一種具有抗痛經功效的藥物組合物及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及中藥技術領域，尤其涉及一種具有抗痛經功效的藥物組合物及其制備 方法。
【背景技術】
[0002] 痛經是指經期或經行前后，出現周期性的小腹疼痛或腰骶酸痛，并且伴隨著面色 蒼白、手足厥冷、惡心嘔吐、出冷汗等。臨床上主要有原發(fā)性痛經和繼發(fā)性痛經兩種。原發(fā) 性痛經在生殖器官無明顯異常，而繼發(fā)性痛經則多表現為生殖器官的某些器質性病變。痛 經的發(fā)病率較高，大約在42%~90%左右，其中重度痛經者占18%，并以年青婦女多見，為 中醫(yī)婦科治療的重點疾病之一。
[0003] 中藥活性成分是中藥防病治病的物質基礎，如何讓活性成分產生最大的生物效應 是中藥現代化研宄的主要內容之一。
[0004] 香附為莎草科植物莎草Cyperus rotundus L.的干燥根莖，具有疏肝理氣、調經止 痛的功效，為婦科調經止痛的要藥。對于香附4種不同炮制品（生香附、醋香附、酒香附、四 制香附）的研宄表明四制香附抗痛經作用最強。眾所周知，效應成分是中藥防病治病的物 質基礎，然而在香附研宄報道中，僅有研宄表明α-香附酮是香附發(fā)揮解熱鎮(zhèn)痛作用的有 效成分之一，其他的效應物質仍不明確。因此，對香附的效應物質基礎研宄顯得尤為重要。 由于四制香附在治療痛經方面顯示出其獨特的優(yōu)越性，故針對四制香附抗痛經功效的組分 藥物的制備，可為臨床婦科治療痛經藥物的開發(fā)奠定基礎，為抗痛經藥物的制劑產品研宄 提供科學依據。

【發(fā)明內容】

[0005] 本發(fā)明目的在于提供一種具有抗痛經功效的藥物組合物及其制備方法。
[0006] 本發(fā)明采取的技術方案是：
[0007] 本發(fā)明的具有抗痛經功效的藥物組合物是由香附烯酮、α -香附酮和sugeonol組 成，三者的重量比為30-60:30-60:10-20。優(yōu)選：香附烯酮、α-香附酮和sugeonol三者的 重量比為43:41:16。
[0008] sugeonol的化學結構式如下所示：
[0009]
[0010] 本發(fā)明的具有抗痛經功效的藥物組合物的制備方法的具體步驟如下：
[0011] (1)單體化合物成分的提?。?br>[0012] 將建昌幫四制香附粉碎成粗粉，置于圓底燒瓶中，加入四制香附粗粉8倍量的 95%乙醇，加熱回流提取3次，每次2小時，合并濾液，將濾液中的有機溶劑減壓回收，得到 四制香附提取物；
[0013] (2)單體化合物成分的分離、純化：
[0014] 四制香附提取物經石油醚（60~90°C )萃取，獲得四制香附石油醚部位；將四制 香附石油醚部位用1-2倍的硅膠拌勻，揮干溶劑后，干法上硅膠柱，用石油醚-乙酸乙酯梯 度洗脫，石油醚和乙酸乙酯的體積比為100:1-1:1，收集各洗脫液，回收溶劑，將石油醚-乙 酸乙酯（50:1)和石油醚-乙酸乙酯（2:1)洗脫液經硅膠柱層析分離后再經半制備型高效 液相色譜儀純化，得到組分藥物單體化合物成分：香附烯酮、α -香附酮和sugeonol ;
[0015] (3)藥物組合物的制備：
[0016] 將步驟（2)得到的香附烯酮、α -香附酮和sugeonol按配比進行組合得到本發(fā)明 的藥物組合物。
[0017] 本發(fā)明的具有抗痛經功效的藥物組合物可以用于制備抗痛經藥物。
[0018] 本發(fā)明的具有抗痛經功效的藥物組合物的劑型為口服制劑（片劑、膠囊劑、滴丸 或顆粒劑）或透皮吸收制劑（乳膏劑、貼劑、灸劑）。
[0019] 本發(fā)明的積極效果如下：
[0020] 本發(fā)明中制備出的3種單體化合物成分（香附烯酮，α -香附酮和sugeonol)是 四制香附抗痛經作用的活性成分，即四制香附治療痛經的藥效物質基礎，可為四制香附制 劑產品的開發(fā)奠定基礎。本發(fā)明優(yōu)選出了 3種活性單體化合物成分（香附烯酮，α-香附 酮和sugeonol)在抗痛經功效中的最佳配比組合物（43:41:16)，該組合物抗痛經活性顯著 增強，有利于開發(fā)制成臨床應用的不同制劑產品，利于臨床婦女經期不適，痛經等的治療。
【具體實施方式】
[0021] 下面的實施例是對本發(fā)明的進一步詳細描述。
[0022] 實施例1
[0023] 本發(fā)明的具有抗痛經功效的藥物組合物的制備方法的具體步驟如下：
[0024] (1)單體化合物成分的提?。?br>[0025] 將建昌幫四制香附粉碎成粗粉，置于圓底燒瓶中，加入四制香附粗粉8倍量的 95%乙醇，加熱回流提取3次，每次2小時，合并濾液，將濾液中的有機溶劑減壓回收，得到 四制香附提取物；
[0026] (2)單體化合物成分的分離、純化：
[0027] 四制香附提取物經石油醚萃取，石油醚的型號是60~90 °C，獲得四制香附石油 醚部位；將四制香附石油醚部位用1-2倍的硅膠拌勻，揮干溶劑后，干法上硅膠柱，用石油 醚-乙酸乙酯梯度洗脫，石油醚和乙酸乙酯的體積比為100:1-1: 1，收集各洗脫液，回收溶 劑，將石油醚-乙酸乙酯（50:1)和石油醚-乙酸乙酯（2:1)洗脫液經硅膠柱層析分離后再 經半制備型高效液相色譜儀純化，得到組合物藥物單體化合物成分：香附烯酮、α -香附酮 和 sugeonol ;
[0028] (3)藥物組合物的制備：
[0029] 精密稱取藥物組合物的單體成分：香附稀酮3. Omg、α -香附酮6. Omg和 sugeonol. Omg，采用配研法混合均勾，得到本發(fā)明的藥物組合物。
[0030] 實施例2
[0031] 本發(fā)明的具有抗痛經功效的藥物組合物的制備方法的具體步驟如下：
[0032] (1)單體化合物成分的提?。?br>[0033] 將建昌幫四制香附粉碎成粗粉，置于圓底燒瓶中，加入四制香附粗粉8倍量的 95%乙醇，加熱回流提取3次，每次2小時，合并濾液，將濾液中的有機溶劑減壓回收，得到 四制香附提取物；
[0034] (2)單體化合物成分的分離、純化：
[0035] 四制香附提取物經石油醚（60~90°C )萃取，獲得四制香附石油醚部位；將四制 香附石油醚部位用1-2倍的硅膠拌勻，揮干溶劑后，干法上硅膠柱，用石油醚-乙酸乙酯梯 度洗脫，石油醚和乙酸乙酯的體積比為100:1-1:1，收集各洗脫液，回收溶劑，將石油醚-乙 酸乙酯（50:1)和石油醚-乙酸乙酯（2:1)洗脫液經硅膠柱層析分離后再經半制備型高效 液相色譜儀純化，得到組合物單體化合物成分：香附稀酮、α -香附酮和sugeonol ;
[0036] (3)藥物組合物的制備：
[0037] 精密稱取藥物組合物的單體成分：香附烯酮6. Omg、α -香附酮3. Omg和 sugeono2. Omg，采用配研法混合均勾，得到本發(fā)明的藥物組合物。
[0038] 實施例3
[0039] 本發(fā)明的具有抗痛經功效的藥物組合物的制備方法的具體步驟如下：
[0040] (1)單體化合物成分的提?。?br>[0041] 將建昌幫四制香附粉碎成粗粉，置于圓底燒瓶中，加入四制香附粗粉8倍量的 95%乙醇，加熱回流提取3次，每次2小時，合并濾液，將濾液中的有機溶劑減壓回收，得到 四制香附提取物；
[0042] (2)單體化合物成分的分離、純化：
[0043] 四制香附提取物經石油醚（60~90°C )萃取，獲得四制香附石油醚部位；將四制 香附石油醚