一種用于降血脂的蒙藥材蓽撥提取物的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種中藥提取物，具體涉及用于降血脂的蒙藥材蓽撥提取物。
【背景技術(shù)】
[0002] 蒙藥有著悠久的歷史，是蒙古族人民長(zhǎng)期同疾患作斗爭(zhēng)的經(jīng)驗(yàn)總結(jié)，并吸收藏醫(yī)、 漢醫(yī)經(jīng)驗(yàn)逐漸形成的，是中華民族醫(yī)學(xué)的一個(gè)重要組成部分，是具有民族特色的醫(yī)藥。它在 幾千年臨床醫(yī)學(xué)中被證實(shí)為一門不可缺少的學(xué)科。蒙藥材蓽撥是胡椒科植物蓽撥的近成熟 或成熟果穗，歸脾經(jīng)、胃經(jīng)、大腸經(jīng)、肺經(jīng)、膀胱經(jīng)、肝經(jīng)、腎經(jīng)。主治脘腹冷痛、嘔吐、泄瀉、偏 頭痛、鼻淵、外治牙痛、冠心病、心絞痛，是中、蒙、藏醫(yī)常用藥。
[0003] 研宄表明蓽撥能明顯抑制胃酸和胃蛋白酶的分泌，具有止痛、消炎、抗?jié)儯龠M(jìn) 消化系統(tǒng)的功能。有方劑記載，蓽撥穴位敷貼可以治療胃脘證。同時(shí)在一定程度上還可以 治療腹瀉，對(duì)付痢疾，《唐太宗實(shí)錄》、《獨(dú)異志》、《定命錄》中均記載了唐太宗氣痢發(fā)動(dòng)，中醫(yī) 名藥試之無(wú)效，有人獻(xiàn)乳煎蓽撥一方，服之靈驗(yàn)的事，說(shuō)明蓽撥治腹瀉具有悠久歷史。蓽撥 還有一定的抗驚厥療效，在小鼠實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，有鎮(zhèn)靜作用，同時(shí)對(duì)于癲癇等精神疾病也用治 療效果，能維持中樞神經(jīng)的穩(wěn)定性，與一些神經(jīng)方面的藥物有相同的功效。除此之外，還有 關(guān)于蓽撥藥材治療牙痛和鼻炎的報(bào)道。因此，多項(xiàng)研宄表明，蒙藥材蓽撥用藥歷史悠久，具 有多重功效，是一味非常具有研宄價(jià)值的藥材。
[0004] 研宄發(fā)現(xiàn)蓽撥中的主要成分有胡椒堿，蓽撥寧，棕櫚酸，四氫胡椒酸，十一 碳-1-烯-3,4-甲撐二氧苯，哌啶，揮發(fā)油，芝麻素等。結(jié)合國(guó)內(nèi)外有關(guān)蓽撥的有效成分的 藥理作用的研宄發(fā)展認(rèn)為蓽撥中的有效成分胡椒堿、蓽撥寧有調(diào)血脂作用，尤其是胡椒堿 有顯著的調(diào)血脂作用，其療效顯著，未發(fā)現(xiàn)毒副作用，此后，關(guān)于蓽撥及其有效成分的調(diào)血 脂作用不斷深入。為此開(kāi)展的研宄證明，蓽撥中胡椒堿能同時(shí)抑制內(nèi)源性和外源性血脂升 高，同時(shí)了解到胡椒堿也可能有毒性。但不可否認(rèn)胡椒堿在降血脂方面有很好的療效。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種用于降血脂的蒙藥材蓽撥提取物，所述蓽撥提取物采用 超微粉技術(shù)、超聲提取技術(shù)并結(jié)合硅膠柱層析和大孔吸附樹(shù)脂柱層析技術(shù)制備而成，本發(fā) 明的蓽撥提取物能夠降低血脂，并且無(wú)毒副作用，制劑安全有效。
[0006] 本發(fā)明提供一種用于降血脂的蒙藥材蓽撥提取物，所述蒙藥材蓽撥提取物的制備 方法包括以下步驟：
[0007] 1)購(gòu)買市售蒙藥材-干燥蓽撥果實(shí)進(jìn)行超微粉碎，加入乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 65-100wt %的乙醇溶液，在40_45°C下進(jìn)彳丁超聲提取提取，時(shí)間為4_6小時(shí)，過(guò)濾，得提取 液；
[0008] 2)將提取液經(jīng)過(guò)硅膠層析柱吸附，用水洗脫3個(gè)柱體積，棄去洗脫液，然后用甲 醇-氯仿為洗脫液，進(jìn)行洗脫，收集該洗脫液；
[0009] 3)將上述洗脫液減壓濃縮，得干浸膏；
[0010] 4)將上述干浸膏用體丙酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75-80wt%的丙酮溶液溶解，上大孔吸附樹(shù) 脂柱，然后用3倍柱體積的丙酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-20wt %的丙酮溶液洗脫，棄去洗脫液；再用 乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75-80wt%的丙酮溶液洗脫，收集該洗脫液；
[0011] 5)將上述洗脫液減壓濃縮，干燥，得蓽撥提取物。
[0012] 優(yōu)選地，步驟1)中所述的超微粉碎是將蓽撥原料粉碎至粒徑為100-120 μ m。
[0013] 優(yōu)選地，步驟1)中乙醇溶液的濃度為70_85wt %，乙醇溶液的用量為：每100克原 料使用乙醇溶液1-1. 5L ;更優(yōu)選，乙醇溶液的濃度為80wt%，乙醇溶液的用量為：每100克 原料使用乙醇溶液1.25L。
[0014] 優(yōu)選地，步驟1)中在45°C下進(jìn)行超聲提取，時(shí)間為5小時(shí)。
[0015] 優(yōu)選地，步驟2)中甲醇-氯仿的體積比為1 : 3.5。
[0016] 優(yōu)選地，步驟4)中的大孔吸附樹(shù)脂為AB-8柱。
[0017] 可以將所述的蓽撥提取物用藥劑學(xué)常規(guī)的方法制備成丸劑、膠囊劑、片劑、顆粒 劑、散劑、口服液。
[0018] 本發(fā)明中，如無(wú)特殊說(shuō)明，乙醇溶液均為乙醇的水溶液，丙酮溶液均為丙酮的水溶 液。
[0019] 本發(fā)明的技術(shù)方案取得了如下的有益效果：本發(fā)明采用超微粉技術(shù)、超聲提取技 術(shù)并結(jié)合硅膠柱層析和大孔吸附樹(shù)脂柱層析技術(shù)處理蒙藥材蓽撥，是一種全新的蒙藥材蓽 撥藥效物質(zhì)的基礎(chǔ)分析方法，方法操作簡(jiǎn)單，能夠?qū)⑸湏苤械亩喾N藥效成分提取出來(lái)，且提 高了藥效活性成分的提取率，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0020] 本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種用于降血脂的中藥制劑，包含蓽撥提取物和藥學(xué) 可接受的輔料，其中蓽撥提取物的制備方法包括以下步驟：
[0021] 1)購(gòu)買市售蒙藥材-干燥蓽撥果實(shí)進(jìn)行超微粉碎，加入乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 65-100wt %的乙醇溶液，在40_45°C下進(jìn)彳丁超聲提取，時(shí)間為4_6小時(shí)，過(guò)濾，得提取液；
[0022] 2)將提取液經(jīng)過(guò)硅膠層析柱吸附，用水洗脫3個(gè)柱體積，棄去洗脫液，然后用甲 醇-氯仿為洗脫液，進(jìn)行洗脫，收集該洗脫液；
[0023] 3)將上述洗脫液減壓濃縮，得干浸膏；
[0024] 4)將上述干浸膏用丙酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75_80wt %丙酮溶液溶解，上大孔吸附樹(shù)脂 柱，然后用3倍柱體積的丙酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10_20wt %的丙酮溶液洗脫，棄去洗脫液；再用丙 酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75-80wt%的丙酮溶液洗脫，收集該洗脫液；
[0025] 5)將上述洗脫液減壓濃縮，干燥，得蓽撥提取物。
[0026] 優(yōu)選地，步驟1)中所述的超微粉碎是將蓽撥原料粉碎至粒徑為100-120 μ m。
[0027] 優(yōu)選地，步驟1)中乙醇溶液的濃度為70_85wt %，乙醇溶液的用量為：每100克原 料使用乙醇溶液1-1. 5L ;更優(yōu)選，乙醇溶液的濃度為80wt%，乙醇溶液的用量為：每100克 原料使用乙醇溶液1.25L。
[0028] 優(yōu)選地，步驟1)中在45°C下進(jìn)行超聲提取，時(shí)間為5小時(shí)。
[0029] 優(yōu)選地，步驟2)中甲醇-氯仿的體積比為1 : 3. 5。
[0030] 優(yōu)選地，步驟4)中的大孔吸附樹(shù)脂為AB-8柱。
【具體實(shí)施方式】
[0031] 實(shí)施例1 :
[0032] 購(gòu)買市售蒙藥材-干燥蓽撥果實(shí)200.0 Og進(jìn)行超微粉碎，粉碎至粒徑為 100-120 μ m，放入容器中，然后加入乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80wt %的乙醇溶液2. 5L，在45 °C下進(jìn) 行超聲提取，超聲波功率為600W，提取5小時(shí)，過(guò)濾，得提取液；將提取液經(jīng)硅膠層析柱吸 附，用水洗脫3個(gè)柱體積，棄去洗脫液，然后用甲醇-氯仿（甲醇與氯仿的體積比為1 : 3.5) 為洗脫液，進(jìn)行洗脫，收集該洗脫液；將上述洗脫液減壓濃縮，得干浸膏；將上述干浸膏用 丙酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80wt%的丙酮溶液溶解，上AB-8大孔吸附樹(shù)脂柱，然后用3倍柱體積的丙 酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20wt%的丙酮溶液洗脫，棄去洗脫液；再用丙酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80wt%的丙酮溶 液洗脫，收集該洗脫液；將上述洗脫液減壓濃縮，干燥，得蒙藥材蓽撥提取物125. 38g。
[0033] 實(shí)施例2 :
[0034] 購(gòu)買市售蒙藥材-干燥蓽撥果實(shí)200.0 Og進(jìn)行超微粉碎，粉碎至粒徑為 100-120 μ m，放入容器中，然后加入乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70wt %的乙醇溶液2. 5L，在40 °C下進(jìn) 行超聲提取，超聲波功率為700W，提取4小時(shí)，過(guò)濾，得提取液；將提取液經(jīng)娃I父層析柱吸 附，用水洗脫3個(gè)柱體積，棄去洗脫液，然后用甲醇-氯仿（甲醇與氯仿的體積比為1 : 3.5) 為洗脫液，進(jìn)行洗脫，收集該洗脫液；將上述洗脫液減壓濃縮，得干浸膏；將上述干浸膏用 丙酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75wt%的丙酮溶液溶解，上AB-8大孔吸附樹(shù)脂柱，然后用3倍柱體積的丙 酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20wt%的丙酮溶液洗脫，棄去洗脫液；再用丙酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75wt%的丙酮溶 液洗脫，收集該洗脫液；將上述洗脫液減壓濃縮，干燥，得蒙藥材蓽撥提取物123. 51g。
[0035] 實(shí)施例3 :
[0036] 購(gòu)買市售蒙藥材-干燥蓽撥果實(shí)200.0 Og進(jìn)行超微粉碎，粉碎至粒徑為 100-120 μ m，放入容器中，然后加入乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85wt %的乙醇溶液2. 5L，在43 °C下進(jìn) 行超聲提取，超聲波功率為600W，提取6小時(shí)，過(guò)濾，得提取液；將提取液經(jīng)硅膠層析柱吸 附，用水洗脫3個(gè)柱體積，棄去洗脫液，然后用甲醇-氯仿（甲醇與氯仿的體積比為1 : 3.5) 為洗脫液，進(jìn)行洗脫，收集該洗脫液；將上述洗脫液減壓濃縮，得干浸膏；將上述干浸膏用 丙酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80wt%的丙酮溶液溶解，上AB-8大孔吸附樹(shù)脂柱，然后用3倍柱體積的丙 酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20wt%的丙酮溶液洗脫，棄去洗脫液；再用丙酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80wt%的丙酮溶 液洗脫，收集該洗脫液；將上述洗脫液減壓濃縮，干燥，得蒙藥材蓽撥提取物126. 32g。
[0037] 對(duì)比例1 :
[0038] 購(gòu)買市售蒙藥材-干燥蓽撥果實(shí)200.0 Og進(jìn)行超微粉碎，粉碎至粒徑為 140-160 μ m，放入容器中，然后加入乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80wt %的乙醇溶液2. 5L，在45 °C下進(jìn) 行超聲提取，超聲波功率為600W，提取5小時(shí)，過(guò)濾，得提取液；將提取液經(jīng)硅膠層析柱吸 附，用水洗脫3個(gè)柱體積，棄去洗脫液，然后用甲醇-氯仿（甲醇與氯仿的體積比為1 : 3.5) 為洗脫液，進(jìn)行洗脫，收集該洗脫液；將上述洗脫液減壓濃縮，得干浸膏；將上述干浸膏用 丙酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80wt%的丙酮溶液溶解，上AB-8大孔吸附樹(shù)脂柱，然后用3倍柱體積的丙 酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20wt%的丙酮溶液洗脫，棄去洗脫液；再用丙酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80wt%的丙酮溶 液洗脫，收集該洗脫液；將上述洗脫液減壓濃縮，干燥，得蒙藥材蓽撥提取物128. 85g。
[0039] 對(duì)比例2 :
[0040] 購(gòu)買市售蒙藥材-干燥蓽撥果實(shí)200.0 Og進(jìn)行超微粉碎，粉碎至粒徑為70-90 μπι， 放入容器中，然后加入乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80wt%的乙醇溶液2. 5L，在45°C下進(jìn)行超聲提取， 超聲波功率為600W，提取5小時(shí)，過(guò)濾，得提取液；將提取液經(jīng)硅膠層析柱吸附，用水洗脫3 個(gè)柱體積，棄去洗脫液，然后用甲醇-氯仿（甲醇與氯仿的體積比為1 : 3.5)為洗脫液，進(jìn) 行洗脫，收集該洗脫液；將上述洗脫液減壓濃縮，得干浸膏；將上述干浸膏用丙酮質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為SOwt%的丙酮溶液溶解，上AB-8大孔吸附樹(shù)脂柱，然后用3倍柱體積的丙酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 20wt%的丙酮溶液洗脫，棄去洗脫液；再用丙酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80wt%的丙酮溶液洗脫，收集 該洗脫液；將上述洗脫液減壓濃縮，干燥，得蒙藥材蓽撥提取物115. 96g。
[0041] 對(duì)比例3:
[0042] 購(gòu)買市售蒙藥材-干燥蓽撥果實(shí)200.0 Og進(jìn)行超微粉碎，粉碎至粒徑為 100-120 μ m，放入容器中，然后加入乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80wt %