所述的去離子水透析至透析液中接近無溶劑成分。
[0052] 優(yōu)選地，所述步驟（4)中，所加入的纖維素酶溶液中纖維素酶和細(xì)菌纖維素再生 膜的質(zhì)量比為1:10?20。
[0053] 優(yōu)選地，所述步驟（4)中，所加入的纖維素酶溶液中纖維素酶和細(xì)菌纖維素再生 膜的質(zhì)量比為1:20?50。
[0054] 優(yōu)選地，所述步驟（4)中，所加入的纖維素酶溶液中纖維素酶和細(xì)菌纖維素再生 膜的質(zhì)量比為1:50?100。
[0055] 優(yōu)選地，所述步驟（4)中，所述冷凍干燥的條件為：-20?-80°C下，冷凍6?24小 時(shí)。
[0056] 優(yōu)選地，所述步驟（4)中，在400?800nm的可見光區(qū)，所述透明的可降解細(xì)菌纖 維素再生膜透光率不低于70%。
[0057] 進(jìn)一步優(yōu)選地，在430nm的可見光區(qū)，所述透明的可降解細(xì)菌纖維素再生膜透光 率不低于75%。
[0058] 進(jìn)一步優(yōu)選地，在SOOnm的可見光區(qū)，所述透明的可降解細(xì)菌纖維素再生膜透光 率不低于90%。
[0059] 優(yōu)選地，所述步驟（4)中，所述纖維素酶包括葡聚糖內(nèi)切酶、葡聚糖外切酶和 β-葡萄糖苷酶。
[0060] 進(jìn)一步優(yōu)選地，所述纖維素酶來源于諾維信或Sigma。
[0061] 進(jìn)一步優(yōu)選地，所述透明的可降解細(xì)菌纖維素再生膜的平衡含水率為75%? 85%〇
[0062] 在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施例中，本發(fā)明提供的透明的可降解細(xì)菌纖維素再生膜具 有三維多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。
[0063] 優(yōu)選地，所述步驟（4)中，所述細(xì)菌纖維素的孔隙率為50%?80%。
[0064] 優(yōu)選地，所述步驟（4)中，所述細(xì)菌纖維素具有納米孔和微米孔。
[0065] 進(jìn)一步優(yōu)選地，所述納米孔的孔徑為10?100nm。
[0066] 進(jìn)一步優(yōu)選地，所述微米孔的孔徑為0. 5 μ m?10 μ m。
[0067] 優(yōu)選地，所述步驟（4)中，所述纖維素酶吸附在所述細(xì)菌纖維素上。
[0068] 優(yōu)選地，所述步驟（4)中，所述纖維素酶鑲嵌在所述可降解細(xì)菌纖維素再生膜中 的孔隙中。
[0069] 進(jìn)一步優(yōu)選地，所述纖維素酶鑲嵌的孔隙為納米孔和微米孔中的至少一種。
[0070] 優(yōu)選地，所述步驟（4)中，所述透明的可降解細(xì)菌纖維素再生膜的結(jié)晶度為 25%?40%。
[0071] 直接以細(xì)菌纖維素水凝膠為基體材料，將其浸泡在一定濃度的纖維素酶的溶液中 進(jìn)行簡單地復(fù)合改性，然而，細(xì)菌纖維素結(jié)晶度高、分子間作用力較強(qiáng)，因而其透光性和溶 解性都很差，不能用作有光學(xué)透明要求的生物醫(yī)用材料。
[0072] 而本發(fā)明提供的透明的可降解細(xì)菌纖維素再生膜，經(jīng)過溶解再生，不僅可降解的、 離子和物質(zhì)透過性好、力學(xué)性能優(yōu)良、而且透明性良好、溶解性提供，可用作對降解速度和 透明度有一定要求的生物醫(yī)用材料；采用本發(fā)明提供的透明的可降解細(xì)菌纖維素再生膜的 制備方法，細(xì)菌纖維素和纖維素酶的復(fù)合效率高，且簡單、成本低，易于生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0073] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的透明的可降解細(xì)菌纖維素再生膜；
[0074] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例1和對比實(shí)施例制備的透明的可降解細(xì)菌纖維素再生膜降解 實(shí)驗(yàn)結(jié)果。 具體實(shí)施例
[0075] 以下所述是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來 說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也視為本 發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0076] 實(shí)施例1
[0077] -種透明的可降解細(xì)菌纖維素再生膜的制備方法，包括如下步驟：
[0078] (1)細(xì)菌纖維素的制備
[0079] 制備培養(yǎng)液：0· 1 ?0· 4g/ml 葡萄糖、0· 03 ?0· 06g/ml 蛋白胨、0· 02 ?0· 03g/ml 酵母粉、〇. 01 ?〇. 〇2g/ml 磷酸氫二鈉、0. 005 ?0. 015g/ml 硫酸鎂、0. 005 ?0. 01g/ml 硫 酸銨、0. 005?0. 015ml/ml玉米糖漿提取液，將細(xì)菌纖維素生產(chǎn)菌株（木醋桿菌，保藏號為 ATCC700178)按培養(yǎng)基體積比1:100的比例接種到所述培養(yǎng)液中，然后在28°C?32°C潔凈 條件下靜態(tài)培養(yǎng)3?7天獲得細(xì)菌纖維素膜。
[0080] (2)細(xì)菌纖維素的純化
[0081] 將步驟（1)中獲得的細(xì)菌纖維素膜用大量清水多次沖洗除去表面的培養(yǎng)基及細(xì) 菌殘?bào)w；再用質(zhì)量濃度為1%?3%的十二烷基硫酸鈉（SDS)，60°C條件下攪拌浸泡12? 24h，以除去細(xì)菌纖維素里面的殘留的雜蛋白；用大量去離子水沖洗凈后，用0. 1?I. OM NaOH溶液，60°C條件下處理1?3h，除去細(xì)菌纖維素中致熱源；
[0082] 再用0,1M的乙酸溶液中和處理并用多次蒸餾水浸泡至中性后，用切粒機(jī)將純化 好的細(xì)菌纖維素切成合適的碎粒后冷凍干燥，并將干燥好的細(xì)菌纖維素用攪拌機(jī)攪碎干燥 保存。
[0083] (3)細(xì)菌纖維素的溶解、成膜
[0084] (3-1)細(xì)菌纖維素溶液的制備：將（2)中制備好的細(xì)菌纖維素溶解于N，N-二甲基 乙酰胺（DMAc)/氯化鋰（LiCl)的混合溶劑體系中制備一系列不同濃度（0. 1?2. 5% )的 細(xì)菌纖維素溶液（見表1-1)，其中，所述N，N-二甲基乙酰胺（DMAc)/氯化鋰（LiCl)的混合 溶劑體系中，LiCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%。
[0085] 表1-1體系配置
[0086]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種透明的可降解細(xì)菌纖維素再生膜，其特征在于，所述透明的可降解細(xì)菌纖維素 再生膜的結(jié)晶度不高于40% ;所述透明的可降解細(xì)菌纖維素再生膜包括細(xì)菌纖維素和分散 在細(xì)菌纖維素中的纖維素酶，所述纖維素酶和細(xì)菌纖維素的質(zhì)量比為1:10?100。
2. 如權(quán)利要求1所述的透明的可降解細(xì)菌纖維素再生膜，其特征在于，在400?SOOnm 的可見光區(qū)，所述透明的可降解細(xì)菌纖維素再生膜透光率不低于70%。
3. 如權(quán)利要求1所述的透明的可降解細(xì)菌纖維素再生膜，其特征在于，所述透明的可 降解細(xì)菌纖維素再生膜的平衡含水率不低于70%。
4. 如權(quán)利要求1所述的透明的可降解細(xì)菌纖維素再生膜，其特征在于，所述透明的可 降解細(xì)菌纖維素再生膜的孔隙率為50 %?80 %。
5. -種透明的可降解細(xì)菌纖維素再生膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： 1) 將純化的細(xì)菌纖維素溶解在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5?10%的LiCl/DMAc溶液中，得到細(xì)菌纖 維素溶液，所述細(xì)菌纖維素的質(zhì)量濃度為〇. 1?2. 5% ; 2) 采用溶液澆鑄法或者凝固浴再生法將步驟（1)所得的細(xì)菌纖維素溶液制備成細(xì)菌 纖維素凝膠膜； 3) 將步驟（2)所得制得的細(xì)菌纖維素凝膠膜置于透析袋中，去離子水透析，干燥后，得 到細(xì)菌纖維素再生膜； 4) 配置纖維素酶溶液，將所得纖維素酶溶液與步驟（3)所得的細(xì)菌纖維素再生膜混合 15?60min后進(jìn)行冷凍干燥，得到可降解細(xì)菌纖維素再生膜，其中，所加入的纖維素酶溶液 中纖維素酶和細(xì)菌纖維素再生膜的質(zhì)量比為1:10?100 ; 其中，所述可降解細(xì)菌纖維素再生膜的結(jié)晶度不高于40% ;所述可降解細(xì)菌纖維素再 生膜包括細(xì)菌纖維素和分散在細(xì)菌纖維素中的纖維素酶，所述纖維素酶和細(xì)菌纖維素的質(zhì) 量比為1:10?100。
6. 如權(quán)利要求5所述的透明的可降解細(xì)菌纖維素再生膜的制備方法，其特征在于，所 述步驟（2)中，所述的制備細(xì)菌纖維素溶液的方法包括：將純化的細(xì)菌纖維素加入到5? 10% LiCl/DMAc溶液中，60?120°C油浴加熱并攪拌，1?5小時(shí)后室溫冷卻，靜置至細(xì)菌纖 維素完全溶解后，離心，得質(zhì)量濃度為〇. 1?2. 5%細(xì)菌纖維素溶液。
7. 如權(quán)利要求5所述的透明的可降解細(xì)菌纖維素再生膜的制備方法，其特征在于，所 述步驟（2)中，所述的溶液澆鑄法將步驟（1)所得的細(xì)菌纖維素溶液制備成細(xì)菌纖維素凝 膠膜的方法包括：將所述細(xì)菌纖維素溶液澆鑄于模具中靜置24?48小時(shí)，制得所述細(xì)菌纖 維素凝膠膜。
8. 如權(quán)利要求5所述的透明的可降解細(xì)菌纖維素再生膜的制備方法，其特征在于，所 述步驟（2)中，所述的凝固浴再生法將步驟（1)所得的細(xì)菌纖維素溶液制備成細(xì)菌纖維素 凝膠膜的方法包括：將所述細(xì)菌纖維素溶液涂覆在平板上，并用定制的模具刮制成厚度為 10 μ m?1000 μ m的膜；然后凝固、再生，制得所述細(xì)菌纖維素凝膠膜。
9. 一種如權(quán)利要求1所述的透明的可降解細(xì)菌纖維素再生膜或如權(quán)利要求5所述的透 明的可降解細(xì)菌纖維素再生膜的制備方法在制備光學(xué)生物醫(yī)用材料中的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種透明的可降解細(xì)菌纖維素再生膜，所述透明的可降解細(xì)菌纖維素再生膜的結(jié)晶度不高于40％；所述透明的可降解細(xì)菌纖維素再生膜包括細(xì)菌纖維素和分散在細(xì)菌纖維素中的纖維素酶，所述纖維素酶和細(xì)菌纖維素的質(zhì)量比為1∶10～100。本發(fā)明還提供一種透明的可降解細(xì)菌纖維素再生膜的制備方法和應(yīng)用，本發(fā)明提供了的可降解細(xì)菌纖維素再生膜的制備方法先采用N,N-二甲基乙酰胺/氯化鋰混合溶解體系溶解細(xì)菌纖維素，再生成膜后復(fù)合纖維素酶，制備出了可降解、且透明性良好的可降解細(xì)菌纖維素再生膜。
【IPC分類】A61L27-22, A61L15-28, A61L27-20, A61L15-42, A61L27-50, A61L15-38
【公開號】CN104587516
【申請?zhí)枴緾N201410842722
【發(fā)明人】朱勇軍, 胡陽, 周新, 王金慧, 潘浩波
【申請人】深圳先進(jìn)技術(shù)研究院
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2014年12月29日