一種菊花總黃酮的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于食品、保健食品以及中藥領(lǐng)域，涉及一種菊花總黃酮的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]兔H Chrysantheimm morifolium在植物分類學(xué)中是菊科、菊屬的多年生宿根草本植物，在我國(guó)種植廣泛，飲用歷史悠久，是藥食兼優(yōu)的代表性植物。我國(guó)菊花主要有8種，分別為杭菊、毫菊、陳菊、貢菊、祁菊、懷菊、濟(jì)菊、黃菊。菊花是常用中藥，以花朵入藥，常用的部分是菊科植物菊花的干燥頭狀花序，性味甘苦、涼，具有疏風(fēng)明目、清熱解毒、平肝涼膽的功效，主要治療頭痛、眩暈、目赤、心胸?zé)?、療瘡、腫毒等癥?，F(xiàn)代藥理研宄表明，菊花的主要有效成分為黃酮類化合物、三萜類化合物和揮發(fā)油等，菊花總黃酮是菊花的主要藥效活性成分，對(duì)心血管系統(tǒng)具有良好作用、具有抑制膽堿脂酶的作用等多種生理活性，臨床試驗(yàn)表明其具有降血壓，擴(kuò)張冠狀動(dòng)脈，防止冠狀動(dòng)脈粥樣硬化、治療冠心病、降低血壓、預(yù)防高血脂、抗菌、抗病毒、抗炎、抗衰老等多種作用。
[0003]菊花總黃酮的常規(guī)提取工藝包括冷浸法、索提法、回流法、超聲法等，從提取溶劑上來看，常用的提取溶劑包括甲醇、乙醇、丙酮、石油醚等，例如某發(fā)明專利2013104510XX.X公開了一種菊花總黃酮的提取方法，其是將菊花粉碎后過20目篩，加入石油醚混合均勻，充分脫色后經(jīng)濾紙過濾，取濾渣揮干備用，再準(zhǔn)確稱取預(yù)處理好的材料，按料液比(g/mL) I:10-30加入40-70%的乙醇溶液，充分搖勻后浸泡I小時(shí)，在溫度20-50 OC下，超聲頻率40KHz提取20-35min，得菊花總黃酣提取物。然而，常規(guī)的提取方法存在提取回收效率低或者有機(jī)溶劑殘留的問題，最終限制了菊花總黃酮提取物的應(yīng)用。本發(fā)明對(duì)菊花總黃酮提取工藝進(jìn)行了研宄，希望獲得最佳提取工藝。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決現(xiàn)有菊花總黃酮制備中存在的問題，本發(fā)明旨在提供一種菊花總黃酮的制備方法，其不需要采用有害、易殘留的有機(jī)溶劑仍能獲得很高的提取效率，符合現(xiàn)代制藥工藝的發(fā)展趨勢(shì)，也符合人們的健康追求。
[0005]一種菊花總黃酮的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:
步驟一，粉碎:將菊花置于60°C的烘箱內(nèi)烘干至水分含量低于5%，而后粉碎成20-25目的粉末；
步驟二，超高壓酶解:將菊花粉末與40-45°C的溫水按照質(zhì)量比1:1.8-2.2的比例混合，而后加入纖維素酶拌勻，置于耐高壓容器內(nèi)，保持溫度在40-45°C、加壓至15-20MPa，維持20-25min后泄壓得到酶解液，其中纖維素酶的用量為60_65U/g菊花；
步驟三，超高壓提取:向步驟二的酶解液中加入體積濃度為85%的乙醇溶液，乙醇溶液的加入量為菊花粉末質(zhì)量的2-2.5倍，拌勻后繼續(xù)在耐高壓容器中進(jìn)行超高壓處理，保持溫度為70-75°C、壓力為20-25MPa，高壓處理5_10min，泄壓后過濾，分離濾渣和濾液，濾液即為提取液A ； 步驟四，超聲輔助提取:向步驟三得到的濾渣中加入濾渣質(zhì)量2倍的75%的乙醇，進(jìn)行超聲波提取，超聲條件為頻率40kHz，溫度62-65°C，時(shí)間5_10min，超聲處理結(jié)束后過濾收集濾液，即為提取液B;
步驟五，濃縮:將步驟三制得的提取液A、步驟四制得的提取液B進(jìn)行合并，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸餾回收溶劑，得濃縮液，即為浸膏。
[0006]步驟六，干燥:將步驟五制得的浸膏置烘箱內(nèi)進(jìn)行低溫干燥，控制溫度為30-35°C，干燥至含水量低于5%，即得到菊花總黃酮。
[0007]本發(fā)明的方法具有如下優(yōu)點(diǎn)和有益效果:
第一，本發(fā)明在提取菊花總黃酮的過程中僅選用乙醇溶液作為提取溶劑，其在后續(xù)的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)過程中被全部回收，且其作為一種食品級(jí)的提取溶劑，不存在殘留和安全性問題，符合現(xiàn)代食品和藥品行業(yè)的發(fā)展需求。
[0008]第二，本發(fā)明采用了超高壓酶處理，在此過程中，借助超高壓的壓力和酶的作用，使得細(xì)胞結(jié)構(gòu)在提取前被充分破壞，有利于黃酮類物質(zhì)的釋放和提取的充分進(jìn)行。
[0009]第三，本發(fā)明采用超高壓提取和超聲提取相結(jié)合，兩者的結(jié)合保證了提取的充分性，菊花經(jīng)超高壓、超聲波處理后，由于超高壓的擠壓作用和超聲波的空化、粉碎等特殊作用，使菊花的細(xì)胞在溶劑中瞬時(shí)產(chǎn)生的空化泡的崩潰而破裂，以便溶劑滲透到細(xì)胞內(nèi)部，從而使細(xì)胞中的黃酮成分溶于溶劑之中，以加速相互滲透、溶解。其相比普通的提取方法，總黃酮得率有了較大的提升，且提取時(shí)間也縮短了，提高了工業(yè)生產(chǎn)效率。
[0010]總之，本發(fā)明的方法結(jié)合了多種先進(jìn)技術(shù)，通過工藝步驟的調(diào)整和工藝參數(shù)的優(yōu)化極大地提高了菊花總黃酮的生產(chǎn)效率和提取率，且所制得的產(chǎn)品也符合現(xiàn)代食品、保健品和藥品行業(yè)的發(fā)展需求，具有廣闊的市場(chǎng)前景。
【具體實(shí)施方式】
[0011]實(shí)施例1:一種菊花總黃酮的制備方法，包括如下步驟:
步驟一，粉碎:將菊花置于60°c的烘箱內(nèi)烘干至水分含量低于5%，而后粉碎成22目的粉末；
步驟二，超高壓酶解:將菊花粉末與42°C的溫水按照質(zhì)量比1: 1.9的比例混合，而后加入纖維素酶拌勻，置于耐高壓容器內(nèi)，保持溫度在42°C、加壓至18MPa，維持22min后泄壓得到酶解液，其中纖維素酶的用量為63U/g菊花；
步驟三，超高壓提取:向步驟二的酶解液中加入體積濃度為85%的乙醇溶液，乙醇溶液的加入量為菊花粉末質(zhì)量的2倍，拌勻后繼續(xù)在耐高壓容器中進(jìn)行超高壓處理，保持溫度為70°C、壓力為22.5MPa，高壓處理8min，泄壓后過濾，分離濾渣和濾液，濾液即為提取液A；
步驟四，超聲輔助提取:向步驟三得到的濾渣中加入濾渣質(zhì)量2倍的75%的乙醇，進(jìn)行超聲波提取，超聲條件為頻率40kHz，溫度62°C，時(shí)間5min，超聲處理結(jié)束后過濾收集濾液，即為提取液B ；
步驟五，濃縮:將步驟三制得的提取液A、步驟四制得的提取液B進(jìn)行合并，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸餾回收溶劑，得濃縮液，即為浸膏。
[0012]步驟六，干燥:將步驟五制得的浸膏置烘箱內(nèi)進(jìn)行低溫干燥，控制溫度為32°C，干燥至含水量低于5%，即得到菊花總黃酮。
[0013]實(shí)施例2:—種菊花總黃酮的制備方法，包括如下步驟:
步驟一，粉碎:將菊花置于60°C的烘箱內(nèi)烘干至水分含量低于5%，而后粉碎成25目的粉末；
步驟二，超高壓酶解:將菊花粉末與40°C的溫水按照質(zhì)量比1: 2.2的比例混合，而后加入纖維素酶拌勻，置于耐高壓容器內(nèi)，保持溫度在40°C、加壓至20MPa，維持20min后泄壓得到酶解液，其中纖維素酶的用量為60U/g菊花；
步驟三，超高壓提取:向步驟二的酶解液中加入體積濃度為85%的乙醇溶液，乙醇溶液的加入量為菊花粉末質(zhì)量的2倍，拌勻后繼續(xù)在耐高壓容器中進(jìn)行超高壓處理，保持溫度為75°C、壓力為20MPa，高壓處理lOmin，泄壓后過濾，分離濾渣和濾液，濾液即為提取液A ;
步驟四，超聲輔助提取:向步驟三得到的濾渣中加入濾渣質(zhì)量2倍的75%的乙醇，進(jìn)行超聲波提取，超聲條件為頻率40kHz，溫度65°C，時(shí)間8min，超聲處理結(jié)束后過濾收集濾液，即為提取液B ；
步驟五，濃縮:將步驟三制得的提取液A、步驟四制得的提取液B進(jìn)行合并，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸餾回收溶劑，得濃縮液，即為浸膏。
[0014]步驟六，干燥:將步驟五制得的浸膏置烘箱內(nèi)進(jìn)行低溫干燥，控制溫度為35°C，干燥至含水量低于5%，即得到菊花總黃酮。
[0015]實(shí)施例3:—種菊花總黃酮的制備方法，包括如下步驟:
步驟一，粉碎:將菊花置于60°C的烘箱內(nèi)烘干至水分含量低于5%，而后粉碎成20目的粉末；
步驟二，超高壓酶解:將菊花粉末與45°C的溫水按照質(zhì)量比1: 1.8的比例混合，而后加入纖維素酶拌勻，置于耐高壓容器內(nèi)，保持溫度在4