實施例3
一種從黃連中提取生物堿的方法，包括以下步驟:
(I)將10kg黃蓮(生物堿的含量為16.5kg)粉碎至80目，得到黃蓮粉末；
(2)將黃蓮粉末加入超聲波攪拌器中，加入濃度為90%的乙醇500L，在轉速為500r/min下攪拌30min，得到混合液；
(3)再將混合液轉移至回流裝置，回流提取4次，每次回流1.5h，合并提取液；
(4)將上述提取液在溫度為75°C、壓力為0.0SMpa的條件下減壓濃縮2h，即可得到濃縮液，再用濃度為6%的檸檬酸調節(jié)濃縮液的pH至4，將沉淀物經(jīng)過濾后，在溫度為75°C的條件下干燥lh，即可得到生物堿粗品；
(5)生物堿粗品用濃度為90%的甲醇溶解后經(jīng)過濾，得到的濾液經(jīng)過硅膠柱層析，用體積比為3:1的甲醇與水配成洗脫液，洗脫后最后收集樣品溶液，將樣品溶液在75°C下干燥，得到固體物；
(6)再用濃度為90%的甲醇將固體物溶解，然后用常規(guī)方法重結晶，過濾，得到的結晶物在75 °C下干燥，即可得到15.602kg生物堿。
[0021]本實施例中生物堿的提取率為94.56%，純度為99.13%。
[0022]實施例4
一種從黃連中提取生物堿的方法，包括以下步驟:
(1)將10kg黃蓮(生物堿的含量為16.5kg)粉碎至60目，得到黃蓮粉末；
(2)將黃蓮粉末加入超聲波攪拌器中，加入濃度為95%的乙醇550L，在轉速為500r/min下攪拌25min，得到混合液；
(3)再將混合液轉移至回流裝置，回流提取3次，每次回流lh，合并提取液；
(4)將上述提取液在溫度為70°C、壓力為0.09Mpa的條件下減壓濃縮1.5h，即可得到濃縮液，再用濃度為6%的檸檬酸調節(jié)濃縮液的pH至3，將沉淀物經(jīng)過濾后，在溫度為70°C的條件下干燥1.5h,即可得到生物堿粗品；
(5)生物堿粗品用濃度為95%的甲醇溶解后經(jīng)過濾，得到的濾液經(jīng)過硅膠柱層析，用體積比為3:1的甲醇與水配成洗脫液，洗脫后最后收集樣品溶液，將樣品溶液在70°C下干燥，得到固體物；
(6)再用濃度為95%的甲醇將固體物溶解，然后用常規(guī)方法重結晶，過濾，得到的結晶物在70 °C下干燥，即可得到15.150kg生物堿。
[0023]本實施例中生物堿的提取率為91.82%，純度為98.31%。
[0024]實施例5
一種從黃連中提取生物堿的方法，包括以下步驟:
(1)將10kg黃蓮(生物堿的含量為16.5kg)粉碎至60目，得到黃蓮粉末；
(2)將黃蓮粉末加入超聲波攪拌器中，加入濃度為90%的乙醇600L，在轉速為500r/min下攪拌30min，得到混合液；
(3)再將混合液轉移至回流裝置，回流提取3次，每次回流1.5h，合并提取液；
(4)將上述提取液在溫度為75°C、壓力為0.09Mpa的條件下減壓濃縮1.5h，即可得到濃縮液，再用濃度為6%的檸檬酸調節(jié)濃縮液的pH至3，將沉淀物經(jīng)過濾后，在溫度為75°C的條件下干燥1.5h,即可得到生物堿粗品；
(5)生物堿粗品用濃度為95%的甲醇溶解后經(jīng)過濾，得到的濾液經(jīng)過硅膠柱層析，用體積比為3:1的甲醇與水配成洗脫液，洗脫后最后收集樣品溶液，將樣品溶液在75°C下干燥，得到固體物；
(6)再用濃度為95%的甲醇將固體物溶解，然后用常規(guī)方法重結晶，過濾，得到的結晶物在75°C下干燥，即可得到15.743kg生物堿。
[0025]本實施例中生物堿的提取率為95.41%，純度為98.34%。
【主權項】
1.一種從黃連中提取生物堿的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將黃連粉碎至60-80目，得到黃連粉末； (2)將黃連粉末加入超聲波攪拌器中，加入與其重量比為1:3-5倍的乙醇，再攪拌20-30min，得到混合液； (3)再將混合液轉移至回流裝置，回流提取3-4次，每次回流1-1.5h，合并提取液； (4)將上述提取液在溫度為65-75°C、壓力為0.07-0.09Mpa的條件下減壓濃縮1.5_2h，即可得到濃縮液，再用檸檬酸調節(jié)濃縮液的pH至3-4，將沉淀物經(jīng)過濾后，在溫度為65-75°C的條件下干燥l_2h，即可得到生物堿粗品； (5)生物堿粗品用甲醇溶解后經(jīng)過濾，得到的濾液經(jīng)過硅膠柱層析，用體積比為3:1的甲醇與水配成洗脫液，洗脫后最后收集樣品溶液，將樣品溶液在65-75?下干燥，得到固體物； (6)再用甲醇將固體物溶解，然后用常規(guī)方法重結晶，過濾，得到的結晶物在65-75?下干燥，即可得到生物堿。2.根據(jù)權利要求1所述一種從黃連中提取生物堿的方法，其特征在于:步驟(2)所述的乙醇濃度為90-95%。3.根據(jù)權利要求1所述一種從黃連中提取生物堿的方法，其特征在于:所述的檸檬酸的濃度為6-8%。4.根據(jù)權利要求3所述一種從黃連中提取生物堿的方法，其特征在于:步驟(2)的攪拌速度為 300-500r/min。5.根據(jù)權利要求4所述一種從黃連中提取生物堿的方法，其特征在于:所述甲醇的濃度為 90-95%。6.根據(jù)權利要求5所述一種從黃連中提取生物堿的方法，其特征在于:所述的生物堿的純度達到98%以上。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從黃連中提取生物堿的方法，包括以下步驟：將黃連粉碎60-80目，然后加入其重量比為1:3-6倍的乙醇在超聲波攪拌器攪拌20-30min,得到混合液；再將混合液轉移至回流裝置進行回流提取，得到提取液；提取液經(jīng)過減壓濃縮用檸檬酸調節(jié)pH至3-4，干燥即可得到生物堿粗品；粗品再經(jīng)過硅膠柱層析，干燥后的固體物用甲醇溶解，再經(jīng)過重結晶，過濾，干燥，即可得到生物堿。本發(fā)明中生物堿的提取率達到90%，純度達到98%以上，本發(fā)明的提取方法具有操作簡單、耗能低提取、時間短、提取率高、純度高、成本低等優(yōu)點，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】A61P9/04, A61K36/718, A61P9/06, A61P31/04, A61P3/10, A61P3/06, A61P9/10, A61P1/16, A61P35/00
【公開號】CN104958384
【申請?zhí)枴緾N201510367134
【發(fā)明人】蘭捷
【申請人】蘭捷
【公開日】2015年10月7日
【申請日】2015年6月29日