一種淀粉基止血海綿及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及醫(yī)用止血用具，具體說是ー種淀粉基止血海綿及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 在創(chuàng)傷、手術組織創(chuàng)面及缺損組織的止血、填充、修復中，止血海綿起到重要的作 用?，F(xiàn)在商品化的主要有四種止血海綿：明膠止血海綿、膠原蛋白止血海綿、殼聚糖止血海 綿、PVF止血海綿。
[0003] 明膠止血海綿的缺點是：明膠來源于豬骨或牛骨，引起過敏反應，還有瘋牛病危 險，吸水倍率低；
[0004] 膠原蛋白止血海綿的缺點是：膠原蛋白來源于動物骨，引起過敏反應，還有瘋牛病 危險，價格貴；
[0005]殼聚糖止血海綿的缺點是：吸收慢，價格貴；
[0006] PVF止血海綿的缺點是：含甲醛有毒性，價格貴。
[0007]淀粉是天然高分子，其植物源性、可被人體吸收，并可以被人體內的淀粉酶分解代 謝，不會因過敏引起并發(fā)癥，因此在生物醫(yī)學有廣闊前景。粉狀淀粉止血材料已在臨床應 用，并顯示出優(yōu)良的止血效果，但也存在使用方面受到一定的限制，因此需要制成海綿狀以 擴大臨床應用范圍。
[0008]目前有關淀粉止血海綿的近幾年專利有以下10件，其申請?zhí)枮椋?200710199682?3,200910111407?0,201310017562?2,201310002454?8,201310166946?0， 201310170559?4,201310327257? 3,201310166878? 8,201310166880? 5,201310166912? 1。這 些專利存在的共同缺點是吸水倍率不高，成型性能差，強度低并易碎，甚至會出現(xiàn)淀粉顆粒 從海綿上脫落下來的現(xiàn)象，嚴重影響應用。
[0009] 另還有以淀粉為原料制備淀粉發(fā)泡體的專利2件，專利CN101003646A公開了ー種 可發(fā)泡生物材料及生物泡沫制品的生產方法，其制備方法是螺桿擠壓，壓延成型為管材或 板材，吸水率很低，不是海綿狀，不能作為止血海綿。CNl439033A公開了ー種淀粉泡沫體，其 制備方法是螺桿擠壓，制備成薄膜或片材，吸水率很低，不是海綿狀，不能作為止血海綿。

【發(fā)明內容】

[0010] 針對現(xiàn)有技術中存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種淀粉基止血海綿及其制 備方法，將淀粉與羥丙甲纖維素鈣進行交聯(lián)制備了止血海綿，吸水倍率高，成型性能好，強 度高不易碎，該止血海綿具有止血、填充、修復等多種功能。
[0011] 為達到以上目的，本發(fā)明采取的技術方案是：
[0012] 一種淀粉基止血海綿，其特征在干：其原料組成按重量份計，包括如下組分：
[0013]淀粉，80~95份，
[0014] 羥丙甲纖維素鈣，2~10份，
[0015]交聯(lián)劑，2~5份，
[0016] 增塑劑，1~5份。
[0017] 在上述技術方案的基礎上，所述淀粉為羧甲基淀粉或羥丙基淀粉。
[0018] 在上述技術方案的基礎上，所述羥丙甲纖維素鈣是由粘度為5cps的羧甲基纖維 素和氯化鈣反應制備。
[0019] 在上述技術方案的基礎上，所述交聯(lián)劑為三偏磷酸鈉、硼砂、戊二醛、己二酸、環(huán)氧 氯丙烷中的至少ー種，當選用兩種以上時配比任意。
[0020] 在上述技術方案的基礎上，所述增塑劑為乙酰檸檬酸三丁酯、檸檬酸三丁酯、聚乙 二醇、甘油中的至少ー種，當選用兩種以上時配比任意。
[0021] ー種上述淀粉基止血海綿的制備方法，其特征在干：包括以下步驟：
[0022] 步驟1，淀粉和羥丙甲纖維素鈣通過交聯(lián)劑進行交聯(lián)；
[0023] 步驟2,純化處理；
[0024] 步驟3,凍干、滅菌處理后制得淀粉基止血海綿成品。
[0025] 在上述技術方案的基礎上，步驟1的具體步驟為：
[0026] 按淀粉和純水的質量體積比為1 :5~20,將淀粉加入純水中，室溫下充分攪拌得 淀粉混懸液，
[0027] 按配比向淀粉混懸液中加入羥丙甲纖維素鈣，室溫下充分攪拌得淀粉和羥丙甲纖 維素鈣混合混懸液；
[0028] 按配比將交聯(lián)劑加入淀粉和羥丙甲纖維素鈣混合混懸液中，然后用5%的氫氧化 鈉溶液調PH為10,在40~60°C下充分攪拌2~3小時，使淀粉和羥丙甲纖維素鈣交聯(lián)，反 應結束后用醋酸調pH為6. 3~7. 5,得淀粉和羥丙甲纖維素鈣交聯(lián)物料液。
[0029] 在上述技術方案的基礎上，步驟2的具體步驟為：
[0030] 按配比向淀粉和羥丙甲纖維素鈣交聯(lián)物料液中加入增塑劑，攪拌至少1小時，降 至室溫，離心，用純水洗滌精制，完成純化處理，得固體純化料。
[0031] 在上述技術方案的基礎上，步驟3的具體步驟為：
[0032] 向固體純化料中加入純水配成2~8%的混懸液，將混懸液分裝到凍干盤中，凍干 后即得淀粉基止血海綿，滅菌處理得成品。
[0033] 在上述技術方案的基礎上，所述凍干的具體エ藝條件及步驟為：
[0034] 在-40°C的條件下預凍8小時，然后再放入冷凍干燥機中，在-60°C、真空度彡IOPa 下冷凍干燥20小吋。
[0035] 本發(fā)明所述的淀粉基止血海綿及其制備方法，將淀粉與羥丙甲纖維素鈣進行交聯(lián) 制備了止血海綿，吸水倍率高,成型性能好,強度高不易碎,該止血海綿具有止血、填充、修 復等多種功能。
[0036] 本發(fā)明所述的淀粉基止血海綿及其制備方法，吸液率高，止血快，止血效果好，且 無動物源性提取物，同時解決了現(xiàn)有的淀粉海綿質地松脆易碎的缺點。
【具體實施方式】
[0037] 本發(fā)明所述的淀粉基止血海綿，其原料組成按重量份計，包括如下組分：
[0038] 淀粉，80~95份，
[0039] 羥丙甲纖維素鈣，2~10份，
[0040] 交聯(lián)劑，2~5份，
[0041] 增塑劑，1~5份。
[0042] 在上述技術方案的基礎上，所述淀粉為羧甲基淀粉或羥丙基淀粉。
[0043] 在上述技術方案的基礎上，所述羥丙甲纖維素鈣是由粘度為5cps的羧甲基纖維 素和氯化鈣反應制備。
[0044] 制備羥丙甲纖維素鈣的各組分，按質量份數(shù)計，包括：濃度為50~80 % (質量百 分比）的乙醇水溶液100份，粘度為5cps的羧甲基纖維素15~45份，氯化鈣2~10份。
[0045] 所述羥丙甲纖維素鈣的具體制備方法如下：
[0046] 按質量份數(shù)，在100份濃度為50~80% (質量百分比）的乙醇水溶液中，加入 15~45份的羧甲基纖維素并攪拌均勻，然后加入2~10份的氯化鈣并攪拌均勻，加熱維持 溫度為50~80°C，反應1~5h，反應后離心得沉淀物，對沉淀物用濃度為75% (質量百分 比）的乙醇洗滌、離心兩次，然后在80°C干燥，經超細粉碎機超細粉碎得2000目的羥丙甲纖 維素鈣。
[0047] 在上述技術方案的基礎上，所述交聯(lián)劑為三偏磷酸鈉、硼砂、戊二醛、己二酸、環(huán)氧 氯丙烷中的至少ー種，當選用兩種以上時配比任意。
[0048] 在上述技術方案的基礎上，所述增塑劑為乙酰檸檬酸三丁酯、檸檬酸三丁酯、聚乙 二醇、甘油中的至少ー種，當選用兩種以上時配比任意。
[0049] 如上所述配比的淀粉基止血海綿，其制備方法包括以下步驟：
[0050] 步驟1，淀粉和羥丙甲纖維素鈣通過交聯(lián)劑進行交聯(lián)；
[0051] 步驟2,純化處理；
[0052] 步驟3,凍干、滅菌處理后制得淀粉基止血海綿成品。
[0053] 制得淀粉基止血海綿成品的用途可以是：在創(chuàng)傷、手術組織創(chuàng)面及缺損組織的止 血、填充、修復及防止粘連領域的應用。
[0054] 在上述技術方案的基礎上，步驟1的具體步驟為：
[0055] 按淀粉和純水的質量體積比為1 :5~20,將淀粉加入純水中，室溫下充分攪拌得 淀粉混懸液，
[0056] 按配比向淀粉混懸液中加入羥丙甲纖維素鈣，室溫下充分攪拌得淀粉和羥丙甲纖 維素鈣混合混懸液；
[0057] 按配比將交聯(lián)劑加入淀粉和羥丙甲纖維素鈣混合混懸液中，然后用5% (質量百 分比）的氫氧化鈉溶液調PH為10,在40~60°C下充分攪拌2~3小時，使淀粉和羥丙甲 纖維素鈣交聯(lián)，反應結束后用醋酸調PH為6. 3~7. 5,得淀粉和羥丙甲纖維素鈣交聯(lián)物料 液。
[0058] 在上述技術方案的基礎上，步驟2的具體步驟為：
[0059] 按配比向淀粉和羥丙甲纖維素鈣交聯(lián)物料液中加入增塑劑，攪拌至少1小時，降 至室溫，離心，用純水洗滌精制，完成純化處理，得固體純化料。
[0060] 離心和用純水洗滌精制的具體步驟為：先以每分鐘3000轉進行離心處理，離心處 理后棄去液體，將固體物純水洗滌，重復上述離心處理、純水洗滌至少3次，得固體純化料。
[0061] 在上述技術方案的基礎上，步驟3的具體步驟為：
[0062] 向固體純化料中加入純水配成2~8% (質量百分比）的混懸液，將混懸液分裝到 凍干盤中，凍干后即得淀粉基止血海綿，滅菌處理得成品。滅菌處理可采用鈷60輻射滅菌。
[0063] 在上述技術方案的基礎上，所述凍干的具體エ藝條件及步驟為：
[0064] 在-40°C的條件下預凍8小時，然后再放入冷凍干燥機中，在-60°C、真空度彡IOPa 下冷凍干燥20小吋。
[0065] 本發(fā)明的有益效果：
[0066] 1、本發(fā)明采用羧甲基淀粉、羥丙基淀粉與羥丙甲纖維素鈣通過交聯(lián)劑進行交聯(lián)制 備的止血海綿，其