和精神的改進(jìn)和變化。